DB37-T 4750-2024海水中7种三嗪类除草剂的测定+液相色谱-串联质谱法

ICS13.060.50CCSZ17ICS13.060.50CCSZ17山 东 省 地 方 标 准DB37/T4750—20247DeterminationofseventriazineherbicidesinseawaterDeterminationofseventriazineherbicidesinseawater—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2024090320241003山东省市场监督管理局发布目 次前言 II132范引文件 33语定义 3435剂配制 36器设备 474样的集预理 4提与化 4空试的备 58析骤 5液色质条件 5标曲的制 68.3试测定 69果算表示 69.1定分析 69.2定分析 69.3结计算 79.4结表示 710确和密度 710.1准度 710.2精度 711量制质保证 711.1空试验 711.2校准 711.3平样 711.4基加标 712物置 8附录A（料）中文名、子、CAS及分量 9附录B（料）色图 10前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省海洋局提出并组织实施。本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。海水中7种三嗪类除草剂的测定液相色谱-串联质谱法范围7500mL时，75.0ng/L10ng/L（GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理海水试样中的三嗪类除草剂，在碱性条件下用二氯甲烷萃取，萃取液经浓缩后，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。5试剂及配制以下所用试剂除另有指定外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。0.1500μL500mL0.1量取0.195mL5mL标准品：莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净、特丁津、扑草净-D6、莠去津D598.0CAS100μg/mL100mL100μg/mL于-18℃及以下避光保存，有效期为6个月。1.0μg/mL1.0mL于100mL1.0μg/mL于2℃～8℃及以下避光保存，有效期为1个月。100μg/mLD6D5-D510100mL100μg/mL于-18℃及以下避光保存，有效期6个月。1.0μg/mL1.0μg/mL于2℃～8℃及以下避光保存，有效期为1个月。0.000010.00001g。（GF/F）：0.45μm。0.22μm。17样品样品的采集、贮存及运输应按照GB17378.3中的规定执行，海水样品采集后贮存于棕色玻璃瓶中，用玻璃砂芯过滤装置，经玻璃纤维滤膜过滤后备用。量取500mL过滤后的样品，倒入1L分液漏斗中，加入50μL混合内标工作液（5.11），振荡混匀，（5.3）pH至940mL（5.4）10min30和20mLmL，400.1%甲酸-乙腈溶液（5.6）1.0mL溶解残留物，经有机滤膜（6.7）过7.3空白试样的制备除不加试料外，均按7.2步骤进行。推荐的液相色谱参考条件如下：C18（2.1mm×100mm，5μm）流速：0.25mL/min；c)柱温：35℃；10μL；A0.1%（5.5），B(5.2推荐的质谱参考条件如下：推荐的质谱参考条件如下：（ESI）（MRM）；3500V；：35035L/min；10L/min；2时间minA%B%0.09553.09553.15956.35956.59558.0955表27化合物母离子m/z子离子m/z碰撞能量ev莠去津216.1174a,13218,23扑草浄242.0200a,15817,25西草净214.0124a,9617,20西玛津202.0132a,12420,20莠灭净228.1186a,9618,36特丁净242.1186a,15820,25特丁津230.0174a,13216,23扑草净-D6248.0206a17莠去津-D5221.0179a20特丁津-D5235.0179a16a表示定量离子。曲线，求回归方程和相关系数。8.3试样测定B9结果计算和表示9.1定性分析在同样测试条件下，试样液中待测物的保留时间与标准工作液中待测物的保留时间偏差在±2.5%3表3定性确证时相对离子丰度的允许偏差9.2定量分析曲线，求回归方程和相关系数。8.3试样测定B9结果计算和表示9.1定性分析在同样测试条件下，试样液中待测物的保留时间与标准工作液中待测物的保留时间偏差在±2.5%3表3定性确证时相对离子丰度的允许偏差9.2定量分析相对离子丰度%允许偏差%＞50±2020～50（不包含20）±2510～20（不包含10）±30≤10±50按8.1设定仪器条件，取试样溶液和混合标准工作溶液等体积进样测定，作单点或多点校准，以色谱峰面积定量，按内标法计算，其中莠去津和西玛津以莠去津-D5为内标，扑草净、西草净、莠灭净和特丁净以扑草净-D6为内标，特丁津以特丁津-D5为内标。标准溶液及试样溶液中待测物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。样品中三嗪类除草剂的含量按标准曲线或按公式（1）计算：X（1）V2公式中：X（ng/L）；Ci（ng/mL）；V1（mL）；V2——样品的体积，单位为升（L）。计算结果扣除空白值，测定结果用两次平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。10准确度和精密度准确度准确度10ng/L～100ng/L70%～120精密度本文件批内相对标准偏差不大于15%，批间相对标准偏差不大于15%。11质量控制和质量保证每2020/1校准20（20/批个中r0.99。平行样每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少测定一个平行样。平行样测定结果的相对偏差应在±10%以内。每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少测定一个基体加标样品，三嗪类除草剂回收率应在70%～120%之间。12废物处置实验过程中产生的废液和废物应分类收集，集中保管，委托有资质的单位进行处理。附录A（资料性）中英文名称、分子式、CAS号及分子量三嗪类除草剂及内标的中英文名称、分子式、CAS号及分子量见表A.1。表A.1三嗪类除草剂及内标的中英文名称、分子式、CAS号及分子量中文名称英文名称分子式CAS号分子量莠去津AtrazineC8H14ClN51912-24-9215扑草净PrometrynC10H19N5S7287-19-6241西草净SimetrynC8H15N5S1014-70-6213西玛津SimazineC7H12ClN5122-34-9201莠灭净AmetrynC9H17N5S834-12-8227特丁净TerbutrynC10H19N5S886-50-0241特丁津TerbuthylazineC9H16ClN55915-41-3229扑草净-D6Prometryn-D6C10H13D6N5S7287