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文档简介
ICS27.010
团体标准
T/CECA-G00XX—2021
质子交换膜燃料电池汽车用氢气中颗粒
物的测定——称重法
ParticulateConcentrationofHydrogenforProtonExchange
MembraneFuelCellVehicle——GravimetricMeasurement
标准征求意见稿
2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施
中国节能协会发布
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件由北京低碳清洁能源研究院提出。
本文件由中国节能协会归口。
本文件起草单位:北京低碳清洁能源研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、佛
山绿色发展创新研究院、中国标准化研究院
本文件主要起草人:刘聪敏、何广利、翟俊香、王亚敏、徐广通、鲍威、张邦强、杨燕梅
质子交换膜燃料电池汽车用氢气中颗粒物的测定——称重法
警告!本标准中所述取样装置使用存在极端的安全风险。本标准中所述所有取样装置的使用方法及设
计均必须由第三方风险评估机构进行审核。取样前,所有取样系统和任何取样规程都应符合专业风险评
估和风险缓解策略,该种风险评估及缓解策略只能由具备高压氢气风险经验的、受过专业训练的高技能
技术人士进行。
1范围
本文件规定了燃料电池车用氢气中颗粒物测方法,包括过滤取样方法和称重测量法。
本文件描述了取样装置、取样操作流程、测量步骤、计算的要求。
本文件适用于最高压力低于35MPa的加氢站(符合GB31138-2014汽车用压缩氢气加气机标准)正
常加注模式下或者手动测试模式下进行颗粒物取样;颗粒物测试方法适用于不用类型取样后,颗粒物称
重测量。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB31138-2014汽车用压缩氢气加气机标准[Compresedhygrogendispenserforvehicles]
GB/T24499氢气、氢能与氢能系统术语[Technologyglossaryforgaseoushydrogen,hydrogenenergy
anshydrogenenergysystem]
GB50516-2010加氢站技术规范[Technicalcodeforhydrogenfuellingstation]
GB/T37244质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气[FuelSpecificationforProtonExchangeMembrane
FuelCellVehicles-Hydrogen]
ASTMD7650-13在线过滤方式进行高压燃料氢中颗粒物质取样的标准试验方法[StandardTest
MethodforSamplingofPaticulateMatterinHighPressureHydrogenusedasGaseousFuelwithanIn-Stream
Filter]
ASTMD7651称重法测定氢燃料中颗粒物的标准试验方法[StandardTestMethodforGravimtric
MeasuremntofParticulateConcentrationofHydrogenFuel]
SAEJ2600-2015压缩氢气车辆连接装置标准[CompressedHydrogenSurfaceVehicleFueling
ConnectionDevices]
SAEJ2601加注协议[Surfacevehichlestandard]
SAEJ2719燃料电池车用氢气品质标准[HydrogenFuelQualityforFuelCellVehicles]
ISO19880-1氢气.燃料站.第1部分:一般要求[Gaseoushydrogen-Fuellingstations-Part1:General
requirements]
ISO14687-2氢燃料.产品规格.第2部分:道路车辆用质子交换膜(PEM)燃料电池的应用[Hydrogen
fuel-Productspecification-Part2:Protonexchangemembrane(PEM)fuelcellapplicationsforroad
vehicles]
3术语和定义
GB/T37244、GB/T24499界定以及下列术语和定义适用于本文件。
颗粒物(ParticulateMatter)
悬浮于氢气燃料中的固体、液体颗粒状物质。燃料电池车用氢气中规定了最大颗粒浓度,以确保过
滤器不会堵塞和/或颗粒不会进入燃料系统并影响阀门和燃料电池堆的操作。
燃料电池车用氢气(FuelCellHydrogen)
用于低温质子交换膜燃料电池汽车使用的氢气燃料。
密度(Density)
每单位体积燃料的重量。
标准状况(StandardCondition)
温度为273.15K,压力为101325Pa
在线过滤(In-StreamFiltration)
氢气通过加氢枪口,进入到在线取样装置,颗粒物被截留在位于取样装置的过滤介质上的方法,在
线过滤采样装置示意图见图1。
1快插或者卡套接
头
2针阀
法兰连接过滤装
3
置外壳
4
滤膜
5单向阀
6排空阀
快插或者卡套接
7
头
图1线过滤采样装置示意图
加氢机(HydrogenDispensingEquipment)
从加氢站将氢气转移到车用高压储氢系统中以实现向车内加注氢燃料的设备。
3.6.1喷嘴(Nozzle)
连接到燃料分配系统的设备,该系统与储氢罐受气口耦合并能够输运氢气。
3.6.2加氢机软管(DispenserHose)
在加氢机和喷嘴之间传输氢的柔性软管组件。
3.6.3软管断开装置(BreakawayDevice)
机械应力达到一定值时允许软管与加氢机分离的装置。通常,软管是喷嘴和软管断开装置之间的唯
一组件。
高压储氢罐(HighPressureHydrogenStorageTank)
高压储氢罐容量为2~10kg(70MPa)和1.2~6.0kg(35MPa)。相关分类请参见表1。
3.7.1受气口(Receptacle)
连接到接收加氢机喷嘴并能够传输燃料的储氢系统的设备,也可以称为燃料入口。
取样压力(SamplingPressure)
3.8.1高压储氢罐压力(P储罐)
用于取样的高压储氢罐内压力。
3.8.2加氢站压力(P加氢站)
在软管断开位置附近测量得到的加氢站供应给高压储氢罐压力。
3.8.3目标压力(P目标)
加氢规程为加注结束时设置的压力。
4方法原理
本标准提供了燃料电池汽车用氢气中所含颗粒物的测量方法。通过在线过滤取样装置,在一定压差
条件下,燃料氢气中的悬浮颗粒物被截留在已知质量的滤膜上,根据采样前后滤膜的重量差和采样体积,
计算总悬浮颗粒物浓度。根据不同的场景要求,可以采用以下三种取样方式,如图2-1、2-2和2-3所示。
氢气样品收集阻火器
加氢枪出颗粒物取样装颗粒物取样装
容器受气口
气口喷嘴置受气口置出气口喷嘴
1234
35MPa加
氢机颗粒物收集工装储氢瓶氢气排放
颗粒物取样系统氢气收集系统尾气处理系统
图2-1氢气中颗粒物取样方法示意图-外接集气系统
加氢枪出颗粒物取样装
气口喷嘴置受气口
12
3
35MPa加
氢机颗粒物收集工装
颗粒物取样系统
图2-2氢气中颗粒物取样方法示意图-直接加注到汽车
阻火器
加氢枪出颗粒物取样装
气口喷嘴置受气口
12
35MPa加
氢机颗粒物收集工装氢气排放
颗粒物取样系统尾气处理系统
图2-3氢气中颗粒物取样方法示意图-直接排空
5试剂和材料
滤膜
a)材质:聚四氟乙烯(PTFE膜)。
b)尺寸:47mm圆形滤膜。
c)膜通量:可以承受≥25Nm3/min气体流速。
d)捕集效率:对于直径为0.2μm的标准粒子,滤膜的捕集效率不低于99%。
高纯氮气
N2纯度≥99.999%。
去离子水
电导率<0.5us/cm。
6仪器和设备
颗粒物取样系统
6.1.1取样系统的构成
氢气颗粒物取样系统是用于收集氢气中的颗粒物,放置在加氢枪和氢气样品收集系统之间,如图
2-1、2-2和2-3所示,具体包含三部分,颗粒物取样装置受气口,颗粒物收集工装和颗粒物取样装置出气
口喷嘴。
加氢枪与取样系统顶端的受气口连接,底端通过出气口喷嘴与氢气样品收集系统连接,起到将加氢
枪与氢气样品收集系统连接,实现氢气中颗粒物过滤的目的。系统设计承压为42MPa,并内置适当的安
全系数。设计用于38g/s氢气流量,不会损坏过滤器或发生气体泄漏。
6.1.2颗粒物取样装置受气口
用于连接颗粒物收集工装与加氢机的加氢枪连接,符合要求SAEJ2600。
6.1.3颗粒物取样工装
颗粒物工装如图1所示,顶部通过快插或者卡套连接的形式直接受气口连接,然后连接一个针阀,
针阀用于开始试压脉冲阶段,保护过滤膜不被大气流损坏。针阀后连接过滤器壳装,过滤器壳装内部包
含一个直径为47mm的过滤膜(≥0.2μm孔径),由150微米孔径的多孔金属熔块支撑,接下来连接一个
单向阀,用于保护过滤膜不会被反混气体污染或者损坏,单向阀之后,为一个高压排气阀,随后是一个
标准的加氢软管和喷嘴,加氢软管和喷嘴符合SAEJ2600标准要求。
具体的组装顺序是:符合SAE2600要求的气体受气口→针阀→过滤器壳装,过滤膜烧、结金属熔块
支撑→一个单向阀→一个高压泄放阀→一段加注软管→一个符合SAEJ2600加氢出气口喷嘴。
所有使用的材料必须额定用于高压氢气应用,在最大工作压力下的1.5倍最小安全阈值。
相关材料的推荐工作压力为42MPa以上,必须避免来自润滑或其他来源的污染,并且该设备必须
用于高压氢气应用。工装设计需要考虑将受气口和过滤膜间的距离和表面积最小化,减小颗粒物产生的
概率。
氢气收集系统
6.2.1氢气收集系统构成
根据加氢站现场具体的安全要求及加氢机控制程序,可以采用不同类型的氢气收集方式。
第一种为外接集气系统:氢气收集系统是用于通过颗粒物过滤收集装置的氢气进行收集的部分,由
符合SAEJ2600标准的受气口和储氢瓶两部分组成。此处的受气口与颗粒物收集装置的受气口相同,目
的颗粒物收集装装置末端的出气口喷嘴相连接。系统设计承压为42MPa或者87.5MPa,并内置适当的安
全系数。
第二种为直接与燃料电池汽车连接:经过过滤的氢气直接作为气源加入到燃料电池汽车中。
第三种为直接与尾气排放系统连接:经过过滤的氢气直接与尾气排放其中连接,将尾气进行安全处
理。
6.2.2高压储氢罐
用于储存高压氢气具体容量见3.8。
6.2.3燃料电池汽车
用于储存高压氢气,核心的储气瓶容量与6.2.2相同,具体容量见3.8。
尾气排放系统
尾气排气系统用于将储存在储氢罐中的氢气进行安全的排放处理,包括排放管路和固定支架和阻火
器,排放系统设计符合加氢站设计规范GB50516-2010。
恒温恒湿洁净室
洁净室空气温度控制15~30℃任意一点,控温精度±1℃,相对湿度应控制在50%±5%RH范
围内,必须使用带有空气过滤功能,可连续工作。恒温恒湿洁净室用于存放未使用的聚四氟乙烯(PTFE)
过滤膜、取样装置。
手套箱
用于拆卸和组装颗粒物收集工装以及过滤膜和颗粒物称重的恒温、恒湿清洁空间。手套箱必须始终
保持肉眼可见污染条件。手套箱内采用氮气保持在15%至30%之间湿度范围,测量过程中,以一定的间
隔连续记录手套箱内的温度和湿度。
分析称重设备
6.6.1防爆天平
用于现场对氢气取样量进行称量,防爆天平分别率不超过50g,范围是0~150kg。
6.6.2电子天平
用于对滤膜进行称量,天平的分辨率不超过0.1μg;0~10g。
烘箱
用于颗粒物工装部件干燥,精度±5℃。
氢气检漏仪
检测微小氢气泄漏所需的安全装置。
超声波清洗仪
用于清洗氢气颗粒物收集工装。
防爆真空泵
用于清洗储氢瓶。
手持吸尘器
用于清除颗粒物工装表面的颗粒物,保持外观清洁。
7颗粒物取样步骤
滤膜检查
滤膜称量前,应对每片滤膜进行检查。滤膜应边缘平整,无肉眼可见缺陷。
采样前滤膜称重
7.2.1将滤膜由放在恒温恒湿洁净室中转移到手套箱内,平衡至少24h。平衡条件为:温度25℃
(±3℃)中任何一点(一般设置为20℃),相对湿度20%-30%RH(±5%RH)。以一定的间隔持续记
录手套箱的平衡温度与湿度。
7.2.2滤膜平衡后,在手套箱内用电子天平对滤膜进行称量,每张滤膜称量2次,两次称量间隔1h。
两次重量之差小于0.1μg,以两次称量结果的平均值作为滤膜称量值。当两次称量偏差超出以上范围
时,可将相应滤膜再平衡至少24h后称量,若两次称量偏差仍超过以上范围,确认天平处于正常工作
状态且称量操作正常的情况下,该滤膜作废。记录滤膜的质量和编号等信息。
7.2.3滤膜称量后,将滤膜平放至样品盒中,不得将滤膜弯曲或折叠,待采样。
颗粒物收集工装预处理
7.3.1采样前,在去离子水介质中用超声波清洗颗粒物收集工装的各个部件,清洗10min后,在用去
离子水冲洗干净,去除各部件上可能吸附的颗粒物。
7.3.2将上述部件放置在烘箱内烘烤,温度设置在105~110℃,烘干时间≥1h。
7.3.3烘干完毕后,将各部件冷却至室温。
7.3.4用手持吸尘器进行表面再次清洁处理。
颗粒物收集工装组装
7.4.1将预处理好的工装部件转移至手套箱内,平衡至少24h。平衡条件与7.2.1相同。
7.4.2将过滤膜放置在支撑部件上,确保放置准确,将密封组件依次放置在相应的位置上,依次螺丝
加装到法兰片上采用对角的形式进行固定。对入口和出口采用密封件进行密封处理,防止空气污染。对
工装装置进行进行编号记录。
7.4.3将初步完成组装的工装由手套箱转移至洁净的通风橱工作台,进行进一步固定拧紧,保证装置
的密封性。
颗粒物收集工装保存
将组装完毕的工装装置放入防止静电的专用容器内或者是密封袋内,再放入可以固定的样品箱内。
氢气收集系统预处理
7.6.1将氢气储气瓶排气口一侧与无油真空泵相连接,进行抽空清洗,抽真空时间≥30min,储气瓶的
真空度≤10Pa。
7.6.2完成抽真空后,通入高纯氮气,进行5次以上置换。
7.6.3置换完成后,储气罐内保留0.2MPa~0.3MPa的高纯氮气。
氢气收集系统保存
将完成预处理的氢气处理系统,放置到可固定的、防震专用的包装箱内。
取样装置运输
将上述预处理完毕颗粒收集装置、氢气收集装置以及其他配件分别采用专用的包装箱进行包装,通
过专业化学品运输公司进行运输。
样品采集
高压颗粒物现场取样属于非常规操作,必须有专业受训人员完成,要求有充装资格证等资质。!!!
a)样品采集-连接外置集气系统
7.9(a).1对运送的货物进行清点,检查外包装情况,确定运输过程安全,没有破损。
7.9(a).2将颗粒物收集系统、氢气收集系统、尾气排放系统进行连接。
7.9(a).3将取样系统进行接地。
7.9(a).4将待测的加氢机的加氢枪出气口与颗粒物受气嘴连接。
7.9(a).5将针阀调节至较小开度,启动加氢站的试漏步骤。
7.9(a).6现场采用氢气探测器进行试漏。用氢气探测器在各个连接口处进行捡漏。如果发现泄露,立
即停止操作,需要专业人员进行检修。
7.9(a).7打开针阀,启动正式加注模式。保证氢气加注量≥2kg。
7.9(a).8记录加注开始时间和结束时间、初始压力和结束压力,数据与工装编号一致。
7.9(a).9完成加注后,关闭针阀。通过加氢机读取取样量。
7.9(a).10将氢气系统与尾气排放系统连接,储氢瓶中的收集的氢气,通过尾气排放系统进行尾气处
理。如果需要进行三次以上取样,则第一取样后,储氢瓶中仍然保留2MPa左右的底气,不要放空。
更换工装后,重复7.74-7.7.10。
7.9(a).11完成全部取样操作后,将尾气排空至常压。关闭出口阀门。同时进行各部件的泄压排空.
7.9(a).12将工装取样装置拆卸后,放置于取样箱内,操作同7.5。注意妥善保存,避免运输过程污
染。
7.9(a).13其他各部件按照初始状态还原,放置于包装箱内。操作同7.7。
b)样品采集-连接燃料电池汽车
7.9(b).1对运送的货物进行清点,检查外包装情况,确定运输过程安全,没有破损。
7.9(b).2将颗粒物收集系统、氢气收集系统、尾气排放系统进行连接。
7.9(b).3将取样系统进行接地。
7.9(b).4将待测的加氢机的加氢枪出气口与颗粒物受气嘴连接。
7.9(b).5将针阀调节至较小开度,启动加氢站的试漏步骤。
7.9(b).6现场采用氢气探测器进行试漏。用氢气探测器在各个连接口处进行捡漏。如果发现泄露,立
即停止操作,需要专业人员进行检修。
7.9(b).7打开针阀,启动正式加注模式。保证氢气加注量≥2kg。
7.9(b).8记录加注开始时间和结束时间、初始压力和结束压力,数据与工装编号一致。
7.9(b).9完成加注后,关闭针阀。通过加氢机读取取样量。
7.9(b).10加注完毕后,将取样装置与燃料电池汽车受气口断开。
7.9(b).11将工装取样装置拆卸后,放置于取样箱内,操作同7.5。注意妥善保存,避免运输过程污
染。
7.9(b).12其他各部件按照初始状态还原,放置于包装箱内。操作同7.7。
c)样品采集-连接外置集气系统
7.9(c).1对运送的货物进行清点,检查外包装情况,确定运输过程安全,没有破损。
7.9(c).2将颗粒物收集系统、氢气收集系统、尾气排放系统进行连接。
7.9(c).3将取样系统进行接地。
7.9(c).4将待测的加氢机的加氢枪出气口与颗粒物受气嘴连接。
7.9(c).5将针阀调节至较小开度,启动加氢站的试漏步骤。
7.9(c).6现场采用氢气探测器进行试漏。用氢气探测器在各个连接口处进行捡漏。如果发现泄露,立
即停止操作,需要专业人员进行检修。
7.9(c).7将工装装置直接与尾气排放系统连接,氢气直接通过尾气排放系统进行尾气处理。
7.9(c).8打开针阀,启动手动测试模式进行样品取样。保证氢气加注量≥2kg。
7.9(c).9完成全部取样操作后,关闭加氢机出气口,将气路中的气体排放至常压。
7.9(c).10将工装取样装置拆卸后,放置于取样箱内,操作同7.5。注意妥善保存,避免运输过程污
染。
7.9(c).11其他各部件按照初始状态还原,放置于包装箱内。操作同7.7
采集后样品运输
将上述采集完毕的颗粒连同颗粒收集装置、氢气收集装置以及其他配件分别采用专用的包装箱进行
包装,通过专业化学品运输公司进行运输,同7.8。
8颗粒物样品分析
采用后颗粒物收集装置处理
8.1.1按照7.9进行颗粒物取样运回实验室后,用蘸有丙酮的脱脂棉对工装表面进行擦拭、清洗,清
洗过程在通风橱内进行。清洗后,在烘箱内干燥,干燥问题为105~110℃,时间1h。待工装干燥、冷
却后放入手套箱。
8.1.2将放置在手套箱内的工装装置进行拆卸,取出过滤膜,放置在滤膜的盛放容器内,平衡至少24h。
保证采样前后的手套箱平衡条件不变,以一定的间隔记录温度和湿度。
采样后滤膜称量
采样后滤膜的平衡时间、温湿度环境条件与采样前滤膜的平衡条件一致,称重步骤和要求同7.2.1~
7.2.3。采样前后滤膜重量之差,即为所取颗粒物的重量。
应对称重后的滤膜进行检查,检查是否存在皮损或其他异常情况,若存在其他异常情况,则样品无
效。
9结果计算
颗粒物质量浓度按照式(1)计算:
C=m1/m2(1)
其中:C——颗粒物浓度,μg/kg;
m1——样品所得颗粒物质量,μg;
m2——氢气取样质量,kg。
颗粒物体积浓度按照式(2)计算:
C=(m1×ρH2)/m2(2)
其中:C——颗粒物浓度,μg/Nm3;
m1——样品所得颗粒物质量,μg;
m2——氢气取样质量,kg。
3
ρH2——标况下的氢气密度,kg/Nm。
10质量保证和质量控制
仪器与设备
仪器设备的检定、维护、校准、运行和维护应符合SAE2600中相关的检定、校准、运行、维护要求。
称量质量控制
10.2.1天平的校准
在采样前、采样后称重时,必须进行天平校准。
10.2.2称量的质量控制
a)采样前、采样后平衡及称重时,应保证环境温度和环境湿度条件一直,应避免静电对称量的影响。
b)保证同一称量部件在采样前后称量为同一天平,避免造成系统误差。
c)采样前后、放置、安装、取出、标记、转移采样部件时,必须穿戴合适的防护装备,如无粉末、
抗静电的一次性手套。
附录A
(资料性)
高压储氢系统容量
A.1高压储氢系统容量
表1包含基于压力值表的加注规程的高压储氢系统容量类别。高压储氢系统容量类别将用于在加注
时选择正确的压力值表。加氢站确定高压储氢系统容量所选择的方法的误差范围应在±15%以内。
表1-高压储氢系统容量分类
标称工作压力加注状态=100%(kg)时的储罐系统中氢的总储罐系统的水量标称工作压力
(MPa)量(L)
351.192.3949.7~99.4
352.39~4.1899.4~174.0
354.18~5.97174.0~248.6
702.00~4.0049.7~99.4
704.00~7.0099.4~174.0
707.00~10.00174.0~248.6
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ICS27.010
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物的测定——称重法
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2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施
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前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件由北京低碳清洁能源研究院提出。
本文件由中国节能协会归口。
本文件起草单位:北京低碳清洁能源研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、佛
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本文件主要起草人:刘聪敏、何广利、翟俊香、王亚敏、徐广通、鲍威、张邦强、杨燕梅
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重测量。
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Conn
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