热重-差热联用热分析

热重-差热联用热分析Evaluation

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Ltd.一、概述——国际热分析协会（ICTA）程序控制温度:指用固定的速率加热或冷却。物理性质:包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。热分析是“在程序温度下,测量物质的物理性质随温度变化E的va一lu类at技io术n”on。ly.ed

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Ltd.几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数Evaluation

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Ltd.二、热重法（TG）原理程序控制温度下,测量物质的质量随温度（或时间）变化关系的一种技术。Evaluation

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Profi热重Co法py（riTghetrm2o0g0r4a-v2i0m1e1tArsyp,oTsGe）Pt是y在Ltd.热天平种类Evaluation

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Ltd.热天平以上皿式零位型的天平应用最为广泛。这种热天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态；当试样有质量变化时,天平就失去平衡,发生倾斜,立即由传感器检测并输出天平失衡信号,这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位E器va中l的ua电t流io,n使on天l平y.重又回到平衡状ed态wi,t即h即所A所s谓po的s零e.位S。lidesfor.NET3.5ClientProfi平C衡o复py位r器ig的h线t圈20电0流4-与2试0试1样1质As量p变os平e衡P复ty位L器t的d.线圈电流与试样质量变化成正比,因此,记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息。而试样温度同时由测温热电偶测定并记录。于是得到试样质量与温度(或时间)关系的曲线。SampleFurnace常规天平:静态称量，温度室温，气氛空气；热天平:动态称量，温度可变，气氛可变。Evaluation

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Ltd.Balance热重曲线五水硫酸铜的热失重曲线（10.8mg,静态空气,10℃/min）中间产物的组成,热稳定性,热分解及生成的产物等与质量相联系的信息。CuSO4

·5H2

O

→

CuSO4

·3H2

O

+

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↑EvaluaCtuSiOo4

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foCruS.O4N·EHT2

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Ltd.微商热重曲线（DTG）Evaluation

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Profi微商热Co重py法ri（ghDte2r0i0v4a-t2i0v1T1heArsmpogsreaPvtiymeLtrdy.，DTG）或称导数热重法:记录TG曲线对温度（或时间）的一阶导数的一种技术。DTG曲线特点:精确反映出每个失重阶段的起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线的峰面积与TG曲线上对应的失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显区分。Evaluation

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Ltd.热重法可检测的变化过程TG物理变化升华、气化、吸附、解吸、吸收固体1

固体2＋气体固体1＋气体固体1＋固体2固体2固体3＋气体只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。但对于像熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,样品质量没有变化,热重分析方法就不适用了。Evaluat化i学on变o化nly.ed

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2004固-体2011气A体spose

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Ltd.试样制备方法热重分析前天平校正。试样预磨,100－300目筛,干燥、称量。Evaluation

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ProfiCopyright2004-2011AsposePtyLtd.试样的装填（薄而均匀,试样和参比物的装填情况一致）选择合适的升温速率。三、差热分析（DTA）原理Evaluation

only.edwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfi差热Co分py析ri（ghDtif2f0e0r4e-n2t0i1a1lATshpeorsmeaPltAynaLltyds.isDTA）是在程序控制温度下,测量物质和参比物的温度差随温度（或时间）变化的一种技术。∆T＝TS－TREvaluation

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Ltd.典型的DTA曲线图中基线相当于 T=0,样品无热效应发生,向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。Evaluation

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Ltd.DTA曲线峰的物理化学归属差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因Evaluation

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Ltd.四、热重-差热联用分析-------结合TG及DTA的同步分析技术优点:一个样品，一次升温就可同时获得样品的重量变化及热效应信息Evaluation

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Ltd.尼龙6的TG-DTA曲线Evaluation

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Ltd.五、TG-DTA联用热分析的影响因素升温速率:升温速率越大，热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度偏高。升温速率提高时，DTA曲线的峰温上升，峰面积与峰高也E有va一l定ua上t升io。nonly.edwi样th品A因s素po:se（.1S）li试d样es量f:o试r样.N量E大T时3.TG5曲C线li的e清n晰t度Profi变差，C并op移y向ri较g高ht温2度0。04同-样20试1样1用A量sp对oDsTeA曲Pt线y也L有td很.大影响，一般说试样量少，差热曲线出峰明显、分辨率高，基线漂移也小，因此试样用量应在热重/差热联用分析仪灵敏度范围内尽量少。（2）粒度:粒度越细，TG曲线起始分解温度越低，DTA曲线峰温越低。气氛Sample升温速率的影响FurnaceBalance试样受热升温是通过介质-坩埚-试样进行热传递的,在炉子和试样坩埚之间可形成温差。升温速率不同,温差就不同,导致测量误差。升温速率对试样的分解温度有影响。升温速率快,造成温差和热滞后大,分解起始温度和终止温度都相应升高。实验中,升温速率一般选用5和10℃/min。Evaluation

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Ltd.升温速率增大,相邻峰之间的分辨率下降。但用较高的升温速率可检测出小的相变峰,即提高了检测灵敏度。Evaluation

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Ltd.胆甾醇丙酸酯升温速率的影响升温速率不同,可导致TG曲线形状改变。升温速率快时,TG曲线弯曲（拐点）不明显,Evaluatio不n利o于n中l间y产.物的检出；升温edwithAspose.Slidesfor.N速E率T慢3时.，5可C显l示i热e重n曲t线P的rofiCopyright2004-201全1过A程s。posePtyLtd.一般来说，升温速率为5.10℃/min时，对TG曲线的影响不太明显。升温速率对失重量无影响。试样量的影响CuSO4·5H2O样品量:1-500mg；2-200mgCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4试样用量增加会使TG曲线向高温方向偏移。当试样用量在热重天平灵敏度允许的范围内,应尽量减少,以得到良好的检测效果。Evaluation

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Ltd.试样用量和粒度Evaluation

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Ltd.试样粒度和形状的影响样品粒度不同,会引起气体产物扩散的变化,导致反应速度和曲线形状改变。粒度越小,反应速度越快,热重曲线上的分解起始点和结束点的温度降低,反应区间变窄。Evaluation

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Ltd.气氛的影响气氛种类惰性气氛：N2.Ar、He氧化气氛：空气Ev、al氧ua气tiononly.edwit还h原As气po氛se：.SHl2i、deCsOfor.NET3.5ClientProfiCopyright2004-2011AsposePtyLtd.分解温度:T真空<T空气<TCO2Evaluation

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Ltd.实验气氛Evaluation

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Ltd.六、实验仪器Evaluation

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Ltd.七、实验步骤选择1mg×10,DTG量程选择×5,DTA量程选择除气氛控制单元外,其他电源全部打开,预热30 分钟后开始实验。数据站接口单元选Ev择aTlGu档a,ti量o程n开on关l和y.倍率开关ed

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