DB36T+2043-2024土壤有效硒的测定+电感耦合等离子体质谱法

ICS13.080CCSZ18

DB36江 西 省 地 方 标 准DB36/T2043—2024土壤有效硒的测定电感耦合等离子体质谱法Determinationofavailableseleniuminsoil-InductivelycoupledplasmamassDeterminationofavailableseleniuminsoil-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2024-10122025-0401江西省市场监督管理局发布DB36/T2043DB36/T2043—2024DB36/T2043DB36/T2043—2024目 次前言 II1范围 12规性用件 13术和义 14原理 15试和料 16仪与备 27分步骤 28结计算 39精度 310他 3附录资性电合等子质仪（ICP-MS）参工条件 4II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由江西省富硒产业标准化技术委员会（JX/TC039）归口。（IIII土壤有效硒的测定电感耦合等离子体质谱法范围本文件规定了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定土壤有效硒的方法。本文件适用于土壤有效硒含量的测定。（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T1377土壤pH的测定NY/T3420土壤有效硒的测定氢化物发生原子荧光光谱法3术语和定义3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1土壤有效硒availableseleniuminsoil4原理土壤有效硒用磷酸二氢钾溶液浸提后，经滤膜过滤，滤液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5试剂和材料GB/T668220%（V/V）硝酸浸泡24h以上，用水反复冲洗干净。（HNO3）（HCl）1（KOH）（KH2PO4）2%）20mL（5.1）1000mL（6mol/L）50mL（5.2）40mL100mLmol/L）28.0g（5.3）90mL（0.10mol/L）13.6g（5.4）950mL1000mL（0.10mol/L）13.6g（5.4）950mL（NY/T1377NY/T3420A（5.6）或（5.7）pH1000mL5.10（Ar）纯度≥99.995%）5.11（He）纯度≥99.995%）硒（Se）1000mg/L（5.8）0μg/L1.00μg/L2.00μg/L5.00μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L。注：依据样品溶液中硒元素质量浓度水平，可适当调整标准系列中硒元素质量浓度范围。、铟（In）单元素或多元素内标标准溶液。（5.14）（5.5）μg/L（Ge）（Rh）（In）注：内标使用液浓度可依据不同仪器自行调整到合适范围。5.17尼龙筛：60目，孔径0.25mm。5.18微孔滤膜：水相，0.45μm。6仪器与设备（ICP-MS）：1500r/min。：3000r/min6.5电子天平：感量为0.01g和0.001g。7分析步骤2土壤样品的采集、处理和储存按照NY/T1121.1执行，在采样和制备中避免交叉污染，土壤样品采集后经自然风干，用玛瑙研钵（5.16）研磨，过尼龙筛（5.17），将样品收集并保存于干燥器内。7.1.2样品处理1g（0.001g）于50mL0.10mol/L（5.9）10.00mL，在3020min30℃、1500r/min20min3000r/min15min0.45μm5.000.10mol/L（5.8）10.00mL7.2测定AA.18结果计算样品中有效硒含量（X）按式（1）计算。 ......................................(1)式中：式中：X——样品中有效硒含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c（μg/L）；c0（μg/L）；V（mL）；fm（g）；1000计算结果保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的20%。10其他在试样取样量为1g，浸提溶液体积为10mL，稀释倍数为2时，该方法检出限为0.0016mg/kg，定量限为0.0048mg/kg。3附录A（资料性）电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的参考工作条件电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的参考工作条件参见表A.1。表A.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的参考工作条件参数数值参数数值等离子体流量14.