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B31DB36Determinationofthecontentofhypericinindriedflowersandleavesofplants—江西省市场监督1管理局发布I 4 5本文件起草单位:江西省农业科学院农产品质量安全与标准本文件主要起草人:胡丽芳、周军、周瑶敏、徐俊、管1植物干花和干叶中金丝桃苷含量的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了植物干花和干叶中金丝桃苷含量的液相色谱-串联质谱试样中金丝桃苷用80%乙腈溶液超声提取,提取液浓缩定容后,液相色谱-串联质谱测定,外标法4.6标准品:金丝桃苷(CAS号:482-36-0)含量≥98):5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱:配电喷雾离子5.3超声清洗仪。25.5氮吹仪。5.6微孔滤膜:有机相,0.22μm。过425μm的标准网筛,混匀,制备分别准确称取植物干叶或干花粉末两份平行试料各1.00g,加入10mL80%乙残渣再加入10mL80%乙腈溶液(4.5),重复提取一次,合并上清液,于60℃下氮气吹至近干,用10%0g)鞘气温度:300℃。),3准确量取金丝桃苷标准中间液适量,用甲醇溶液(4.4)稀释配制成金丝桃苷浓度为50µg/L、100µg/L、150µg/L、200µg/L、400µg/L和500µg/L的系列标准溶液,临用现通过试样色谱图的保留时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应浓度标准溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于2.5%;试样特征离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表3的规定,则可判断试样中存在金·······················································X—试样中金丝桃苷的含量,单位为微克每千克(µg/kg);49方法灵敏度、准确度和精密度本方法检测限为20μg/kg。本方法定量限为60μg9.3精密度5图A.
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