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文档简介
氧化石墨烯材料傅立叶变换红外光谱的测定江苏省市场监督管理局IDB32/T4379—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由江苏省石墨烯检测标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:江苏省特种设备安全监督检验研究院[国家石墨烯产品质量检验检测中心(江苏)]、江苏华永烯科技有限公司、江南大学、河南煜和科技集团有限公司、无锡华鑫检测技术有限公司、中国矿业大学、烯源科技无锡有限公司。11范围2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不GB/T6040—2019红外光谱分析方法通则GB/T21186傅立叶变换红外光谱仪GB/T32199—2015红外光谱定性分析技术通则GB/T30544.13纳米科技术语第13部分:石墨烯及相关二维材料JJF1319傅立叶变换红外光谱仪校准规范GB/T30544.13界定的术语和定义适用于本文件。傅立叶变换红外光谱仪的工作原理如图1所示。由光源发出的红外光经准直为平行光束进入干涉2DB32/T4379—2022键盘外围设备探测器滤光器将样品放入真空干燥箱中,在60℃±5℃下真空干燥24h。溴化钾试剂放入真空干燥箱中,105℃±5℃下干燥1h。称取溴化钾试剂1g~20g,样品按照与溴化钾试剂质量比1:250~1:500称取。3同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力直至研磨后的样品符合GB/T32199—2015的规定。在红外灯下至少烘5min后开始压片,将研磨后的混合物均匀地放入固体压片机磨具的顶模和底表1。波数范围/cm¹分辨率/cm¹416、32或者64采集样品透过率图谱,对测试谱图进行处理(包括扣除背景/基线矫正/标峰等b)测量者;4DB32/T4379—2022(资料性附录)操作实例A.1试样准备A.1.1将氧化石墨烯粉体材料和溴化钾试剂按正文规定方式进行预处理。A.1.2称取1mg氧化石墨烯粉体材料、250mg溴化钾,装入玛瑙研钵,打开红外灯,调到60W,按顺时针均匀用力,使用50N的力,研磨30s,研磨完成之后,在60W的红外灯下烘5min。A.1.3称取研磨后的混合物重量为135mg,均匀地放入固体压片机磨具的顶模和底模之间,然后将磨具放入压力机中,装入压片装置,压力为20MPa,压片持续时间为2min,压片厚度为0.45mm,取出锭A.1.4仪器按照规定校准,设置如表A.1参数。表A.1参数设置波数范围/cm-¹分辨率/cm-¹4A.2试样检测按正文规定的仪器操作步骤进行测试,对测试数据进行基线自动校正、透过率转化、标峰操作得出氧化石墨烯粉体典型性傅立叶变换红外光谱图。图A.1氧
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