《除磷剂 选铜尾砂》

ICS71.100.80

CCSG70/79

团体标准

T/CHESXXXX—XXXX

除磷剂选铜尾砂

Phosphorusremovingagent—Coppermill-tailingssand

（征求意见稿）

请将你们发现的有关专利的内容和支持性文件随意见一并返回

XXXX-XX-XX发布XXX-XX-XX实施

中国水利学会发布

除磷剂选铜尾砂

1范围

本标准规定了除磷剂选铜尾砂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、使

用说明、包装、运输和贮存。

本标准适用于除磷剂选铜尾砂。该产品主要用于富营养化水体（非饮用水源

地）的除磷净化，还可用于生活污水、工业废水的除磷处理。

本标准不适用于经化学处理使选铜尾砂的结构和组分发生本质改变的加工

制成品。

2规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文

件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包

括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T191—2008包装储运图示标志

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和实验方法

GB/T601—2016化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB11893—1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

GB/T22592—2008水处理剂pH测定方法通则

GB5085.3—2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别

GB/T15555.4—1995固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法

GB8978—1996污水综合排放标准

GB3838—2002地表水环境质量标准

GB20644—2006有色金属矿产品的天然放射性限值

GB/T11713—2015高纯锗γ能谱分析通用方法

GB/T2007.2—1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

1

3.1选铜尾砂coppermill-tailingssand

铜矿石经破碎、精选后所剩下的细粉沙粒。

3.2除磷剂phosphorusremovingagent

能有效吸附降低水体中磷含量的功能材料。

4技术要求

4.1一般要求

本产品应符合我国环保和安全相关标准和规范，不应对人体、生物及环境产

生有害影响。

4.2外观

本产品为粉末状固体，有多种颜色（灰白色、白色、黑色等）。

4.3指标

除磷剂选铜尾砂按相应的试验方法测定应符合表1的规定。

表1

项目指标试验方法

磷吸附容量/mg/kg≥6005.1

pH值（10g/L水溶液）6.0-9.05.2（GB/T22592—2008）

铜（以总铜计）浓度/mg/L≤0.55.3（GB5085.3—2007）

锌（以总锌计）浓度/mg/L≤1.05.3（GB5085.3—2007）

镉（以总镉计）浓度/mg/L≤0.0055.3（GB5085.3—2007）

铅（以总铅计）浓度/mg/L≤0.055.3（GB5085.3—2007）

总铬浓度/mg/L≤1.55.3（GB5085.3—2007）

铬（六价）浓度/mg/L≤0.055.4（GB/T15555.4—1995）

浸

汞（以总汞计）浓度/mg/L≤0.00015.3（GB5085.3—2007）

出

铍（以总铍计）浓度/mg/L≤0.0025.3（GB5085.3—2007）

毒

钡（以总钡计）浓度/mg/L≤0.75.3（GB5085.3—2007）

性

镍（以总镍计）浓度/mg/L≤0.025.3（GB5085.3—2007）

总银浓度/mg/L≤0.55.3（GB5085.3—2007）

砷（以总砷计）浓度/mg/L≤0.055.3（GB5085.3—2007）

硒（以总硒计）浓度/mg/L≤0.015.3（GB5085.3—2007）

无机氟化物浓度/mg/L≤1.05.5（GB5085.3—2007）

氰化物（以CN-计）浓度/mg/L≤0.25.6（GB5085.3—2007）

天然放射性核素

放射性5.7（GB/T11713-2015）

238U、226Ra、232Th

2

项目指标试验方法

衰变系中任一核素

的活度浓度≤1

BQ/g，40K的活度浓

度≤10BQ/g

5试验方法

本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682—2008

的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，

均按GB/T601—2016、GB/T602—2002、GB/T603—2002之规定制备。

安全提示：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到

身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。

5.1磷吸附容量的测定

5.1.1方法提要

通过除磷剂对磷的等温吸附实验，绘制吸附等温曲线，采用Langmuir和

Freundlich吸附等温模型对曲线进行拟合，根据所得相关系数（R2）的值判断模

型的适用性，根据相应的吸附等温方程得出除磷剂的磷吸附容量（最大吸附量）。

5.1.2试剂和材料

5.1.2.1磷标准贮备溶液：50mg/L。

5.1.2.2磷标准溶液：分别移取磷标准贮备溶液1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、

20mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中磷的质量浓

度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L。

5.1.3仪器、设备

分光光度计。

5.1.4分析步骤

5.1.4.1等温吸附实验

吸取1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L的磷标准溶液各

25mL，分别加入到6个50mL塑料离心管中。向6个离心管中分别加入0.5g除磷

剂，精确至0.1mg，在25℃恒温室中振荡24h，离心后过0.45μm滤膜，采用钼

3

酸铵分光光度法（GB11893—1989）测定滤液的总磷含量，即得平衡质量浓度，

并计算相应的磷吸附量。

5.1.4.2吸附等温线的绘制与拟合

根据等温吸附实验中得到的平衡质量浓度和计算得出的相应磷吸附量绘制

吸附等温曲线，采用Langmuir和Freundlich吸附等温模型对曲线进行拟合，根据

所得相关系数（R2）的值判断模型的适用性，从相应的吸附等温方程中得出磷的

吸附容量。

5.2pH值的测定

5.2.1方法提要

将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势

与溶液的pH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。

5.2.2试剂和材料

5.2.2.1草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05mol/L。称取12.71g

四草酸钾[KH3(C2O4)2·2H2O]溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。

5.2.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液，于25℃，用无二氧化碳的水溶解过

量的酒石酸氢钾（约75g/L）并剧烈振摇以制备其饱和溶液。

5.2.2.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L。称取10.21g

预先于（110±5）℃干燥1h的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000

mL。

5.2.2.4磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L；c(Na2HPO4)=0.025

mol/L。称取预先在（120±10）℃干燥2h的磷酸二氢钾3.39g和磷酸氢二钠3.53g

溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。

5.2.2.5硼酸盐标准缓冲溶液：c(Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L。称取3.80g四硼

酸钠c(Na2B4O7·10H2O)，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。置于聚乙烯

塑料瓶中密闭保存。存放时应防止空气中二氧化碳进入。

5.2.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。于25℃，用无二氧化碳的水制备氢

氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca(OH)2]应在0.0400mol/L~0.0412

mol/L之间。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。

注：为保证pH值的准确度，上述标准缓冲溶液必须使用pH基准试剂配制。

4

5.2.3仪器、设备

5.2.3.1酸度计：分度值为0.02pH单位。

5.2.3.2玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸

于水中保存。若玻璃电极表面污染可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，

再浸入盐酸（1+9）溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。

5.2.3.3饱和甘汞参比电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产

生扩散电位影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液

中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾

污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。

5.2.3.4复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用，按仪器使用

说明书保存电极。

5.2.4分析步骤

5.2.4.1调试：按酸度计说明书调试仪器。

5.2.4.2定位：按试剂和材料所述，分别制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的

pH值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近试样的pH值。调节pH计温

度补偿旋至所测试样温度值。依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。重复

校正直到其读数与标准缓冲溶液的pH值相差不超过0.02pH单位。

5.2.4.3测定：用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。称取1.00±0.01g试样，

置于100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。将试液倒入烧杯

中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读

出pH值。此读数至少稳定1min。

注：冲洗电极后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干，注意勿用滤纸去擦电极，以免

电极带静电，导致读数不稳定。

5.2.5分析结果的表述

5.2.5.1报告被测试样温度时应精确到1℃。

5.2.5.2报告被测试样的pH值时应精确到0.01pH单位。

5.2.6允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于

0.1pH单位。

5

5.3浸出液中钡、铍、镉、总铬、铜、铅、汞、镍、硒、银、锌、砷含量的测

定

5.3.1方法提要

将样品溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，等离子体中的能量传输过程

导致去溶、原子化和电离。等离子体产生的离子通过一个差级真空接口系统提取

进入四极杆质谱分析器，然后根据其质荷比进行分离，其最小分辨率为5%峰高

处峰宽1amu。四极杆传输的离子流用电子倍增器或法拉第检测器检测，数据处

理系统处理离子信息。要充分认识本技术涉及的干扰并加以校正。校正应包括同

量异位素干扰以及等离子气、试剂或样品基体产生的多原子离子干扰。样品基体

引起的仪器响应抑制或增强效应以及仪器漂移必须使用内标补偿。

5.3.2试剂和材料

5.3.2.1试剂水：GB/T6682—2008规定的一级水。

5.3.2.2硝酸（HNO3）：=1.42g/mL，优级纯。

5.3.2.3硝酸（1+1）：取50ρ0mL浓硝酸加入到400mL试剂级水中，然后稀释至1L。

5.3.2.4硝酸（1+9）：取100mL浓硝酸加入到400mL试剂级水中，然后稀释至1L。

5.3.2.5盐酸（HCl）：=1.19g/mL，优级纯。

5.3.2.6盐酸（1+1）：取5ρ00mL浓盐酸加入到400mL试剂级水中，然后稀释至1L。

5.3.2.7盐酸（1+4）：取200mL浓盐酸加入到400mL试剂级水中，然后稀释至1L。

5.3.2.8浓氨水（NH4OH）：=0.90g/mL，优级纯。

5.3.2.9酒石酸：优级纯。ρ

5.3.2.10标准储备液：可以从权威商业机构购买或用超高纯化学试剂及金属

（99.99%~99.999%的纯度）配制。除非另作说明，所用的盐类必须在105℃干燥

2小时。标准储备液建议保存在FEP瓶中，如果经逐级稀释制备的多元素储备标

准（浓度）经验证有问题的话，需更换储备标准。

注意：许多金属盐类如吸入或吞下，毒性极大。取用之后要认真洗手。

标准储备液的制备过程如下：

有些金属（尤其是那些易形成表面氧化物的）称量前需要先清洗。将金属表

面在酸中浸泡可以达到清洗目的。取部分金属（重量超过预计称取量）反复浸泡，

再用水清洗，干燥后称量，直到达到所需要的重量为止。

6

5.3.2.10.1钡标准溶液：1mL=1000μgBa：准确称取0.1437gBaCO3于10mL试剂

水和2mL浓硝酸混合溶液中。加热，搅拌至反应完全，去气。试剂水稀释至100

mL。

5.3.2.10.2铍标准溶液：1mL=1000μgBe：准确称取1.965gBeSO4·4H2O（不要

烘干），溶于50mL试剂水中。加入1mL浓硝酸，试剂水稀释至100mL。

5.3.2.10.3镉标准溶液：lmL=1000μgCd：将金属镉在（1+9）的硝酸中浸泡至

准确的0.100g，溶于5mL（1+1）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释

至100mL。

5.3.2.10.4铬标准溶液：1mL=1000μgCr：准确称取0.1923gCrO3，溶于10mL

试剂水和lmL浓硝酸混合溶液中。试剂水稀释至100mL。

5.3.2.10.5铜标准溶液：lmL=1000μgCu：将金属铜在（1+9）的硝酸中浸泡至

准确的0.100g，溶于5mL（1+1）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释

至100mL。

5.3.2.10.6铅标准溶液：lmL=1000μgPb：将0.1599gPbNO3溶于5mL（1+1）硝

酸中，试剂水稀释至100mL。

5.3.2.10.7汞标准溶液：1mL=1000μgHg：不要烘干（警告：剧毒元素）。将0.1354

gHgCl2溶于试剂水中，加入5.0mL浓硝酸，试剂水稀释至100mL。

5.3.2.10.8镍标准溶液：1mL=l000μgNi：准确称取0.1000g镍粉，溶于5mL浓硝

酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至100mL。

5.3.2.10.9硒标准溶液：lmL=l000μgSe：准确称取0.1405gSeO2，溶于20mL试

剂水中，稀释至100mL。

5.3.2.10.10银标准溶液：1mL=1000μgAg：准确称取0.1000gAg，溶于5mL（1+1）

硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至100mL。保存在黑色不透光容

器中。

5.3.2.10.11锌标准溶液：1mL=1000μgZn：将锌金属在（1+9）的硝酸中浸泡至

准确的0.100g，溶于5mL（1+1）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀

释至100mL。

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5.3.2.10.12砷标准溶液，1mL＝1000μgAs：准确称取0.1320gAs2O3，溶于50mL

试剂水和1mL浓氨水混合溶液中。缓慢加热至溶解，冷却，用2mL硝酸酸化，

试剂水稀释至100mL。

5.3.2.11校准工作溶液制备：多元素标准液应每隔两周或根据需要重新配制。标

准溶液中的元素浓度要足够高，以保证好的测定精密度和准确的响应曲线斜率。

根据仪器灵敏度，建议浓度范围为10~200μg/L，但汞的浓度要限制在5μg/L以内。

需要指出，硒的浓度一般要比其它元素的浓度高5倍。如果采用直接加入方法，

在校准标准中加入内标并储存在FEP瓶中，校准标准要先用质量控制样来核对。

5.3.2.12空白

本方法需要三种类型的空白溶液。（1）校准空白溶液，用来建立分析校准

曲线；（2）实验室试剂空白溶液，用来评价样品制备过程中可能的污染和背景

谱干扰；（3）清洗空白溶液，在测定样品过程中用来清洗仪器，以降低记忆效

应干扰。

5.3.2.12.1校准空白，1%（V/V）硝酸介质的试剂水。采用直接加入法时，加内

标。

5.3.2.12.2实验室试剂空白（LRB），必须与样品处理过程样加入相同体积的所

有试剂。LRB制备过程必须和样品处理步骤（需要的话，也要进行消解）完全相

同，如果采用直接加入法，则样品处理完后加入内标。

5.3.2.12.3清洗空白，含29%（V/V）硝酸的试剂水。

5.3.2.13调谐溶液：本溶液用于分析前的仪器调谐和质量校准。通过将Be、Mn、

和Pb的储备液混合后，用1%（V/V）硝酸稀释而成，调谐溶液中每种元素浓度

均为100μg/L。不需加入内标。（根据仪器灵敏度，可将此溶液稀释10倍）。

5.3.2.14质量控制样（QCS）：质量控制样制备所需的源溶液应来自本实验室之

外，其浓度视仪器灵敏度而定。将合适的溶液用1%（V/V）硝酸稀释至浓度≤100

μg/L配制而成。由于Se的灵敏度较低，稀释至浓度≤500μg/L，但任何情况下，

汞的浓度都要≤5μg/L。如果采用直接加入法，稀释后加入内标，并储存在FEP

瓶中。QCS应视需要进行分析以满足数据质量要求，该溶液应每季或根据需要经

常重新配制。

8

5.3.2.15实验室强化空白（LFB）：在等分实验室试剂空白中加入适量多元素标

准储备液配制而成。根据仪器的灵敏度需要，强化空白溶液中每种元素（除Se

和Hg）的浓度一般都在40~100μg/L。Se的浓度范围为200~500μg/L，而汞的浓

度要限制在2~5μg/L。LFB制备过程必须和样品处理步骤（需要的话，也要进行

消解）完全相同，如果采用直接加入法，样品处理完后加入内标。

5.3.3仪器、装置及工作条件

5.3.3.1电感耦合等离子体质谱仪

5.3.3.1.1仪器能对5~250amu质量范围内进行扫描，最小分辨率为在5%，峰高处

峰宽1amu。仪器配有常规的或能扩展动态范围的检测系统。

5.3.3.1.2射频发生器，符合FCC规范。

5.3.3.1.3氩气源，高纯级（9999%）。如果使用比较频繁，液氩比传统气瓶压缩

氩气更经济，且不需经常更换。

5.3.3.1.4变速蠕动泵，将溶液传输到雾化器。

5.3.3.1.5雾化器气流需要一个质量流控制计。水冷雾室对于降低某些干扰非常有

效（如多原子氧化物粒子）。

5.3.3.1.6如果使用电子倍增器，应注意不要暴露在强离子流下，否则会引起仪器

响应变化或损坏检测器。对于样品中元素浓度太高，超出仪器的线性范围以及在

扫描窗口内下降的同位素，稀释后再进行分析。

5.3.3.2分析天平，精确至0.1mg，用来称量固体样品，制备标准以及消解液或提

取液中可溶性固体的测定。

5.3.3.3温控式电热板，温度能够保持在95℃。

5.3.3.4（可选）可控温电热套（能保持95℃），配有250mL的收缩型消解试管。

5.3.3.5（可选）离心机，有保护套，电子计时和制动闸。

5.3.3.6重力对流干燥烘箱，带有温控系统，能够维持在180±5℃。

5.3.3.7（可选）排气式移液器，能转移0.1~2500μL体积范围的溶液，且配有高质

量的一次性移液头。

5.3.3.8研钵和杵，陶瓷或其它非金属材料。

5.3.3.9聚丙烯筛，5目（4mm）

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5.3.3.10实验室器皿：对于痕量元素的测定来讲，污染和损失是首要考虑的问题。

潜在的污染源包括实验室所用器皿的不正确清洗以及来自实验室环境的灰尘污

染等。微量元素的样品处理必须保证干净的实验室操作环境。在痕量元素测定中，

样品容器会通过以下途径给样品测定结果带来正负误差：（1）通过表面解吸附

作用或浸析造成污染，（2）通过吸附过程降低元素浓度。所有可重复使用的实

验室器皿（玻璃，石英，聚乙烯，PTFE，FEP等材料）都应该充分清洗直到满

足分析要求。采用以下的几个步骤能提供干净的实验室器皿：浸泡过夜，然后用

实验室级的清洁剂和水彻底清洗，自来水洗，在20%（V/V）硝酸或稀的硝酸和

盐酸混合酸（1+2+9）中浸泡4个小时或更长，最后用试剂水清洗，然后保存在

干净的地方。

注：铬酸绝对不能用来清洗玻璃器皿。

5.3.3.10.1玻璃器皿，容量瓶，量筒，漏斗和离心管（玻璃或塑料）

5.3.3.10.2多种校准过的移液管。

5.3.3.10.3锥形Pillips烧杯，250mL，带50mm表面皿。

5.3.3.10.4吉芬烧杯，250mL，带75mm的表面皿。

5.3.3.10.5（可选）PTFE和（或）石英烧杯，250mL，带PTFE盖子。

5.3.3.10.6蒸发皿或高型坩锅，陶瓷材料，容积100mL。

5.3.3.10.7窄口储存瓶，FEP（氟化乙丙烯）材料，ETFE（四氟乙烯）螺旋封口，

容积125~250mL。

5.3.3.10.8FEP洗瓶，螺旋封口，容积125mL。

5.3.3.11仪器工作条件，建议按照仪器生产商提供的仪器工作条件操作。

5.3.4样品的采集、保存和预处理

5.3.4.1测定银之前应进行样品消解。本方法提供的总可回收样品消解步骤适用

于水溶液样品中浓度低于0.1mg/L的银测定，对于银含量高的水样分析，应取小

体积进行稀释混匀，直至分析溶液中银的浓度小于0.1mg/L。含银量大于50mg/kg

的固体样品也要采用类似方法处理。

5.3.4.2在有游离硫酸盐存在的情况下，本方法提供的总可回收样品消解步骤可

能使钡产生硫酸钡沉淀。因此，对于样品中含有未知浓度的硫酸盐，样品处理后

要尽可能快地分析。

10

5.3.4.3固体样品分析前不需要处理，只需在4℃保存。没有确定的存放期限。

5.3.5分析步骤

5.3.5.1校准和标准化

5.3.5.1.1操作条件：由于仪器硬件各不相同，在此不提供具体的仪器操作条件。

建议按照仪器生产高提供的操作条件去做。应检验仪器配置和操作条件是否满足

分析要求，并保存检验仪器性能和分析结果的质量控制数据。

5.3.5.1.2预校准程序：仪器校准前要完成如下的预校准程序，直到具有证明仪器

不需每日调谐就能满足如下要求的定期操作性能数据。

5.3.5.1.3仪器和数据系统的最佳操作配置初始化。仪器点燃后至少预热半小时，

其间用调谐溶液进行质量校正和分辨率检查。低质量数的分辨率检查选用Mg同

位素24,25,26，高质量数选择Pb同位素206,207,208。好的工作状态下分辨率要

调至5%峰高处能产生大约0.75amu的峰宽。如果漂移超过0.1amu就要进行质量

校正。

5.3.5.1.4运行调谐溶液至少5次，直到所有被分析元素绝对信号的相对标准偏差

低于5%才能证明仪器处于稳定状态。

5.3.5.1.5内标标化：所有分析都必须用内标标化来校正仪器漂移和物理干扰。至

少选择三种内标才能满足所有质量范围的元素测定。内标在样品、标准溶液和空

白中的浓度必须完全相同。可以通过直接在校准标准、空白和样品溶液中加入内

标或者在雾化前通过蠕动泵三通和混合线圈在线加入。内标浓度必须足够高，以

保证用来校准数据的测定同位素获得好的精密度，如果内标在样品中自然存在，

还可使可能的校准偏差降至最低。根据仪器的灵敏度，建议使用20~200μg/L浓

度范围的内标。内标要以相同的方式加入到空白，样品和标准中，这样就可以忽

略加入时的稀释影响。

5.3.5.1.6校准：开始校准前要建立合适的仪器软件程序用于定量分析。仪器必须

要选用5.3.5.1.5部分列举的一种内标进行校准。仪器要用校准空白和一种或多种

浓度水平的标准进行校准。数据采集至少需要三个重复积分数据。取3次积分数

据的平均值作为仪器校准和数据报告。

11

5.3.5.1.7空白、标准和样品溶液之间转换时要用清洗空白清洗系统，要有充足的

清洗时间去除上一样品的记忆效应。数据采集前要有30秒的溶液提升时间以保证

建立平衡。

5.3.5.2固体样品处理-总可回收分析物

5.3.5.2.1固体样品中总可回收分析物的测定：充分混匀样品，取部分（20g）至

称过皮重的盘中，称重并记录湿重（WW）。如果样品含水率<35%，20g称样量

即可，含水率>35%时，需要50~100g称样量。于60℃烘干样品至恒重，记录干

重（DW），计算出固体所占百分比。（样品在60℃烘干是为了避免汞和其它易

挥发金属化合物的挥发损失，便于过筛和研磨。）

5.3.5.2.2为了保证样品均质，将干燥后的样品用5-目聚丙烯筛过筛，然后用研钵

研磨。（样品更换时要清洗筛子和研钵）。准确称取经干燥研磨好的样品1.0±0.01

g，转移到250mLPhillips烧杯中进行酸提取处理。

5.3.5.2.3在烧杯中加入4mL（1+1）HNO3和10mL（1+4）HC1。用表面皿盖住，

置于电热板上加热，回流提取分析物。电热板放在通风橱里，回流温度控制在95℃

左右。

注：装有50mL水样的敞开的Griffi烧杯放在电热板中间，调节电热板的温度使溶液温度

保持在85℃左右，但不超过此温度（如果烧杯用表面皿盖住，水温会上升至大约95℃）。也

可以用能保持95℃的电热套（配有250mL收缩型容量消解管）来代替电热板和烧杯。

5.3.5.2.4缓慢加热回流样品30分钟。可能会产生微沸现象，但一定要避免剧烈沸

腾，以防HCl-H2O恒沸物损失。会有部分溶液蒸发（3~4mL）。

5.3.5.2.5待样品冷却后，定量转移至100mL容量瓶中。用试剂水稀释至刻度，

加盖，摇匀。

5.3.5.2.6将样品提取液放置过夜以便不溶物下沉或取部分溶液离心至澄清。如果

放置过夜或离心后样品溶液中仍有悬浮物，要在分析前过滤以免堵塞雾化器。但

过滤时要小心，避免污染样品。

5.3.5.2.7分析前调整氯化物浓度，吸取20mL处理好的溶液至50mL容量瓶中，

稀释至刻度，混匀。如果溶液中可溶性固体含量>0.2%，要进一步稀释以免采样

锥或截取锥堵塞。如果选择直接加入步骤，加入内标，混匀。此样品可供上机分

12

析。因为不同样品基体对稀释后样品稳定性的影响难以表征，所以样品处理完成

后要尽快分析。

注：测出样品中的固体百分含量，用于在干质量基础上计算和报出数据。

5.3.5.3样品分析

5.3.5.3.1对于每个新的或特殊基体，最好先用半定量分析法扫描样品，确定其中

的高浓度元素。由此获取的信息可以避免样品分析期间对检测器的潜在损害，同

时鉴别浓度超过线性范围的元素，基体扫描可以用智能软件完成，或者将样品稀

释500倍在半定量模式下分析。同时要扫描样品中被选作内标元素的背景值，防

止数据计算时产生偏差。

5.3.5.3.2初始化仪器操作条件。针对待测分析物调谐并校准仪器。

5.3.5.3.3建立定量分析的仪器软件运行程序。所有分析样品的数据采集都需要至

少三次重复积分。取三次积分的平均值作为报出数据。

5.3.5.3.4分析过程中对所有可能影响到数据质量的质量数都要监控

5.3.5.3.5样品分析时，实验室必须遵守质量控制措施。只有在分析混浊度<1NTU

的饮用水中的可溶性分析物或“直接分析法”才不需要对LRB，LFB和LFM采取

样品消解步骤。

5.3.5.3.6样品之间应穿插清洗空白来清洗系统。要有充足的清洗时间去除上一样

品的记忆效应或至少1分钟。数据采集前应有30秒的样品提升时间。

5.3.5.3.7样品浓度高于设定的线性动态范围时，应将样品稀释至浓度范围内重新

分析。最好先测定样品中的痕量元素，如果需要，通过选择合适的扫描窗口来避

免高浓度元素损坏检测器。然后再将样品稀释后测定其它元素。另外，可以通过

选择天然丰度低的同位素来调整动态范围，但要保证所选的同位素已建立了质量

监控。不能随便改变仪器条件来调节动态范围。

5.3.6结果计算

5.3.6.1数据计算时建议采用的元素方程列于表2。水溶液样品的数据单位是μg/L，

固体样品干重的单位是mg/kg。元素浓度低于方法检出限（MDL）的不予报出。

表2

元素元素数据计算方程备注

Ag(1.000)(107C)

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Ba(1.000)(103C)

Be(1.000)(109C)

Cd(1.000)(111C)-(1.073)[(108C)-(0.712)(106C)]（1）

Cr(1.000)(52C)（2）

Cu(1.000)(63C)

Ni(1.000)(60C)

Pb(1.000)(206C)+(1.000)(207C)+(1.000)(208C)（3）

Se(1.000)(82C)（4）

Zn(1.000)(66C)

As(1.000)(75C)-(3.127)[(77C)-(0.815)(82C)]（5）

注：C—特定质量上减去校准空白后的计数:

（1）MoO的干扰校正。同量异位素质量106只能是Cd而不可能是ZrO+。如样品中含有

Pd，还需要增加对Pd的干扰校正。

（2）0.4%v/vHC1介质中，ClOH的背景干扰一般很小。但试剂空白的贡献需要考虑。

同量异位素质量只能是来自52Cr，而不可能是ArC+。

（3）考虑到铅同位素的可变性。

（4）有的氩气中含有Kr杂质，通过扣除82Kr的干扰来校正Se。

（5）用77Se进行氯化物干扰校正。ArCl75/77的比值可通过试剂空白测得。同量异位

素质量82只能是来自82Se，而不可能是BrH+。

5.3.6.2报出的元素浓度数据值低于10，要保留2位有效数字。数据值等于或大于

10，保留3位有效数字。

5.3.6.3采用总可回收分析物测定步骤的水溶液样品的溶液浓度要乘以稀释倍数

1.25。样品如果另外稀释或采用酸溶方法处理，计算样品浓度时要乘以相应的稀

释倍数。

5.3.7质量保证和控制

使用本方法的所有实验室都应执行正式的质量监控程序。程序至少应包括实

验室初始能力证明，实验室试剂空白、强化空白和校准溶液的定期分析。要求实

验室保存控制数据质量的操作记录。

5.4浸出液中铬（六价）含量的测定

14

5.4.1方法提要

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。于最大吸收

波长540nm进行分光光度法测定。

5.4.2试剂和材料

5.4.2.1丙酮（C3H6O）。

5.4.2.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL。

5.4.2.3磷酸（H3PO4）：ρ=l.69g/mL。

5.4.2.4重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）。

5.4.2.5二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。

5.4.2.6硫酸溶液（1+1）：将硫酸（5.4.2.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，

待冷却后使用。

5.4.2.7磷酸溶液（1+1）：将磷酸（5.4.2.3）与等体积水混匀。

5.4.2.8高锰酸钾（KMnO4）：4%。

5.4.2.9脲素溶液：20%。将脲素[(NH2)2CO]20g，溶于水中，并稀释至100mL。

5.4.2.10亚硝酸钠：2%。将亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀释至100mL。

5.4.2.11铬标准贮备液：0.1000mgCr6+/mL。称取于120℃下烘2h的重铬酸钾

（5.4.2.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标

线，摇匀。

5.4.2.12铬标准溶液：1.00μg/mL。吸取5.0mL铬标准贮备溶液（5.4.2.11）于

500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。

5.4.2.13铬标准溶液：5.00μg/mL。吸取25.00mL铬标准贮备溶液（5.4.2.11）

于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勺。

5.4.2.14显色剂1：称取二苯碳酰二肼（5.4.2.5）0.2g，溶于50mL丙酮（5.4.2.1）

中，加水稀释至100mL，摇勺，于棕色瓶中，在低温下保存。

5.4.2.15显色剂2：称取二苯碳酰二肼（5.4.2.5）2.0g，溶于50mL丙酮（5.4.2.1）

中，加水稀释至100mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。

注：显色剂颜色变深，则不能使用。

5.4.3仪器

5.4.3.1一般实验用仪器。

15

5.4.3.2分光光度计。

5.4.4分析步骤

5.4.4.1样品的保存：将浸出液用氢氧化钠调pH值为8。在24h内测定。

5.4.4.2样品的预处理

5.4.4.2.1无还原性物质及有机物、色度等干扰时，可直接取试料测定。

5.4.4.2.2有干扰物质存在时，可按下列步骤处理后再测定。

5.4.4.2.2.1如试样色度影响测定时，可按下述方法校正：另取一份试料，按（5.4.4.3）

步骤（只是取2.0mL丙酮代替显色剂），以水作参比测定试料的吸光度。扣除此

色度，校正吸光度值。

5.4.4.2.2.2还原性物质的消除

取适量试样于50mL的比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加显

色剂（5.4.2.15）4.0mL，摇匀，放5min后，加硫酸（5.4.2.6）1.0mL，摇匀，

2-2-2-

放10min后，按（5.4.4.3.3）步骤测定，可消除Fe、SO3、S2O3等还原性物

质的干扰。也可分离三价铬后，用过硫酸铵将还原性物质氧化后再测定。

5.4.4.2.2.3有机物的消除

先用氢氧化锌沉淀分离掉三价铬，再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物。取

50.0mL试样（六价铬不超过10μg）于150mL锥形瓶中，中和后，放几粒玻璃

珠，加入硫酸（5.4.2.6）0.5mL，磷酸（5.4.2.7）0.5mL，摇匀，加高锰酸钾溶

液（5.4.2.8）2滴，如紫红色消退，再加高锰酸钾溶液保持红色不退，加热煮沸

至溶液剩20mL左右，冷却后用中速定量滤纸过滤，于50mL比色管中，用水

洗数次，洗液与滤液合并，向比色管中加脲素溶液（5.4.2.9）1.0mL，摇匀，滴

加亚硝酸钠溶液（5.4.2.10）一滴，摇匀，至溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液

中气泡全排后，移至50mL的比色管中，用水稀释至标线，加显色剂（5.4.2.14）

2.0mL，播匀，放10min后按（5.4.4.3.3）步骤测定。

5.4.4.2.2.4次氯酸盐氧化性物质的消除

取适量试样于50mL的比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加硫

酸（5.4.2.6）0.5mL、磷酸（5.4.2.7）0.5mL、脲素（5.4.2.9）1.0mL摇匀，逐

滴加入亚硝酸钠溶液（5.4.2.10），边加边摇，使溶液中气体完全排除后加显色剂

（5.4.2.14）2.0mL，以后按（5.4.4.3.3）步骤测定。

16

5.4.4.3测定

5.4.4.3.1吸取（5.4.4.2.1）或（5.4.4.2.2）的试样于50mL比色管中（六价铬不

超过10μg），中和后用水稀释至标线。

5.4.4.3.2加入硫酸（5.4.2.6）0.5mL、磷酸（5.4.2.7）0.5mL，摇匀，加显色剂

（5.4.2.14）2.0mL，摇匀，放置10min。

5.4.4.3.3用10或30mm光程比色皿，于540nm处，以水作参比，测定吸光度，

减去空白试验（5.4.4.4）的吸光度，从校准曲线（5.4.4.5）上查得六价铬的量。

5.4.4.4空白试验

以50mL水代替试料，按照测定步骤（5.4.4.3）作空白试验。

5.4.4.5校准曲线的绘制：向9支50mL具塞比色管中，分别加入铬标准溶液

（5.4.2.12）0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加水

至标线，按（5.4.4.3.2）和（5.4.4.3.3）步骤显色和吸光度测定，以减去空白的吸

光度为纵坐标，六价铬的量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。

5.4.5结果的表示

浸出液中六价铬的浓度c（mg/L）按下式计算：

c…………(1)

m

式中：m——从校准曲线上查得试料=中六价铬的量，μg；

V——试料的体积，mL。

5.4.6精密度和准确度

5.4.6.1可参考GB7467—87《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》。

5.4.6.2室内对六价铬浓度为185.8mg/L的铬渣浸出液，6次平均测定的相对偏

差为0.14%。对六价铬的含量为3.176μg的浸出液双样，各加入4.00μg的标样，

其加标回收率为99.4%和103.7%。

5.5浸出液中无机氟化物含量的测定

5.5.1方法提要

固体废物中的离子用水提取。而后水溶液中的常见阴离子随碳酸盐淋洗液进

入阴离子交换分析柱中（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对不同离子的亲

和力不同进行分离，已分离的阴离子流经电解膜抑制器转化成具有高电导率的强

17

酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导

率，以相对保留时间定性被测离子的类型，以峰面积或峰高定量被测离子的含量。

5.5.2试剂耗材

5.5.2.1淋洗液：根据所用分析柱，选择适合的淋洗液。

5.5.2.1.1碳酸钠贮备液（碳酸根的浓度为1.0mo1/L），称取10.6000g无水碳酸

钠，溶于水，并定容到100mL容量瓶中。置4℃冰箱备用，可使用6个月。

5.5.2.1.2碳酸氢钠贮备液（碳酸氢根的浓度为1.0mo1/L），称取8.4000g无水碳

酸钠，溶于水，并定容到100mL容量瓶中。置4℃冰箱备用，可使用6个月。

5.5.2.1.3淋洗液使用液（4.5mmo1/LNa2CO3-0.8mmo1/LNaHCO3)，吸取4.5mL

碳酸钠贮备液和0.8mL碳酸氢钠贮备液，用纯水稀释至1000mL，每日新配。

5.5.2.2再生液

根据所用抑制器及其使用方式，选择去离子水为再生液。

5.5.2.3氟离子标准贮备液（1000mg/L），称取2.2100g氟化钠（优级纯，105℃

烘干2h）溶于水中，用水稀释至1L，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷

藏存放。

5.5.3仪器设备

5.5.3.1离子色谱仪。

5.5.3.2容量瓶：聚丙烯材质。

5.5.3.3烧杯：聚丙烯材质。

5.5.3.4样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质。

5.5.3.5尼龙滤膜：0.2µm。

5.5.3.6OnGuardRP柱（或C18柱）和OnGuardAgH柱。

5.5.4样品的采集、保存和预处理

5.5.4.1用聚丙烯或高密度聚乙烯瓶取样，盖上盖子。不要使用玻璃瓶取样，否

则易导致离子污染。

5.5.4.2固体废物样品4℃冷藏保存并于1月内进行分析。

5.5.5分析步骤

5.5.5.1标准工作溶液

18

5.5.5.1.1中间标准溶液的配制：根据氟离子的检测灵敏度，准确量取适量所需标

准储备液，用水稀释定容，制备成低毫克/升级标准溶液，贮于聚丙烯或高密度

聚乙烯瓶中，置于4℃冰箱中存放。

5.5.5.1.2标准工作溶液的配制：准备一个空白，至少三个浓度水平氟离子的标准

工作溶液，标准工作溶液应当天配制，标准工作溶液的浓度范围包括被测样品中

氟离子浓度。通常以配制标准溶液所用的水为空白，标准溶液中氟离子浓度分别

为50µg/L,l00µg/L，200µg/L或更高。

5.5.5.2样品处理

称取5g（准确至0.001g）过180µm筛且有代表性的固体废物于250mL烧杯

中，加入80mL水，超声提取30min。然后将其全部转移到100mL容量瓶中，用

水定容。摇匀后，取部分溶液于3000rpm速度离心15min，取上清液。依次经过

0.22µm尼龙滤膜和OnGuardRP柱（或C18柱）将提取液中的固体颗粒和有机物

除去，而后进样分析。OnGuardIIRP柱（2.5cc）使用前依次用10mL甲醇、15mL

水通过，活化30min。OnGuardIIAgH柱（2.5cc）用15mL水通过，活化30min。

准确量取50mL浸出液，依次经过0.22µm尼龙滤膜和OnGuardRP柱（或C18

柱）将提取液中的固体颗粒和有机物除去，而后进样分析。。

5.5.5.3仪器准备

5.5.5.3.1按照仪器使用说明书调试准备仪器，平衡系统至基线平稳。选择合适

的分析柱，抑制器及相应的工作条件如下：

分析柱：IonPacAS23型分离柱（4mm×250mm）和IonPacAG23型保护柱

（4mm×50mm）。

淋洗液：4.5mmo1/LNa2CO3/0.8mmo1/LNaHCO3淋洗液等度淋洗，流速为

1.0mL/min。

抑制器：Atlas4mm阴离子电解膜抑制器或选用性能相当的其他电解膜抑制

器，抑制电流45mA。

5.5.5.3.2根据分析柱的性能，待测水样中氟离子含量等因素，选择使用大样品

环或浓缩柱进样，确定进样体积。

5.5.5.4校正

5.5.5.4.1分析氟离子标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定保留时间。

19

5.5.5.4.2分析空白，标准工作溶液（己知进样体积），以峰高或峰面积为纵坐

标，以离子浓度为横坐标，选择合适的回归方式，确定标准工作曲线。

5.5.5.4.3如果空白溶液谱图中有与氟离子保留时间相同的可测峰，外推校正曲

线至横坐标，在横坐标上的截距代表空白溶液中该离子的浓度。将空白溶液中所

含离子浓度加入标准工作溶液的浓度中，例如：氟离子标准工作溶液浓度为10.0

µg/L，空白离子浓度为0.2µg/L，则该标准工作溶液浓度修正为10.2µg/L。以修

正后的标准溶液浓度对峰高或峰面积重新做标准工作曲线。

5.5.5样品分析

在与分析标准工作溶液相同的测试条件下，对固体废物提取液进行分析测定，

根据氟离子的峰高或峰面积由相应的标准工作曲线确定氟离子浓度。

5.5.6结果计算

固体废物中氟离子含量按式（2）计算:

（）

…………(2)

C−CVf

式中：=

X——试样中氟离子的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C——测定用试样液中氟离子浓度（由回归方程计算出），单位为微克每升

（µg/L）；

C0——试剂空白液中氟离子浓度（由回归方程计算出），单位为微克每升

（µg/L）；

V——试样溶液体积，单位为毫升（mL）；

f——试样液稀释倍数；

m——试样的质量，单位为克（g）。

计算结果表示到小数点后两位。

5.6浸出液中氰化物含量的测定

5.6.1方法提要

氰根离子在实际样品中一般以络合态存在。加入浓硫酸后，络合的氰根会被

释放出来，与氢离子结合生成氰化氢和硫化氢。而后二者被强碱性溶液吸收，成

为氰化钠。氰化钠进入色谱柱后，和其他阴离子随淋洗液进入阴离子交换分析柱

20

中（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对不同离子的亲和力不同进行分离，

具有电化学活性的氰根离子被检测，以相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量。

5.6.2试剂耗材

5.6.2.1淋洗液：根据所用分析柱，选择适合的淋洗液。

5.6.2.1.150%w/wNaOH浓淋洗液：商品化溶液。

5.6.2.1.2100mmol/LNaOH/250mmo1/LNaOAc淋洗液：溶解20.5gAAA-Direct

Certified无水醋酸钠至995mL水中，用0.2µmNylon过滤器过滤。而后加入5.24

mL50%NaOH于995mL醋酸钠溶液中，该溶液配制完毕立即放在4~5psi氮气条

件下保存以防止碳酸盐污染。

5.6.2.2氰根离子标准贮备液（10000mg/L）：称取0.1885g氰化钠（优级纯，干

燥器中干燥24h）溶于10g250mmo1/LNaOH溶液中，贮于高密度聚乙烯瓶中，4℃

冷藏存放。

5.6.3仪器设备

5.6.3.1离子色谱仪。

5.6.3.2容量瓶：聚丙烯材质。

5.6.3.3烧杯：聚丙烯材质。

5.6.3.4样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质。

5.6.3.5尼龙滤膜：0.2µm。

5.6.3.60.2µm尼龙滤器。

5.6.4样品的采集、保存和预处理

5.6.4.1用聚丙烯或高密度聚乙烯瓶取样，盖上盖子。不要使用玻璃瓶取样，否

则易导致离子污染。

5.6.4.2固体废物样品4℃冷藏保存并于1月内进行分析。

5.6.5分析步骤

5.6.5.1标准工作溶液

5.6.5.1.1中间标准溶液的配制：根据氰根离子的检测灵敏度，准确量取适量所

需标准储备液，用250mmo1/LNaOH溶液稀释定容，制备成低毫克/升级标准溶液，

贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，置于4℃冰箱中存放。

21

5.6.5.1.2标准工作溶液的配制：准备一个空白，至少三个浓度水平氰根离子的

标准工作溶液，标准工作溶液应当天用250mmo1/LNaOH溶液配制，标准工作溶

液的浓度范围包括被测样品中氰根离子浓度。通常以配制标准溶液所用的250

mmo1/LNaOH溶液为空白，标准溶液中离子浓度分别为5µg/L，l0µg/L，20µg/L

或更高。

5.6.5.2样品处理

称取5g（准确至0.001g）过180µm筛且有代表性的固体废物于250mL烧杯

中，加入80mL水，超声提取30min。然后将其全部转移到100mL容量瓶中，用

水定容。摇匀后，取部分溶液于3000rpm速度离心15min，取上清液。上清液中

加入浓硫酸，用蒸馏器进行蒸馏，而后用1mol/LNaOH浓碱液吸收。测定溶于水

部分的含量。

称取5g（准确至0.001g）过180µm筛且有代表性的固体废物试样于250mL

烧瓶中，加入浓硫酸，用蒸馏器进行蒸馏，而后用1mol/LNaOH浓碱液吸收。测

定固体废物中氰根离子的总含量。

准确量取10mL浸出液，加入浓硫酸，用蒸馏器进行蒸馏，而后用1

mol/LNaOH浓碱液吸收。

5.6.5.3仪器准备

5.6.5.3.1按照仪器使用说明书调试准备仪器，平衡系统至基线平稳。选择合适

的分析柱，抑制器及相应的工作条件如下：

分析柱：IonPacAS7型分离柱（2mm×250mm）和IonPacAG7型保护柱

（2mm×50mm）。

淋洗液：100mMNaOH/250mMNaOAc淋洗液等度淋洗，流速为0.25mL/min。

检测器：安培检测器，银工作电极（氧化电位为-0.1V），Ag/AgCl参比电极，

三电位脉冲安培检测。

柱箱温度：30℃。

进样体积：25µL。

5.6.5.3.2根据分析柱的性能，待测水样中氰酸根离子含量等因素，确定进样体

积。

5.6.5.4校正

22

5.6.5.4.1分析氰根离子标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定保留时间。

5.6.5.4.2分析空白，标准工作溶液（己知进样体积），以峰高或峰面积为纵坐

标，以离子浓度为横坐标，选择合适的回归方式，确定标准工作曲线。

5.6.5.4.3如果空白溶液谱图中有与氰根离子保留时间相同的可测峰，外推校正

曲线至横坐标，在横坐标上的截距代表空白溶液中该离子的浓度。将空白溶液中

所含离子浓度加入标准工作溶液的浓度中，例如：氰根离子标准工作溶液浓度为

10.0µg/L，空白离子浓度为0.2µg/L，则该标准工作溶液浓度修正为10.2µg/L。

以修正后的标准溶液浓度对峰高或峰面积重新做标准工作曲线。

5.6.5.5样品分析

在与分析标准工作溶液相同的测试条件下，对固体废物提取液进行分析测定，

根据氰根离子的峰高或峰面积由相应的标准工作曲线确定氰酸根离子浓度。

5.6.6结果计算

固体废物中氰根离子含量按式（3）计算:

（）

…………(3)

C−CVf

式中：=

X——试样中氰根离子的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C——测定用试样液中氰根离子浓度（由回归方程计算出），单位为微克每

升（µg/L）；

C0——试剂空白液中氰根离子浓度（由回归方程计算出），单位为微克每升

（µg/L）；

V——试样溶液体积，单位为毫升（mL）；

f——试样液稀释倍数；

m——试样的质量，单位为克（g）。

5.7放射性的测定

5.7.1方法提要

使用高纯锗（HPGe）γ能谱仪分析样品中γ放射性核素。

5.7.2仪器设备

高纯锗（HPGe）γ能谱仪。

23

5.7.3样品测量

5.7.3.1样品制备

5.7.3.1.1根据测量对象，合理制备放射性均匀的样品。对装样密度均匀性较差

的样品，应充分混匀样品，并在测量过程中间倒置一次再继续测量。

5.7.3.1.2对含有易挥发核素或伴有放射性气体生成的样品，以及需要使母子体

核素达到平衡后再测量的样品，应将测量容器密封，并待其达到放射性平衡时再

开始测量。否则，在数据处理时应对非平衡核素做出合理的校正。

5.7.3.1.3当对样品作化学分离后制备样品源并测量时，其回收率等参数应按相

应规程测定、记录和报告。

5.7.3.2测量条件

5.7.3.2.1能量刻度、探测效率刻度和样品的测量应在仪器处于相同且稳定的状

态下进行，且保持相同的几何条件和工作状态。

5.7.3.2.2测量时效率刻度标准源和待测样品源与探测器的相对位置应严格一致。

5.7.3.2.3根据样品中放射性强弱、对特征峰面积统计误差的要求或样品分析误

差的要求确定谱获取时间，特征峰峰面积计数的统计误差应小于10%或24h是合

理的最长计数时间。

5.7.3.2.4在测量开始和结束时，应测量仪器的本底谱，计算时用测量前、后本

底的平均值。

5.7.3.3核素鉴别

5.7.3.3.1根据全吸收峰的能量（或道址）和样品的历史鉴别样品中存在的核素。

如果证据不足以判断样品中所含的核素，则应进行衰变研究或组分的化学分离。

5.7.3.3.2在测量结束时，还应校验开始时的能量刻度，两者基本无差异时，核

素鉴别才保证可靠。

5.7.4计算

5.7.4.1采用核素全吸收峰探测效率法的计