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饲料中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：陈晓媛、张娟、张喜琦、高喜凤、董瑞、崔玉花。1饲料中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4试剂4.1水：应符合GB/T6682中二级的要求。4.2硝酸：优级纯。4.520mL/L硝酸溶液：量取2.0mL硝酸(4.2),加水至100mL,混匀。4.6铬标准储备液(1.0mg/mL);称取0.283g重铬酸钾，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至4.7铬标准使用液(100g/mL):吸取10.00mL铬标准储备液(4.5)于100mL容量瓶中，用20mL/L硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀。此标准使用液1mL含100g铬。5仪器和设备5.3分析天平：感量为0.1mg。5.4赶酸电热板。6分析步骤26.1试样处理6.1.1称取0.5g(精确至0.1mg)试样于微波消解罐内，依次加入7mL硝酸(4.2)、1mL过氧化氢(4.3)。按下述升温程序进行消化：a)0min～6min由室温升至120℃;c)9min~17min由120℃升至170℃,保持20min。6.1.2消解后，赶酸电热板120℃赶酸1h,待试样自然冷却至室温，转入50mL容量瓶内，用水少6.1.3微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。6.2测定6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作条件a)铬分析谱线波长：267.72nm;f)提升量：1.0mL/min;g)积分时间：5s;h)测量次数：3次。6.2.2标准曲线的绘制移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL铬标准使用液(4.6)分别置于100mL1.5g/mL、2.0g/mL、3.0g/mL的铬标准工作液系列并上机测定，以铬浓度为横坐标、发射光强度为纵6.2.3试样的测定6.3.1试样中铬的含量按式(1)计算：X——试样中铬的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c₁——由标准工作曲线得到的试样溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)

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