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文档简介
天然药物化学课程设计
-----黄芩苷的提取及结构鉴定
黄芩简介【别名】山茶根、黄芩茶、土金茶根、黄芩、大黄芩、下巴子、川黄芩、空肠、经芩,黄金条根、A葿、黄文、虹胜,妒妇、炖尾芩、印头,内虚、元苓、子芩、宿芩、腐肠。【性状】该品呈圆锥形,扭曲,长8~25cm,直径1~3cm。表面棕黄色或深黄色,有稀疏的疣状细根痕,上部较粗糙,有扭曲的纵皱或不规则的网纹,下部有顺纹和细皱。质硬而,易折断,断面黄色,中间红棕色,通称子芩,老根中间呈暗棕色或棕黑色,气微,味苦。
【英文名】Baicalin【分子式】C21H18O11【分子量】446.37【物理性质】黄色结晶,熔点223-225℃,易溶于N,N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水,
乙醚、苯、氯仿等【药效】黄芩苷是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,并且具有较强的抗癌反应等生理效能。临床用于传染性肝炎、急性胆道感染、铅中毒。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,又能抑制黑色素的生成。黄芩苷简介
实验原理
黄芩苷为葡萄糖醛酸苷,具有弱酸性,其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离,进行精制。黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液。----------碱提酸沉法
加水适量搅匀,加40%氢氧化钠溶液调Ph7,再加等量95%乙醇,过滤黄芩粗粉分别加10倍量,8倍量水煎煮2次,每次1h,过滤过滤药渣(弃去)加盐酸调Ph1-2.80℃保温30min,充分析晶,过滤滤液(弃去)沉淀物滤渣(弃去)滤液滤液试验流程加盐酸调Ph1-2.80℃保温30min,充分析晶,过滤沉淀黄芩苷水洗,50%乙醇洗,再用95%乙醇洗或结晶鉴定定性反应盐酸-镁粉反应:取黄芩苷适量,用甲醇溶解,加2滴浓盐酸,再加少许镁粉,观察颜色变化。ZrOCl2/枸橼酸反应:先滴加ZrOCl2,观察颜色变化;再滴加枸橼酸,观察颜色变化Molisch反应:滴加a-萘酚,再滴加浓硫酸,观察颜色变化黄芩苷的薄层层析吸附剂:硅胶G薄层层析板,厚0.25~0.3mm展开剂:乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(7:2:0.5:0.5v/v/v)样品配成合适浓度的甲醇液,用点样毛细管点样,每点一次要等到干了才能点下次,点样斑点直径不大于2mm。层析缸用展开剂饱和20min后,将点样板垂直放入层析缸,上行展开,展
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