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文档简介
ICS97.220.1043CCSY5543湖 南 省 地 方 标 准DB43/T3113—2024调味面制品中肉桂酸钾的测定高效液相色谱法DeterminationofpotassiumcinnamateinflavouredflourDeterminationofpotassiumcinnamateinflavouredflourproducts——Highperformanceliquidchromatography2024111320250213湖南省市场监督管理局发布目 次前言 II1范引文件 1语定义 11剂材料 1通要求 1试剂 1试配制 1标1标溶配制 2器设备 2析2试制备 2提取 2液色参条件 2标工曲绘制 3试测定 3空试验 3果3密度 3出和量限 3附录A(料)肉酸钾准液色图 4前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出。本文件由湖南省食品标准化技术委员会归口。湖南本文件主要起草人:吴海智、上官佳、曾小明、李政、肖玥惠子、周丛、苏家佑、曾翔、陈国安、周耀渝、梁林富、朱礼、聂灿华、周双桂、段长生、谢小伟、尹海利、齐蓉、何浩、张露苗、袁凤君、陈同强、黄雄伟、梁军、张鹏斐、冉丹、李青、杨京。调味面制品中肉桂酸钾的测定高效液相色谱法范围本文件适用于调味面制品中肉桂酸钾的测定。(GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法本文件没有需要界定的术语和定义。本文件没有需要界定的术语和定义。4原理40C185试剂与材料通用要求除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。试剂甲醇(CH4O)甲酸(HCOOH)试剂配制40400mL600mL0.11mL999mL标准品(C9H7KO2,CAS>99.0品。1000mg/L0.100g(0.0001g),(5.2.1)1001000mg/L4℃下贮6200mg/L)10.00mL50mL40%甲醇溶液(5.3.1)200mg/L430mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL10.0mL40(5.3.1)10mL0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L200mg/L6仪器和设备0.0001g0.001。:10mL50mL100mL。:100、1mL、5mL10mL。:50mL。0.22:50mL。0.22μm有机滤膜。7分析步骤200g18提取2g(0.001g)50mL40%甲醇溶液(5.3.1)约20mL20min6000r/min5min50mL20mL40(5.3.1)10min6000r/min5min50mL40(5.3.1)0.22μm液相色谱参考条件如下:C18(250mm×4.6mm×5μm0.1(60:40);流速:1mL/min;d)柱温:30℃;285nm;:10μL。7.3(5.5.3)在上述色谱条件下,肉桂酸钾保留时间约为11.3min。肉桂酸钾标准品液相色谱图见附录A。7.3除不加试样外,空白试验应与试样测定平行进行,并采用相同的分析步骤分析。8结果计算𝑋𝑋=𝑋𝑋=𝑐𝑐×𝑉𝑉············································································式中:𝑋𝑋 (g/kg);𝑐𝑐 (mg/L);𝑉𝑉 (mL);𝑚𝑚 (g)计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。9精密度10%。10检出限和定量限0.0025g/kg0.
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