《基于邻二氮菲分光光度法的药品中亚铁元素含量的测定实证研究》5700字（论文）

基于邻二氮菲分光光度法的药品中亚铁元素含量的测定实证研究TOC\t"标题1,1,标题2,2,副标题,3"摘要 材料与方法2.1仪器与试剂2.1.1仪器表2-1主要仪器设备仪器Instrument型号Model生产厂家Manufacturer电子天平FA2104N上海菁海仪器有限公司数控超声波清洗器JK-250DB合肥金尼克机械制造有限公司分光光度计722N上海奥普勒仪器有限公司2.1.2试剂硫酸亚铁铵，硫酸铁铵，3mol/L硫酸，邻菲啰林，无水乙醇，乙酸铵，冰乙酸，琥珀酸亚铁片，过期琥珀酸亚铁片，乳酸亚铁片，乙二胺四乙酸，氟化铵，盐酸羟胺，蒸馏水。2.2实验方法2.2.1实验溶液的配制（1）Fe2+标准溶液（0.008mg/mL）的配制准确称取硫酸亚铁铵1.4005g置于250mL棕色容量瓶中，加适量蒸馏水溶解后，加入3mol/L硫酸2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，作为Fe2+标准贮备液。临用前，精确量取贮备液5mL置于500mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得。（2）Fe3+标准溶液（0.01mg/mL）的配制准确称取硫酸铁铵2.1575g置于250mL棕色容量瓶中，加适量蒸馏水溶解后，加入3mol/L硫酸4mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，作为Fe3+标准贮备液。临用前，精确量取贮备液5mL置于500mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀即得。（3）邻二氮菲溶液（0.2%）的配制准确称取邻二氮菲0.2000g于烧杯中，加入20mL无水乙醇和80mL蒸馏水溶解。（4）缓冲溶液（pH=4.20）的配制准确称取乙酸铵125g溶解75mL蒸馏水中，用冰乙酸调pH值约为4.20，再用蒸馏水稀释至500mL，摇匀。（5）供试品溶液的配制先称取一片药片的重量，然后取两片药片进行研磨，称量约一片药片重的样品置于250mL容量瓶中，加入适量的蒸馏水，用3mol/L硫酸调pH值的范围在3~4左右，进行定容至250mL，超声溶解20min后过滤。精确量取滤液5mL置于50mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，得供试品溶液。（6）EDTA溶液（0.15g/L）的配制准确称取乙二胺四乙酸15g于1L蒸馏水中溶解，得到15g/LEDTA溶液，取其1mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，得到0.15g/LEDTA溶液。（7）NH4F溶液（0.1mol/L）的配制准确称取氟化铵7.4000g，加蒸馏水定容至500mL。（8）盐酸羟胺溶液（1%）的配制准确称取盐酸羟胺0.1000g，加入100mL蒸馏水溶解。2.2.2Fe3+的影响准确量取7份Fe2+标准溶液5mL置于50mL容量瓶中，1号容量瓶中加入邻二氮菲溶液5mL，缓冲溶液5mL；2号、3号、4号、5号容量瓶中依次先加入0.01mg/mLFe3+标准溶液1mL、2mL、4mL、10mL，后加入邻二氮菲溶液5mL，缓冲溶液5mL；6号、7号容量瓶中依次先加入1mg/mLFe3+标准溶液2mL、3mL，后加入邻二氮菲溶液5mL，缓冲溶液5mL。用水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计510nm波长处用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A）。2.2.3掩蔽剂2.2.3.1EDTA准确量取5份Fe2+标准溶液5mL置于50mL容量瓶中，1号、2号、3号、4号、5号容量瓶中依次先加入0.15g/LEDTA溶液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL，后加入邻二氮菲溶液5mL，缓冲溶液5mL。用水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A）。2.2.3.2NH4F准确量取6份Fe2+标准溶液5mL置于50mL容量瓶中，各加入1mg/mLFe3+标准溶液3mL，1、2、3、4、5、6号容量瓶中依次先加入NH4F溶液0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、9mL，后加入邻二氮菲溶液5mL，缓冲溶液5mL。用水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A）。2.2.4标准曲线的测定分别准确移取Fe3+标准溶液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL置于一系列50mL容量瓶中，各加入邻二氮菲溶液5mL、缓冲溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A）。2.2.5样品含量的测定（1）亚铁的测定准确量取供试品溶液5mL置于50mL容量瓶中，加入邻二氮菲溶液5mL，缓冲溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A）。（2）总铁的测定准确量取供试品溶液5mL置于50mL容量瓶中，加入邻二氮菲溶液5mL，缓冲溶液5mL，盐酸羟胺溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度（A）。将测得总铁的含量减去Fe2+的含量，即为Fe3+的含量。3结果与分析3.1Fe3+的影响表3-1序号Fe3+浓度（mg/mL）吸光度值（A）100.12520.00020.12530.00040.12640.00080.13350.00200.14160.04000.16670.06000.172图3-1实验结果表明：Fe3+对吸光度的测定有影响。当Fe3+浓度不超过0.0004mg/mL的时候，溶液的吸光度值变化不大，几乎可以忽略不计；当Fe3+浓度大于0.0004mg/mL的时候，溶液中会生成深红色的醋酸铁，使溶液的吸光度值增大。3.2掩蔽剂3.2.1EDTA表3-2序号EDTA浓度（mg/mL）吸光度值（A）100.12520.00150.09630.00300.05340.00450.01350.00600.005图3-2实验结果表明：加入EDTA溶液能影响吸光度，使溶液的吸光度值减小。推测EDTA溶液可以先与溶液中的Fe2+发生反应，导致Fe2+含量减少。所以，选择EDTA溶液作为掩蔽剂不可行。3.2.2NH4F表3-3序号NH4F浓度（mg/mL）吸光度值（A）100.17220.0740.11030.2220.10640.3700.10650.5180.10560.6660.101图3-3实验结果表明：加入NH4F溶液能影响吸光度，使溶液的吸光度值减小，推测氟离子与溶液中的Fe2+发生副反应，导致Fe2+含量减少。所以，选择NH4F溶液作为掩蔽剂不可行。3.3药品中铁含量的测定3.3.1标准曲线的绘制表3-4Fe3+标准溶液（mL）Fe3+浓度（mg/mL）吸光度值（A）00020.00040.06840.00080.12460.00120.18180.00160.245100.00200.301120.00240.353140.00280.409图3-4实验结果表明：以Fe3+浓度对吸光度值做线性回归，得到的标准曲线方程为：y=145.33x+0.0067（R2=0.9991）3.3.2亚铁的测定表3-5药品吸光度值A含量mgFe2+总铁Fe2+Fe3+总铁乳酸亚铁片0.1250.12620.350.1720.52琥珀酸亚铁片0.1800.18229.810.3530.16过期琥珀酸亚铁片0.1530.17925.174.4729.64实验结果表明：乳酸亚铁片和琥珀酸亚铁片中铁元素绝大部分以二价铁的形式存在，三价铁的含量很少，而过期的琥珀酸亚铁片中二价铁含量减少，被氧化为三价铁。结合之前的实验，当三价铁浓度很小的时候，几乎不影响溶液的吸光度值，因此做含量测定的时候，不需要加入掩蔽剂，可以直接测定。4结论本文采用邻二氮菲分光光度法来测定Fe2+的含量，它的测定原理是在适宜的PH值条件下，Fe2+与邻二氮菲生成1∶3橙红色的配合物。在吸收波长为510nm处，Fe2+与邻二氮菲配合物在pH=2~9范围内的溶液中较为稳定,但由于Fe2+在碱性介质中易被空气氧氧化为Fe3+,并且Fe3+在碱性较高的溶液中与OH-存在较强的配位副反应,所以在弱酸性介质中较为稳定。因此,本实验选择在弱酸性介质中进行显色。由于Fe2+容易被氧化,所以在亚铁化合物中常含有少量Fe3+，而Fe3+也能与邻二氮菲生成配合物,对Fe2+的测定产生一定的干扰,所以考虑选择加入适量EDTA溶液或者NH4F溶液掩蔽Fe3+和其他高价金属离子对测定的干扰。实验结果表明，两者都会与Fe2+结合，反而使吸光度下降，因此最终选择不加掩蔽剂。如果溶液中Fe3+含量较高时，应当选择另一种的测定方法或者寻求一种新的掩蔽剂。目前,琥珀酸亚铁片是用氧化还原滴定(硫酸饰法)的方法测定Fe2+含量来进行质量控制的,但该方法只能测定其中Fe2+的含量。鉴于Fe2+较易被氧化,因此,适时检测琥珀酸亚铁片中Fe3+的含量,对该片剂的全面质量控制具有重要的指导意义。参考文献ADDINEN.REFLIST郭利美.枣保健饮料新技术加工工艺的开发综合利用[J].山东食品发酵，2005，（1）：40-42.雷昌贵，陈锦屏，卢大新.红枣的营养成分及其保健功能[J].现代生物医学进展，2006，6（3）：56-57，62.计亮年，毛宗万，黄锦汪.生物无机化学导论（第三版）[M].北京：科学出版社，2010：381~382.李满秀，刘晓琴．微波消解．火焰原子吸收光谱法测定黄芪中八种金属元素的含量[J]．分析科学学报，2009，25(5)：605-608．．包生祥，王志红．x-射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素[J]．分析化学，1999，27(5)：558-561．中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会．GB／T

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