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文档简介
T/SHPTA×—××××
ICS
T/SHPTA
锂电池隔膜透气度试验方法
Testmethodforairpermeanceoflithiumbatteryseparators
(征求意见稿)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上
xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施
上海市塑料工程技术学会发布
T/SHPTA×—××××
锂电池隔膜透气度试验方法
1范围
本文件给出了测定锂电池隔膜透气度的试验方法。
本文件适用于新能源行业中锂离子电池用的以聚烯烃树脂为主要原料的锂电池隔膜。涂层聚烯烃隔
膜或使用其他材质的锂电池隔膜可以参照本标准执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2918-2018塑料试样状态调节和试验的环境标准
GB/T458-2008纸和纸板透气度的测定
GB/T22901-2008纸和纸板透气度的测定(中等范围)通用方法
GB/T36363-2018锂离子电池用聚烯烃隔膜
ISO5636-5-2013Paperandboard—Determinationofairpermeance(mediumrange)
-Part5:Gurleymethod
ISO5636-5-2013纸和纸板透气度的测定(中等范围)—第5部分:葛尔莱法
ISO5636-6-2015Paperandboard—Determinationofairpermeance(mediumrange)
-Part6:Okenmethod
ISO5636-6-2015纸和纸板:透气度的测定(中等范围)—第6部分:奥肯法
JISP8117:2009Paperandboard—Determinationofairpermeanceandair
resistance(mediumrange)—Gurleymethod
JISP8117:2009纸和纸板透气度和空气阻力的测定(中等范围)—葛尔莱法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
透气度airpermeance
按规定要求,在单位时间和单位压差下,通过单位面积的平均空气流量,以微米每帕斯卡秒表示
[1μm/(Pa·s)=1mL/(m2·Pa·s)](引用自GB/T458-2008)
3.2
透气阻力airresistance
按规定要求,在规定面积和规定压差下,通过规定体积空气所用的平均时间,以秒每一百毫升表示
[s/100mL](引用自ISO5636-6-2015)
1
T/SHPTA×—××××
4原理
将待测隔膜放在上下测头之间,在试样两侧形成恒定压差,气体在压差的作用下,由高压侧向低压
侧透过,根据单位时间透过隔膜的气体体积,计算隔膜的透气度值。
5仪器
5.1除符合透气度其他相关国家标准相应部分详细要求外,使用的仪器还应符合下列要求:
a)测定体积的精确度为测定值的±2%,测定时间的精确度为测定值的±1%;
b)测定空气流量的精确度为测定值的±1%。
5.2隔膜两侧的压差为:0.7kPa~20.0kPa,且测试过程中误差不超过1%。
5.3隔膜有效测试面积不小于6.42cm2,或其他约定大小。
6程序
6.1试样准备
6.1.1取样按GB/T36363-2018规定进行。取样的隔膜包装应完好无损,在膜卷上去掉表面三层,沿
隔膜的宽度切割取样。待测定的隔膜,应密封包装,防止受潮和受污染。
6.1.2在膜卷上沿纵向相隔150mm裁取隔膜3块,若隔膜宽度≥100mm,取试样大小为100mm×100mm,
若隔膜宽度<100mm,取样大小为100mm×隔膜宽度。
6.2试样状态调节和试验的标准环境
6.2.1试样状态调节
试样应按GB/T2918-1998规定的下列条件进行调节:
a)温度:(23±2)℃;
b)相对湿度:(50±10)%;
c)持续时间:不少于4h。
6.2.2试验的标准环境条件
试样的标准环境条件如下:
a)温度:(23±2)℃;
b)相对湿度:(50±10)%。
6.3试验步骤
按GB/T458-2008所规定的方法测试隔膜的透气度。如附录A或附录B所示,将隔膜置于合适测试范
围的透气度仪的测头中进行透气度测试。测试过程中应做到:
a)准确校对施加于隔膜上的压差;
b)确保在恒定压差下气体透过体积、计时的准确性;
c)确保均匀而没有变形地夹住隔膜;
d)夹持隔膜时,确保不受损、且密封性良好;
2
T/SHPTA×—××××
6.4试验结果表示
6.4.1将已测的数值按照式(1)计算每张试样的透气度(P),以[μm/(Pa·s)]表示。
…..………(1)
�
式中:�=1000×S∙∆p∙t
V——通过测试区域的空气体积,单位为毫升(mL);
S——测试区域面积,单位为平方米(m2);
Δp——压力差,单位为千帕(kPa);
t——测试持续时间,单位为秒(s)。
6.4.2计算透气度的算术平均值,以μm/(Pa·s)表示,结果保留三位小数。计算透气度测试结果的标
准偏差或变异系数,结果保留两位小数。
6.4.3试样的透气阻力(R),以[s/100mL]来表示,即测定通过100mL气体所用的时间秒数,若结果
≤10s,应精确至第一位小数,其他则精确至个位数。
…………(2)
6000
式中:�=�
Q——通过测试区域的气体流量,单位为毫升每分钟(mL/min);
注:式(2)中是以平均压力差1.22kPa和测试区域面积6.42cm2作为计算基础的。
6.5试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)本标准编号和所使用的测定方法;
b)仪器类型和编号信息;
c)测试的日期和地点;
d)测试时的温度和相对湿度;
e)被测试样的数量、材质和外观;
f)测定结果的算术平均值应精确至两位有效数字;
g)需要的标准偏差或变异系数应保留两位有效数字;
h)试验过程中的异常或与本标准不同的操作。
3
T/SHPTA×—××××
A
附录A
(规范性附录)
Gurley葛尔莱法
A.1仪器
如图A.1所示,仪器是由一个外圆筒和一个内圆筒组成的。外圆筒内装有一定量的密封液体,内圆
筒可在外圆筒内自由滑动。外圆筒高254mm,内径82.6mm,在其圆筒内壁等距竖立排列三根或四根金属
条,金属条的长度在190mm~245.5mm之间,金属条的截面为2.4mm边长的正方形或2.4mm直径的圆形,金
属条作为内圆筒上下移动的导轨。内圆筒高254mm,外径76.2mm,内径74.1mm,质量为(567±0.5)g。
由内圆筒自身重力形成的空气压力,施加于夹在孔径为(28.6±0.1)mm夹板间的试样上。
夹板位于底座,在夹板有空气压力的一侧贴着一个橡胶衬垫,以防试样面和夹板间漏气。衬垫是由
薄的、有弹性、耐油、抗氧化的材料制成,并且有光滑平整的表面。衬垫厚度为0.70mm~1.00mm、硬度
为50IRHD~60IRHD(国际橡胶硬度标度),内径为(28.6±0.1)mm(面积为6.42cm2),外径为(34.9±
0.1)mm,衬垫的孔应准确对准夹板孔。在使用过程中,为了使衬垫和夹板的两个孔对准并保护衬垫,
应将衬垫粘贴在夹板的定位槽内。该圆槽与其相对的夹板孔应同心,其内径为(28.41±0.04)mm,槽
深为(0.45±0.05)mm,槽的外径为(35.2±0.1)mm。衬垫与定位槽应准确匹配。
密封液在38℃时密度为(860±30)kg/m3,运动粘度为10mm2/s~13mm2/s(相当于60sSaybolt~70s
Saybolt),而闪点应不低于135℃。
A.2原理
用浮动在液体上的垂直竖立圆筒的自身重力来压缩筒内空气,使压缩空气与试样相接触,随着空气
通过试样,圆筒便会平稳下落。测定一定体积的空气,通过试样的所需时间,并按此计算透气度。
A.3测试步骤
A.3.1按ISO5636-5-2013对仪器进行校准。将仪器调准至水平,使两圆筒成垂直状态,然后将平滑、
坚硬致密、无渗透性的金属或塑料薄片夹在两孔板之间,检查仪器的密封性。按A.3.2进行检查,经5h
的测定,泄漏空气应不大于50mL。
A.3.2将内圆筒升高,使其边缘在外圆筒的支撑装置上。将试样夹好,然后移开支撑装置,使内圆筒下降
至能被浮起为止。
当内圆筒平稳下移时,从零刻度开始计时,测定初始两个50mL间隔(即从0mL至100mL的间隔)通过
外圆筒边缘时所需时间。测定准确度如下:
≤60s准确至0.2s
>60s至≤180s准确至1s
>180s准确至5s
A.4结果计算
4
T/SHPTA×—××××
透气度(P)按照式(3)计算,以[μm/(Pa·s)]表示,以10次测定的算术平均值表示结果,准确至
三位小数。
…..………(3)
式中:
V——通过测试区域的空气体积,单位为毫�升(=m1L.2)7;�/�
t——测试持续时间,单位为秒(s)。
注:式(3)是以平均压力差1.22kPa和测试区域面积6.42cm2作为计算基础的。
1——内圆筒5——夹板
2——外圆筒6——手杆
3——衬垫7——油
4——试样8——出气孔
图A.1Gurley葛尔莱法
5
T/SHPTA×—××××
附录B
(规范性附录)
Oken奥肯法
B.1仪器
如图B.1所示,仪器是由空气透过率测量仪-增压部分、空气压缩机、减压阀、过滤器、调压阀、水
柱式气压控制器、进气喷嘴、水柱压力表和拨盘组成的。空气压缩机压缩到500kPa至700kPa的空气,经
减压阀减压至100kPa左右,经过滤器过滤,由调压阀控制压力至10kPa左右。
水柱式气压控制器由内径100mm,高度700mm的水箱组成。开孔距水面500mm的恒压室。进入恒压室
的10kPa左右的空气通过空气压力控制到500mm水柱,并通过进气喷嘴进入测压室。在标准型试验装置中
连接恒压室和测压室,是一个内径约0.4mm,长度约54mm的不锈钢细管。在测量100mL空气通过所需的时
间时,应精确控制尺寸。
水柱压力计安装在水柱式气压控制器的外侧。水柱压力计的底部与水箱的底部连接,顶部与测量进
气喷嘴和透气度测量部分连接。对于标准型测试仪器,刻度盘的刻度应为0mm至500mm,同时刻度代表透
气阻力达到2000s。水柱压力计的250mm位置表示透气阻力为100s。除了这种标准类型的测试设备之外,
还可以应用具有不同喷嘴直径和测量面积的测试设备,用于高空气阻力的使用。
B.2原理
通过空气压缩机和水柱式气压调节器等组合将空气压缩到一定的压力,再经过规定形状的喷嘴使压
缩空气通过试样。根据通过试样的空气流速,得到喷嘴与试样之间的空气压力。测量这个压力值来计算
得到试样透气度和透气阻力。
B.3测试步骤
B.3.1按ISO5636-6-2015对仪器进行校准。确认在表面光滑的橡胶板夹在透气量测量部分时,水柱压
力表刻度或压力指示器指示值在指向500mm(4.90kPa),在取下橡胶板后,水柱压力表刻度或压力指
示器指示值指向0mm。
B.3.2将试件夹紧在空气计量部分,在仪表稳定后,读取水柱仪表水位或压力指示器的指示值,根据指
示值得到对应的透气阻力数据。
B.4结果计算
透气度(P)按照式(4)计算,以[μm/(Pa·s)]表示,以10次测定的算术平均值表示结果,准确至
三位小数。
…..………(4)
式中:
R——测试得到的透气阻力,单位为秒(s/10�0m=L1).。27/�
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