《质子交换膜燃料电池单电池抗反极性能测试方法》

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CSAE

团体标准

T/CSAEXXXX—XXXX

质子交换膜燃料电池

单电池抗反极性能测试方法

TestmethodsofreversaltoleranceforProtonExchangeMembraneFuelCells

征求意见稿

在提交意见反馈时，请将您知道的该标准所涉必要专利信息连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国汽车工程学会发布

T/CSAEXXXX—XXXX

质子交换膜燃料电池单电池抗反极性能测试方法

1范围

本文件规定了质子交换膜燃料电池单电池抗反极性能测试和评价方法。

本文件适用于质子交换膜燃料电池单电池抗反极性能测试。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T20042.1质子交换膜燃料电池术语

GB/T20042.5-2009质子交换膜燃料电池：膜电极测试方法。

3术语和定义

GB/T20042.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

燃料电池反极（cellreversal）

燃料电池反极是指燃料电池电堆运行时，由于阳极氢气供气不足导致该节电池电压低于零伏的现

象。

3.2

反极运行时间（Durationofcellreversal）

从燃料电池发生反极现象起到燃料电池达到测试截止电压而停机的连续运行时间。

4测试仪器及设备

4.1测试仪器及设备应符合表1要求。

表1测试仪器及设备列表

部件名称数量类型要求

单电池测试工装1测试仪器-

燃料电池测试台1测试设备应满足GB/T20042.5-2009中6.2.3的要求

高频阻抗分析仪1测试仪器-

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部件名称数量类型要求

电化学工作站1测试仪器-

5测试样品

5.1膜电极样品

膜电极样品结构包括质子交换膜、阴阳极催化剂层、阴阳极气体扩散层，并且四周用边框

实现有效的密封，推荐膜电极有效面积50㎝²。

5.2样品理化分析

利用电镜扫描技术对膜电极新样从材料的微观层面分析各组分的变化，样品做完抗反极测试后重复进

行一次，更直接地观察催化层表面平整度、缺陷分布，贵金属颗粒粒径大小，粒度分布及其在载体表面

分散均匀性，是否存在贵金属颗粒团聚及载体缺陷，催化剂晶体结构是否发生变化。

5.3单电池组装

按照GB/T20042.5-20096.4的要求组装电池。

6测试方法

6.1电池气密性测试

电池气密性测试参照GB/T20042.5-20096.5。

6.2活化测试

6.2.1将单电池安装到燃料电池测试台上。

电池活化条件可由样品提供方提供，或由测试方和样品提供方双方协商确定，以下仅是参考性活化条件。

以反应气体为活化介质，按照下列操作工况对单电池进行第一轮活化：

-电池反应温度80℃；

-反应气体相对湿度(RH)：100%RH；

-反应气体流量：H2：2NLPM，Air：6NLPM；

-阳极进口压力：260kPa；

-阴极进口压力：250kPa；

-电池运行电流密度：1.7A/cm²；

-电池运行时间：1h。

6.2.2

完成6.2.1第一轮活化测试后，继续按以下操作工况对单电池进行第二轮活化：

-电池反应温度80℃；

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-反应气体相对湿度(RH)：100%RH；

-反应气体流量：H2：2NLPM，Air：6NLPM；

-阳极进口压力：260kPa；

-阴极进口压力：250kPa；

-电池运行电压：0.1V-OCV

-电池运行圈数：300圈。

6.2.3

完成6.2.2第二轮活化测试后，继续按以下操作工况对单电池进行第三轮活化：

-电池反应温度80℃；

-反应气体相对湿度(RH)：100%RH；

-反应气体流量：H2：2NLPM，Air：6NLPM；

-阳极进口压力：260kPa；

-阴极进口压力：250kPa；

-电池运行电流密度：1.7A/cm²；

-电池运行时间：1h。

6.2.4活化测试数据处理

比较第三轮活化与第一轮活化平均电压，1.7A/cm²下平均电压控制在±2mV内视为活化结束，否则重复

进行第一至第三轮活化至活化完成。

6.3抗反极测试前阴极极化测试

抗反极测试前阴极极化测试方法参考GB/T20042.5-2009第6章测试。以下仅是参考性测试条件。

6.3.1

在规定电池操作条件下，采取恒定电流方式，按照表1中的运行参数测试电池输出电流和电压。从电

池开路开始，电流密度每增加一个梯度，恒电流放电5min,记录电压值。

表1运行参数表

电流密度H2入口流量空气入口流量

序序序序(A)

（mA/㎝²）NLPMNLPM

00.000.20.4

11.0200.20.4

22.0400.20.4

34.0800.20.4

45.01000.20.4

510.02000.20.4

620.04000.30.8

730.06000.41.1

5

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840.08000.61.5

950.010000.71.9

1060.012000.82.3

1170.014001.02.7

1280.016001.13.1

1390.018001.33.4

14100.020001.43.8

15110.022001.54.2

16120.024001.74.6

17130.026001.85.0

…………

6.3.2

当电池工作电压低于0.3V终止测试。

6.3.3

极化测试依据表2中阴极极化运行工况，运行参数依据6.3.1表1运行参数表。

表2阴极极化运行工况

序号温度相对湿度（阳/阴）绝对压力（阳/阴）

#175℃100%RH/100%RH150kPa/150kPa

#275℃30%RH/30%RH150kPa/150kPa

#375℃40%RH/50%RH260kPa/250kPa

6.3.4抗反极测试前阴极极化测试数据处理

根据各工况极化曲线测试中记录的电压、电流结果，绘制各工况放电电压与电流密度的关系曲线。

6.4抗反极测试前阴极催化剂电化学活性面积测试

测试条件可由样品提供方提供，或由测试方和样品提供方双方协商确定，以下仅是参考性测试条件。

6.4.1将单电池与电化学工作站连接。

6.4.2阳极侧通入RH100%的H2,作为参比电极和对电极，阴极侧通入RH100%的N2作为工作电极。

6.4.3电池工作温度为75℃，常压下运行，推荐控制H2流速为1.0NLPM，N2流速为0.2NLPM。

6.4.4电池达到工况条件后运行至电压平稳，且电压≤0.1V。

6.4.5按照下列试验条件对单电池进行循环伏安(CV)扫描，待CV曲线稳定后，进行记录。其中，

CV测试扫描条件：

-电压扫描范围：0.05V~0.9V;

-扫描速度：50mV/s。

6.4.6阴极催化剂电化学活性面积测试数据处理

计算抗反极测试前阴极电化学活性面积ECSA，数据计算参考GB/T20042.5-2009第9章测试。

备注：定义SECA阴前为抗反极测试前阴极催化剂电化学活性面积。

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6.5抗反极测试前透氢电流密度测试

6.5.1将单电池与电化学工作站连接。

6.5.2阳极侧通入RH100%的H2,作为参比电极和对电极，阴极侧通入RH100%的N2作为工作电极。

6.5.3电池工作温度为75℃，常压下运行，推荐控制H2流速为1.0NLPM，N2流速为1.0NLPM。。

6.5.4电池达到工况条件后运行至电压平稳，且电压≤0.1V。

6.5.5按照下列实验条件进行透氢电流测试，记录透氢电流变化曲线V-I。

测试透氢电流实验条件：

-电压扫描范围：0.1V~0.6V；

-扫描速度：2mV/s。

6.5.6抗反极测试前透氢电流密度测试数据处理

6.5.6.1定义Jcross前为抗反极测试前透氢电流密度,计算方法如下：

取0.4V~0.6V电压和对应的电流进行数据拟合，得出y=ax+b,按照公式（1）计算出短路阻抗，单位为Ω

・cm2。

Z短路=(1/a)*S……………………(1)

式中：

Z短路-短路阻抗；

S–膜电极有效面积，单位为㎝²。

-2

定义i短路为短路电流密度，按照公式（2）计算出短路电流密度，单位为A·cm。

i短路=0.5/Z短路……………………(2)

式中：

Z短路-短路阻抗

按照公式（3）计算出抗反极测试前透氢电流密度Jcross前

Jcross前=I0.5/S-i短路………………(3)

式中：

Jcross前-定义为抗反极测试前透氢电流密度；

I0.5-定义为0.5V电压下对应的电流。

6.6抗反极测试前阳极极化测试

6.6.1阳极极化测试需在电池阴极和阳极分别通入H2，燃料电池测试台应保证电池阴极能通入和阳极

同等纯度的H2。

6.6.2在规定电池操作条件下，采取恒定电流方式，按照表3中的运行参数测试电池输出电流和电压。

电流密度每增加一个梯度，恒电流放电5min,记录电压值和HFR值。

表3运行参数表

序序序序(A)电流密度阳极入口流量阴极入口流量

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（mA/㎝²）NLPMNLPM

050.11.01.0

1100.21.01.0

2200.41.01.0

3300.61.01.0

4400.81.01.0

5501.01.01.0

6601.21.01.0

…………

6.6.3表4中阳极极化运行工况重复运行2轮，运行参数依据6.6.2表3运行参数表。

表4阳极极化运行工况

序号温度相对湿度（阳/阴）绝对压力（阳/阴）

#175℃30%RH/30%RH150kPa/150kPa

#275℃40%RH/40%RH150kPa/150kPa

注：测试条件（如吹扫时间、气体流速、以及电池增湿条件和电池温度等）也可由样品提供方提供，或

由测试方和样品提供方双方协商确定。

6.6.4抗反极测试前阳极极化测试数据处理

6.6.4.1按阳极极化曲线测试中记录的电流和HFR结果，计算出阳极不同电密下欧姆极化过电位。

按照公式（4）计算单电池抗反极测试前阳极在每个电流密度下的欧姆极化过电位。

VΩ前=I前*HFR前……………………(4)

式中：

VΩ前—抗反极测试前阳极在每个电流密度下的欧姆极化过电位；

I前—每个电流密度下对应的电流；

HFR前—燃料电池内阻。

6.6.4.2按照公式（5）计算出抗反极测试前阳极极化每个电流密度下的活化极化过电位。

Vc前=丨V前丨-VΩ前……………(5)

式中：

Vc前—抗反极测试前阳极在每个电流密度下的活化极化过电位；

V前—极化曲线每个电密下对应的电压；

VΩ前—每个电流密度下欧姆极化过电位。

6.7抗反极测试前阳极催化剂电化学活性面积测试

6.7.1将单电池与电化学工作站连接。

6.7.2阴极侧通入RH100%的H2,作为参比电极和对电极，阳极侧通入RH100%的N2作为工作电极。

6.7.3电池运行温度为75℃，常压下运行，控制H2流速为1.0NLPM，N2流速为0.2NLPM。

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6.7.4按照下列试验条件对单电池进行循环伏安(CV)扫描，待CV曲线稳定后，进行记录。

CV试验测试条件：

-电压扫描范围：0.05V~0.9V;

-扫描速度：50mV/s。

注：测试条件（如吹扫时间、气体流速、以及电池增湿条件和电池温度等）也可由样品提供方提供，或

由测试方和样品提供方双方协商确定。

6.7.5抗反极测试前阳极催化剂电化学活性面积测试数据处理

计算抗反极测试前阳极催化剂电化学活性面积ECSA，数据计算参考GB/T20042.5-2009第9章测试。

备注：定义SECA阳前为抗反极测试前阳极催化剂电化学活性面积。

6.8抗反极性能测试

6.8.1组装好的单电池安装在燃料电池测试平台上。测试采用模拟反极工况，即阳极通入氮气，阴极通

入空气，压力均为常压，气体流量均为1SLPM，相对湿度均为100%，电堆温度75℃。电流密度设置为

0.2A/cm2，设定电池的截止电压为-1.5V。

6.8.2反极连续运行时间

反极连续运行时间：阳极先通氢气，流量为1SLPM，常压，相对湿度100%RH，同时依据6.8.1对阴极流

量、压力和相对湿度进行设置，条件达到后，将阴极气体由氮气切换为空气，等待开路电压稳定后，

设置电流密度为0.2A/cm2，等待电池电压稳定后将阳极由氢气切换为氮气进入模拟反极工况，电池电

压迅速下降到0V以下，当电池电压到达截止电压-1.5V时模拟反极测试停止。

记录从阳极切换至氮气到测试停止的时间（即模拟反极工况运行的时间）为反极连续运行时间。

注：测试条件（如气体流速、压力、电池温度、截止电压和目标时间等）也可由样品提供方提供，或由

测试方和样品提供方双方协商确定。

6.9抗反极测试后阴极极化测试

6.9.1抗反极测试后阴极极化测试方法参照6.3章节。

6.9.2抗反极测试后阴极极化测试数据处理

根据各工况极化曲线测试中记录的电压、电流结果，绘制各工况放电电压与电流密度的关系曲线。

6.10抗反极测试后阴极电化学活性面积测试

6.10.1抗反极测试后阴极电化学活性面积测试方法参照6.4章节。

6.10.2抗反极测试后阴极电化学活性面积测试数据处理

计算抗反极测试后阴极催化剂电化学活性面积，数据计算参考GB/T20042.5-2009第9章测试。

备注：定义SECA阴后为抗反极测试后阴极催化剂电化学活性面积。

6.11抗反极测试后透氢电流密度测试

6.11.1抗反极测试后透氢电流密度测试方法参照6.5章节。

6.11.2抗反极测试后透氢电流密度测试数据处理

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计算抗反极测试后透氢电流密度，数据计算参考6.5.6。

备注：定义Jcross后为抗反极测试后透氢电流密度。

6.12抗反极测试后阳极极化测试

6.12.1抗反极测试后阳极极化测试方法参照6.6章节。

6.12.2抗反极测试后阳极极化测试数据处理

6.12.2.1按阳极极化曲线测试中记录的电流和HFR结果，计算出阳极不同电密下欧姆极化过电位。

按照公式（6）计算单电池抗反极测试后阳极在每个电流密度下的欧姆极化过电位。

VΩ后=I后*HFR后……………………(6)

式中：

VΩ后—抗反极测试后阳极在每个电流密度下的欧姆极化过电位；

I后—每个电流密度下对应的电流；

HFR后—燃料电池内阻；

6.12.2.2按照公式（7）计算出抗反极测试后阳极在每个电流密度下的活化极化过电位。

Vc后=丨V后丨-VΩ后……………(7)

式中：

Vc后—抗反极测试后阳极在每个电流密度下的活化极化过电位；

V后—极化曲线每个电密下对应的电压；

VΩ后—每个电流密度下欧姆极化过电位。

6.13抗反极测试后阳极电化学活性面积测试

6.13.1抗反极测试后阳极电化学活性面积测试参照6.7章节。

6.13.2抗反极测试后阳极电化学活性面积测试数据处理

计算抗反极测试后阳极催化剂电化学活性面积，数据计算参考GB/T20042.5-2009第9章测试。

备注：定义SECA阳后为抗反极测试后阳极催化剂电化学活性面积。

6.14数据对比

6.14.1抗反极测试前后阴极极化数据对比

依据6.3.4和6.9.2数据处理结果比较阴极极化抗反极测试前后同等电密下的电压衰减情况，反映抗

反极前后阴极催化层性能衰减程度。

6.14.2抗反极测试前后阳极极化数据对比

依据6.6.4和6.12.2数据处理结果用下列公式比较抗反极测试后阳极活化过电位增加情况，反应抗反

极测试后阳极催化层性能衰减程度。

按照公式（8）计算抗反极测试后每个电流密度下的活化过电位增加量。

Vc△=Vc后-Vc前…………………………(8)

式中：

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Vc后—抗反极测试后阳极在每个电流密度下的活化极化过电位；

Vc前—抗反极测试前阳极在每个电流密度下的活化极化过电位；

Vc△—抗反极测试后每个电流密度下的活化过电位增加量。

6.14.3抗反极测试前后阴极催化剂电化学活性面积测试数据对比

按照公式（9）计算抗反极测试前后阴极ECSA衰减率。

N阴极=SECA阴后-SECA阴前/SECA阴前*100%……………………(9)

式中：

N阴极—抗反极测试后阴极ECSA衰减率；

SECA阴前—抗反极测试前阴极催化剂电化学活性面积；

SECA阴后—抗反极测试后阴极催化剂电化学活性面积。

6.14.4抗反极测试前后阴极催化剂电化学活性面积测试数据对比

按照公式（10）计算抗反极测试前后阳极ECSA衰减率。

N阳极=SECA阳后-SECA阳前/SECA阳前*100%……………………(10)

式中：

N阳极—抗反极测试后阳极ECSA衰减率；

SECA阳前—抗反极测试前阳极催化剂电化学活性面积；

SECA阳后—抗反极测试后阳极催化剂电化学活性面积。

6.14.5抗反极前后透氢电流密度测试数据对比

按照公式（11）计算抗反极测试前后透氢电流密度变化程度。

I△=Jcross后-Jcross前……………………(11)

式中：

I△—抗反极测试后透氢电流密度增加量；

Jcross后—抗反极测试后透氢电流密度；

Jcross前—抗反极测试后透氢电流密度。

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附录A

（规范性）

测试准备

A.1概述

本附录描述在进行测试之前应该考虑的典型项目。对于每项试验来说，应选择高精度的检测仪器及

设备，以便将不确定因素减到最少。应准备一个书面的测试计划，下列各项应该列入测试计划：

a)目的；

b)测试规范；

c)测试人员资格；

d)质量保证标准（符合ISO9000和相关标准）；

e)结果不确定度（符合IEC/ISO检测值不确定度的表述指南）；

f)对测量仪器及设备的要求；

g)测试参数范围的估计；

h)数据采集计划；

i)必要时，列出以氢气作为燃料的最低安全要求事项（由最终产品制造商提供说明

文件）。

A.2数据采集和记录

为满足目标误差要求，数据采集系统和数据记录设备应满足采集频次与采集速度的需求，其性能应

优于性能试验设备。

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附录B

（资料性）

抗反极测试报告

B.1概述

根据所做试验，试验报告应提供足够多的正确、清晰和客观的数据用来进行分析和参考。报告有三种

形式，摘要式、详细式和完整式。每个类型的报告都应该包含相同的标题页和内容目录。

B.2报告内容

B.2.1标题页

标题页应介绍下列各项信息：

——标准代号；

——样品名称、材料组成，规格；

——试样状态调节及测试标准环境；

——试验机型号；

——每次测试的结果以及结果的平均值；

——试验日期、人员；

标题页应包括下列内容：

——报告编号；（可选择）

——报告的类型；（摘要式、详细式和完整式）

——报告的作者；

——试验者；

——报告日期；

——试验的场所；

——试验的名称；

——试验日期和时间；

——试验申请单位。

B.2.2内容目录

每种类型的报告都应该提供一个目录。

B.3报告类型

B.3.1摘要式报告

摘要式报告应包含下列各项数据：

——试验的目的；

——试验的种类，仪器和设备；

——所有的试验结果；

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——每个试验结果的不确定因素和确定因素；

——摘要性结论。

附录A中给出了摘要式报告的范例。

B.3.2详细式报告

详细式报告除包含摘要式报告的内容外，还应包含下列各项数据：

——试验操作方式和试验流程图；

——仪器和设备的安排、布置和操作条件的描述；

——仪器设备校准情况；

——用图或表的形式说明试验结果；

——试验结果的讨论分析。

B.3.3完整式报告

完整式报告除包含详细式报告的内容外，还应有原始数据的副本，此外还应包含下列各项：

——试验进行时间；

——用于试验的测量设备的精度；

——试验的环境条件；

——试验者的姓名和资格；

——完整和详细的不确定度分析。

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附录C

（规范性附录）

抗反极测试数据记录

抗反极测试中相关数据应按照表C.1-C.8记录。

表C.1极化曲线记录表

平均冷却冷却

阳极阴极阳极阴极阳极阴极冷却阴极阳极

单电水进水流阻抗

电流进口进口流量流量进口进口水温露点露点

池电口压量（Ω

(A)压力压力(NLP(NLP温度温度度温度温度

压力(LP）

(kPa)(kPa)M)M)(℃)(℃)(℃)(℃)(℃)

(V)(kPa)M)

表C.2电化学活性面积

样品名

循环伏安曲线图

膜电极有效面积（cm2）

电化学活性面积（m2/g）

表C.3透氢电流密度

样品名

膜电极有效面积（cm2）

透氢电流密度（mA/cm2）

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表C.4抗反极性能测试

样品名

反极电压-时间曲线

电池到达截止电压的反极连续运行时间

表C.5抗反极测试前后阳极活化过电位对比

电密抗反极前活化极化过电位抗反极后活化极化过电位抗反极后活化过电位增加幅值

（A）