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文档简介
药物分析/典型药物分析地高辛及其制剂的分析学习要求
掌握
熟悉1、苷类药物的结构特点和理化性质2、地高辛及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。
苷类药物的结构特点、性质与分析方法之间的关系。一、典型药物结构与性质地高辛强心苷元一、典型药物结构与性质1.手性碳原子具有旋光性由于结构中含多个手性碳原子,又具备手性分子的特性,故具有光学活性。2.半缩醛的环状结构具有还原性加入弱的氧化剂,如碱性酒石酸铜试液,即生成氧化亚铜的红色沉淀。蔗糖无还原性。二、实例分析地高辛及其制剂的分析1.鉴别(1)显色反应—Keller−Kiliani(K−K)反应取本品约1mg,置小试管中,加含三氯化铁的冰醋酸(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)1ml溶解后,沿管壁缓缓加硫酸1ml,使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色。二、实例分析地高辛及其制剂的分析1.鉴别(2)高效液相色谱法(3)红外光谱法二、实例分析地高辛及其制剂的分析2.检查地高辛中有关物质的检查方法:HPLC,外标法供试品溶液:1mg/ml对照品溶液:0.02mg/ml供试品,洋地黄毒苷固定相:C18
检测波长:230nm流动相:流动相A乙腈−水=10∶90;流动相B乙腈−水=60∶40,梯度洗脱,流速:1.5ml/min结果判断:二、实例分析地高辛及其制剂的分析3.含量测定地高辛的含量测定方法:HPLC,外标法供试品溶液:0.1mg/ml固定相:C18流动相:流动相A乙腈−水=10∶90;流动相B乙腈−水=60
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