钛铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 编制说明

《钛铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法》编制说明根据国标委发[2024]16号“国家标负责《钛铁硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法》（计划编号:生产、贸易、质量检验和拓展应用等均具有重）：2025年1月，完成精密度数据的统计，形成征求意见稿，完成编制说明的标准文件的结构和起草规则》、GB/T20001.4-2015《标试验方法标准》、GB/T6397.1-2004《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）—第1部分：总则与定义》、GB/T6397.2-2004《测量方法与结果的准确度3）修改了允许差的内容，进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重与原标准GB/T4701.10-2008相比，本标准增加了测定范围在0.005%~ 精密度试验的统计计算按GB/T6379.2表5.1.1元素S精密度试验原始数据实验室i水平j123456712345678表5.1.2单元平均值水平j123456712345678表5.1.3单元内标准差Sij实验室i水平j234567nnnnnnn1333333323333333333333334333333353333333633333337333333383333333在图5.1.1,图5.1.2中给出了计算得到的曼德尔h和k一致性统计结果，黄色水jpn0183283438344833583368336834水平j数p值值1856285438564834585868587884水平j数p185867283548381567483546583548683548783548备注：格拉布斯单值检验离群时，不进行双值检验，以在表5.1.4-表5.1.6给出了科克伦检验、格拉布斯检验的结果。当曼德尔h与格拉布斯检验同时离群或曼德尔k与科克伦检验同时离群时才对数据进行剔r推荐拟合方程lgr=-1.5861+0.9109lgm(1)R推荐拟方程lgR=-1.7411+0.5781lgm(2)Sr推荐拟合方程lgSr=-2.0379+0.9109lgm(3)SR推荐拟方程lgSR=-2.1929+0.5781lgm(4)表5.1.7统计结果总揽表水平参加实验室数平均组内测定数平均值m标准偏差S相对标准偏差RSDrRGmax检验Gmin检验G两大检验G两小检验C检验1830.00880.00044.64%0.00030.0012合格合格合格合格合格2830.01120.00076.07%0.00050.0020合格合格合格合格合格3830.01200.00043.05%0.00050.0011合格合格合格合格合格4830.01530.00053.25%0.00060.0015合格合格合格合格歧离5830.01900.00042.29%0.00060.0013合格合格合格合格歧离6830.02200.00083.62%0.00070.0023合格合格合格合格合格7830.02960.00092.95%0.00130.0027合格合格合格合格合格附录A试验报告称取0.25g硫量小于0.0020%的纯铁标样的超低碳硫坩埚内,覆盖1.2g±0.05g钨粒,0.3g±0.05g锡粒，进行测定，重复足够次数，直到得到低而比较一致的读数(空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差)。记录至少三次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输称取0.25g有证标准物质，精确至0.001g，置于预先盛有0.50g±0.05g纯铁的超低碳硫坩埚内,覆盖1.2g±0.05g钨粒,0.3g±0.05g锡粒，钳取坩埚置于炉称取0.25g待测样品，精确至0.001g，置于预先盛有0.50g±0.05g纯超低碳硫坩埚内,覆盖1.2g±0.05g钨粒,0.3g±0.05g锡粒，钳取坩埚置于炉台坩称取0.25g钛铁标准样品66-30，置入预先盛有0.50g±0.05g纯铁的坩埚内,对不66-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-300.266-300.266-300.266-3066-300.266-300.266-3066-300.266-300.266-3066-300.266-300.266-3066-300.266-300.266-3066-300.266-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-3066-30根据以上实验数据，结合硫曲线图、散点图以及相对标准偏差进行选择，确是为了分析低硫含量钛铁的准确性和稳定性更好，第一段分析和原标准的主要区别是第一段分析采用超低碳硫坩埚，并将分析次数定为至少三次，这样能使低硫含量的分析结果误差更小，采用硫含量为0.009%的标准样品YSBC19605-05及硫含量为0.0055%的自制样品ZZBY进行低硫含量新旧方法的试验，试验数据见表实验方法Experimentalmethod试样编号CRMNo.认定值Certifiedw/%测定值Foundw/%平均值Averagew/%相对标准偏差RSD(n=5)/%第一段超低碳硫坩埚分析至少3次zzby0.00550.00518,0.00530,0.005490.00540,0.005410.00542.19YSBC19605-050.00900.00904,0.00886,0.009160.00900,0.008990.0090第二段普通陶瓷坩埚分析2次zzby0.00550.00591,0.00629,0.006120.00703,0.006250.00636.69YSBC19605-050.00900.00917,0.00907,0.009840.00993,0.009360.00954.13对硫元素的影响，总结了在此条件下的最佳红外碳硫分析仪工作参数，详见表吹扫时间（S）延迟时间（S）开始基线（S）分析时间（S）32选择3个钛铁标准物质QD16-251，QD17-265，66-37，按照实验方法分别进行元