芫荽籽精油编制说明

一、任务来源本标准任务来源于中华全国供销合作总社供销厅科社[2022]45号文件《关于下达2022年度供销合作社归口标准制体系与行业品牌建设项目计划的通知》（项目编号：2022GH-ZD-24）。本标准由中华全国供销合作总社科教社团部提出，由全国辛香料标准化技术委员会归口，中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所、山东九鑫生物科技有限公司、南京苗本堂健康管理有限公司、浙江纳爱斯集团有限公司、上海清轩生物科技有限公司共同起草和编制。二、目的和意义芫荽(CoriandrumsativumL)，别名胡荽，俗称香菜，伞形科芫荽属，一年生或两年生的草本植物，具有强烈特殊香气。芫荽是一种古老的芳香蔬菜，也是一种常用的药用植物，中国传统医学认为，芫荽性温味辛，入肺脾经，有发汗透疹，消食下气的功效，对某些食物中毒也有一定的解毒作用。芫荽的茎、叶、根和籽都可用于提取挥发性精油。挥发油是芫荽的活性成分之一，芫荽籽精油中主要成分是脂肪烃、单萜以及它们的含氧衍生物，其中含量最高的是芳樟醇。研究发现，芫荽籽精油具有杀虫、抑菌、抗氧化等显著功效，可应用于食品、化工以及医药等行业，近年来已吸引了越来越多的相关领域研究工作者的兴趣。随着芫荽籽精油相关产品的日益增多，质量良莠不齐的现象逐渐凸显，对产品质量控制的要求也日益增强。截止到目前，国内外没有芫荽籽精油相关标准。而企业用原料在特征性组分等指标有很大差异，同时加工技术也不够统一，致使芫荽籽精油质量参差不齐，严重影响了相关产品的整体品质。因此，通过行业标准的制定，将更好地促进芫荽籽精油作为原料在食品、日化等行业的规范生产，满足对原料质量控制的技术要求，对芫荽资源的深入开发与高附加值利用、保障相关产品和产业的可持续发展具有重要意义。三、主要工作过程（一）成立标准起草组本标准的制定计划下达后，项目组成员广泛查阅和分析国内外相关标准和法规情况，为顺利开展标准制定工作提供了基础材料，同时召集开展芫荽籽精油相关单位成立标准工作组。中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所是该标准编制的主要承担单位，协作单位是山东九鑫生物科技有限公司、南京苗本堂健康管理有限公司、浙江纳爱斯集团有限公司、上海清轩生物科技有限公司。召开标准研讨会，成立标准起草小组，认真学习国家有关制修订标准的法律、法规和文件，拟定标准修订工作进度和计划，对编制过程的阶段目标落实到人。标准起草组由10人组成（见表1），其中高级职称6人，中级职称4人，企业人员6人，人员结构合理，分工明确，为标准起草奠定了人员基础。表1标准制定小组人员及任务分工姓名性别职称/职务工作单位任务分工（二）工作计划根据标准起草组任务分工及现行标准情况，制定了标准制定的总方案和工作计划，全国主产区调研感官要求及理化指标执行情况，实际检验验证，标准起草，意见征集，意见汇总，技术审查，修改完善，形成报批稿，具体时间进度安排如下所示。2022年5月至2022年12月标准编制工作组广泛查阅文献，收集材料，检索国内外同类或类似标准和文献进行分析整理，以及相关的法律、法规，组织各相关企业召开了座谈会，听取各方建议。与相关从业人员进行技术交流，掌握当前芫荽籽精油相关制品的研究现状，制定本标准所拟定的具体技术参数、条件等，并补充完善试验检测草案，确定全面、科学、准确的试验数据。2023年1月至2023年6月，按照拟定的试验草案开展芫荽籽的不同产地、不同批次的样品采集，对芫荽籽精油各技术、质量指标等进行试验研究、检测、验证，确定各个指标参数。2023年7月至2023年10月，对建立的参数数据进行方法学评价，并委托相应具有资质的检测实验室进行复核验证。标准编制小组在标准草案的基础上，遵循科学性、实用性和前瞻性等原则，尊重客观规律，融合科学理论和标准化方法，以及分析方法应有较强的可操作性的要求，确定了标准制定的关键环节，经多次讨论和研究，撰写行业标准编制说明和征求意见稿。2023年11月至2024年5月，经多次讨论和研究，编制形成《芫荽籽精油》征求意见稿，同时在南京野生植物综合利用研究院网站上公开征求意见。项目牵头单位对所收集到的意见进行汇总，共计收到15位专家回复汇总合计21条征求意见，并再次召开起草工作组会议，对意见逐条进行分析、讨论，并在此基础上对征求意见稿进行修改，形成送审稿。四、制定标准原则和确定主要内容的依据（一）编制原则在标准制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，严格执行强制性国家标准和行业标准，与同体系标准及相关的各种基础标准以及配套使用的标准相衔接，本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性原则来进行本标准的修订工作。本标准的制定符合《化妆品安全技术规范》以及现行有关法律法规的规定，按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则进行编写。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和普适性原则。在标准的制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑和规定。（二）内容提出依据本标准的主要内容是根据我国日化产业有关国家和行业标准制定情况，结合调研日化用芫荽籽精油的企业标准而提出。精油更多的是提取于植物，不同产地的原材料和不同提取精油的工艺，以及其保存、运输等环境和人为操作，都会影响到精油的产品质量，其主体是多种成分共同作用，多种化合物成分的综合表现，一直以来，对精油应用于食品、日化品、烟草等影响产品的感官评价的质量控制是一件比较难的问题。精油的混合组成成分较为复杂，多种萜、酚、醇、醛、酮、酯、烯和醚等化合物构成，其质量控制较为困难，对精油的组分定性、定量检测判别是质量控制的重点。精油的质量控制有两方面：首先是安全性，精油不得有质量安全性风险，特别是食用精油、日化用精油在安全控制方面更要严格。目前国内标准有《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760），《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》（GB9685）。其次是精油的品质，其质量应稳定，应符合产品质量属性。本标准规定了芫荽籽精油定义、要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存等技术内容。（I）定义本标准从芫荽籽精油的原料和处理方面提出定义，以保证芫荽籽精油的品质。原材料的选取直接影响精油的质量，由于芫荽籽精油价格高，目前在市场中开始出现用其他含芳樟醇的精油代替芫荽籽精油，严重影响芫荽籽精油市场规范，因此必须从源头做好原料的选用定义。此外，目前关于芫荽籽精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、微波辅助法、超临界萃取法等。微波辅助法和超临界萃取法需专门的设备，且价格昂贵，考虑到标准编制原则的经济性和普适性，本次标准制定采用水蒸气蒸馏法提取精油。（=2\*ROMANII）要求本标准从芫荽籽精油的感官、理化指标等方面提出要求，是确保精油品质的指标要求，对规范产品规避假冒伪劣有着重要意义。（=3\*ROMANIII）标志、包装、运输和贮存包装是芫荽籽精油进入市场流通环节所进行的一项措施，良好的包装可以保证产品品质、方便贮运。贮存和运输是影响质量好坏的因素之一，精油容易挥发，在高温条件下易燃，结合生产实际，对包装和贮存进行了相应的规定。五、主要试验（或者验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期经济效果（一）感官要求感官指标评价操作简单、直接，能对精油有一个直观、基本的质量评价。通过对芫荽籽精油加工企业的调研，收集了江苏、安徽、浙江、江西、河南、山西、山东等地芫荽加工企业生产的芫荽籽精油，并结合企业标准中对感官质量的要求，从外观角度直观判断其一致性，排除部分或全部含有离析出的固态物、水分或其它杂质，气味是精油的重要性指标，通过气味的评定可以辨别样品香气的浓淡、强弱、杂质、掺杂和变质的情况，影响精油的品质，最终确定了芫荽籽精油的感官指标，见表2。（二）理化指标理化指标是决定芫荽籽精油质量的重要因素，也是影响其应用性能的关键因素。密度大小与精油的组成成分有关，因此，由于组成不完全相同，每种精油的密度亦不会是一个固定值，而是有一定的变动范围，精油的密度通常用相对密度表示。折光指数是检验精油质量的重要物理常数之一，20℃时精油的折光指数常在1.430～1.610之间，而每种精油的折光指数的变动范围是很小的，根据测定精油的折光指数，可以大致知道精油中是否掺假。很多精油的成分有旋光性，精油的旋光度大小受到主要成分旋光度的影响，每种精油由于其组成有一定的变化范围，从旋光度的大小可以从另一个侧面了解精油的主要成分和含量。收集了江苏、安徽、浙江、江西、河南、山西、山东等地芫荽加工企业生产的芫荽籽精油样品，对相对密度、折光指数、旋光度、特征性组分（芳樟醇）含量等指标进行了相应检测。（=1\*ROMANI）相对密度相对密度是指物质的密度与参考物质的密度在20℃的条件下之比，相对密度是精油质量中最基本的指标之一。20℃，一定体积精油的质量与同温度下同体积的蒸馏水的质量之比，多数精油的相对密度小于1，只有少数精油的相对密度大于1。相对密度可反映物质的纯度。纯物质的相对密度在特定条件下为不变的常数。若纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而改变。我们收集了不同产地的芫荽籽精油样品，按照GB/T11540规定的方法测定，结果见表2，因此确定芫荽籽精油相对密度范围为0.842～0.886。（II）折光指数光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光发生折射作用。折光指数是指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值，是精油质量中最基本的指标之一。我们收集了不同产地的芫荽籽精油样品，按GB/T14454.4规定的方法测定，结果见表2，因此确定芫荽籽精油折光指数范围为1.4520～1.4675。（III）旋光度旋光度或比旋光度是反映具有光学活性化合物固有特性及其纯度的指标。直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下，有一定的度数，称为旋光度，测定旋光度可以区别或检查物质的纯杂程度，是精油质量中最基本的指标之一。我们收集了不同产地的芫荽籽精油样品，按GB/T14454.5规定的方法测定，结果见表2，因此确定芫荽籽精油旋光度范围为-4°~-12°。（IV）溶混度在20℃时，当一个容积的某种精油放入V（V不能大于20）容积已知浓度的乙醇水溶液中呈澄清透明状，将此浓度乙醇溶液再渐渐加至总容积为20容积而仍能保持澄清时，认为此精油能与V个容积或更多容积的此浓度乙醇水溶液溶混。我们收集了不同产地的芫荽籽精油样品，按GB/T14455.3规定的方法测定，结果见表2，因此确定芫荽籽精油溶混度为1体积试样混溶于1体积乙醇溶液（纯度80%），液体澄清。表2指标测定结果指标样品名色状香气相对密度(20℃/20℃)折光指数（20℃）旋光度（20℃）溶混度（20℃）样品1淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8521.4611-5.75°全溶样品2淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8611.4603-7.65°全溶样品3淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8581.4618-5.30°全溶样品4淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8461.4577-10.65°全溶样品5淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8691.4592-4.60°全溶样品6淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8621.4609-9.20°全溶样品7淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8581.4554-4.80°全溶样品8淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8491.4569-5.65°全溶样品9淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8691.4603-10.10°全溶样品10淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8781.4655-8.65°全溶样品11淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8431.4608-7.40°全溶样品12淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8601.4538-11.05°全溶样品13淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8591.4593-9.10°全溶样品14淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8471.4607-12.00°全溶样品15淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8691.4562-6.70°全溶样品16淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8431.4616-4.95°全溶样品17淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8541.4596-10.80°全溶样品18淡黄色澄清液体具有芫荽籽的特征香气0.8671.4600-9.30°全溶（V）特征组分（芳樟醇）含量芳樟醇是芫荽籽精油中主要成分，本试验应用气相色谱技术对芫荽籽精油中芳樟醇含量进行了测定，并规定了芫荽籽精油的含量限定值。1材料、仪器与试剂1.1材料收集全国各地不同厂家芫荽籽精油产品。1.2仪器Agilent-6890气相色谱仪，氢离子火焰离子化检测器。1.3试剂芳樟醇对照品：(1503-200001)(中国药品生物制品检定所)2方法2.1色谱条件色谱柱：5%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.25μm；程序升温：50℃保持3min，以2℃/min升温到130℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氮气；载气流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL；分流比：20:1。2.2样品制备精密称取芫荽籽精油0.5g,置10mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。2.3对照品溶液的制备取芳樟醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成含芳樟醇1.024mg/mL的溶液，摇匀即得。图1芳樟醇标准品气相色谱图图2芫荽籽精油气相色谱图2.4线性关系考察分别精密吸取对照品溶液配置成芳樟醇浓度分别为0.001、0.004、0.016、0.064、0.256、1.024mg/mL的对照品溶液，分别进样1μL，记录峰面积，以浓度为横坐标，以峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为y=6717.81x+8.37508，r=0.9999，结果表明芳樟醇对照品浓度在0.001～1.024mg/mL范围内呈现良好的线性关系。2.5精密度实验精密吸取浓度为0.064mg/mL的芳樟醇对照品溶液1μL，按照“2.1”项下色谱条件连续进样6次，记录芳樟醇峰面积。峰面积RSD为1.8%。2.6重复性试验取同一份芫荽籽精油样品6份，分别精密称定，按照“2.2”项下方法制备供试品溶液，按上述气相色谱条件测定。结果显示，芳樟醇含量按干燥品计算，其RSD为1.7%。2.7稳定性实验取对照品溶液（浓度为0.064mg/mL）分别在0h、2h、4h、6h、9h、12h进样1μL，RSD为1.2%，表明对照品溶液在12h内稳定。2.8加样回收率实验取同一样品6份，精密称定，分别精密加入0.064mg/mL芳樟醇对照品溶液5mL，以及乙酸乙酯溶液20mL。照“2.3”项下方法制备供试溶液，按上述气相色谱条件测定，计算回收率，结果（见表3）。表3加样回收试验取样量（g）样品含量（mg）加入对照品含量（mg）测得量（mg）回收率%平均回收率%RSD%0.50330.27830.320.592198.9698.131.80.49760.27520.320.593999.780.50210.27760.320.586498.120.50110.27710.320.567695.060.49880.27580.320.582797.790.50050.27670.320.591399.093样品测定收集了不同厂家的芫荽籽精油，按上述方法测定芳樟醇含量，结果见表4。因此确定芫