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1阿司匹林及其制剂的质量分析QUALITYANALYSISOFASPIRINANDITSPREPARATIONS授课老师梁可药物分析阿司匹林及其制剂的质量分析阿司匹林的鉴别三氯化铁反应阿司匹林分子结构中无游离的酚羟基，不能直接与三氯化铁试液反应，但其水解产物水杨酸在中性或弱酸性（pH为4~6）条件下可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。阿司匹林的鉴别水解反应阿司匹林的鉴别水解反应阿司匹林在碱性溶液中加热，水解生成水杨酸钠及醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。+CH3COONa阿司匹林的鉴别红外光谱法（IR）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。阿司匹林的杂质检查合成工艺阿司匹林的杂质检查－OHCOOH+（AC）2O乙酰化温度过高△脱羧OH│+CO2酚产生的杂质OH│（AC）2O－OCOCH3－COO－OH－OCOCH3COOH－OCOCH3COO－水杨酸苯酯乙酰水杨酸苯酯乙酸苯酯阿司匹林的杂质检查水杨酸产生的杂质－OHCOOHSA－OHCOOH－OHC—O—－OHCOO‖‖水杨酸酐（SAN）－OHCOOH－C－O－OH│COOHO‖水杨酸酰水杨酸（SSA）COOH－O－COOH－OCOCH3C=O乙酰水水杨酸酰水杨酸（ASAN）TCL法检查－OCOCH3阿司匹林的鉴别溶液的澄清度检查——酚、苯酯类等无羧基杂质；原理——利用它们在碳酸钠溶液中的溶解度差异，规定一定量样品在碳酸钠溶液中应澄清。阿司匹林的鉴别溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。阿司匹林的鉴别游离水杨酸—HPLC水杨酸对照品对照品C18固定相乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70流动相303nm检测波长阿司匹林的鉴别易炭化物遇硫酸易炭化或氧化而呈色的微量有机杂质。取本品0.50g，缓缓加入5ml硫酸中，振摇使溶解，静置15分钟后，溶液如显色与对照液比较，不得更深。阿司匹林的鉴别有关物质—HPLC供试品溶液稀释液对照品C18固定相乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70流动相276nm检测波长阿司匹林的鉴别阿司匹林原料药：直接酸碱滴定法+NaOH防止阿司匹林酯键水解产物为强碱弱酸盐宜选酚酞为指示剂阿司匹林的鉴别阿司匹林原料药：直接酸碱滴定法取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用NaOH滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mlNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。阿司匹林的鉴别阿司匹林片：HPLC（外标法）1稳定剂：酒石酸、枸橼酸2酯键水解产物：水杨酸、醋酸3干扰直接酸碱滴定法阿司匹林的鉴别阿司匹林片：HPLC（外标法）阿司匹林对照品（0.1mg/ml）对照品C18固定相乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70流动相276nm检测波长不低于3

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