《烟草及烟草制品 连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南》技术报告

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目录第一章背景 1第二章水溶性糖不确定度 3附件2.1字符定义 26附件2.2水溶性糖不确定度相关实验数据 30第三章总植物碱不确定度 37附件3.1字符定义 62附件3.2总植物碱不确定度相关实验数据 66第四章总氮不确定度 74附件4.1字符定义 96附件4.2总氮不确定度相关实验数据 99第五章氯不确定度 106附件5.1字符定义 126附件5.2氯不确定度相关实验数据 129第六章钾不确定度 135附件6.1字符定义 155附件6.2钾不确定度相关实验数据 158第七章总结 164五、钾测量数学模型‥（1）式（1）中字符定义见附件6.1。钾测试结果要求：以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，精确至0.01%；两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%。六、钾不确定度评定（以1#样品的钾为例）（一）、不确定度来源钾报告结果的误差分解模型为：式中字符定义见附件6.1。基于误差分解模型，钾的标准不确定度u(e)可以分解为三部分，分别为修约误差的标准不确定度（u(e1)）、测试误差的标准不确定度（u(e2)）、估计误差的标准不确定度（u(e3)）,钾报告结果的不确定度因果关系见图3。测试误差测试误差估计误差修约误差不确定度来源图3钾报告结果不确定度因果关系图（二）测试误差引入的标准不确定度（u(e2)）1、测试误差的分解模型由测试结果公式(1)可知，测试误差（e2）可以分解为四部分，钾测试误差的分解模型为：式中字符定义见附件6.1。2、测试误差因果关系基于测试误差的分解模型，测试误差（e2）的标准不确定度可以分解为试样质量的标准不确定度（u(m)）、试样物质干基含量的标准不确定度（u(1-W)）、萃取体积的标准不确定度（u(V)）、仪器测定值的标准不确定度（u(c)）四部分。钾测试误差的因果图见图4。试样质量（m）影响因素分别有：称量结果的随机波动、天平最大允许误差、天平分辨力、震动、温度。其中：天平震动引入的不确定度为人为因素，规范操作可以避免；由于天平称重的时间较短，温度的影响可以忽略。简化后的样品称重（质量测量）影响因素为：称量结果的随机波动、天平最大允许误差、天平分辨力。试样物质干基含量（1-W）影响因素分别有：样品称重、烘箱的校准、测试时的温湿度、样品状态、样品保存时间、样品在烘箱中摆放的位置。其中：烘箱的校准、测试时的温湿度、样品状态、样品保存时间、样品在烘箱中摆放的位置，在测试方法中有严格的规定，因此测试时按照标准规定的操作以上影响可以忽略。简化后的样品物质干基重（1-W）影响因素分别为：样品称重（影响因素与样品称重（m）类似）。萃取液体积（V）影响因素分别有：温度变化、定量加液器最大允许误差、定量加液器重复性。其中：定量加液器为数显加液器，其加液体积不是通过人眼观察控制的，因此定量加液器重复性影响可以忽略。简化后的萃取液体积（V）影响因素分别为：温度变化、定量加液器最大允许误差。仪器测定值（c）影响因素分别有：标准储备液浓度、储备液稀释、测量环境、标线拟合、测量重复性。其中：储备液稀释、测量环境、标线拟合、测量重复性这4个影响因素最终反应在标线拟合因素中。简化后的待测液浓度（c）影响因素分别为：标准储备液浓度、标准曲线拟合。简化后的钾测试误差因果图见图5。钾钾(%)样品称重（m）称量结果随机波动震动天平最大允许误差温度分辨力样品物质干基重（1-W）萃取液体积（V）定量加液器最大允许误差定量加液器重复性温度萃取液显示值（c）标准储备液浓度标线拟合测量重复性储备液稀释100mL容量瓶温度校准10mL移液管温度校准5mL移液管温度校准温度1mL移液管校准样品称重烘箱校准样品保存时间测试时温湿度样品状态样品摆放位置测量环境图4钾测试误差因果图钾钾(%)样品称重（m）称量结果随机波动样品物质干基重（1-W）萃取液体积（V）定量加液器最大允许误差温度萃取液显示值（c）标准储备液的浓度分辨率天平最大允许误差样品称重标准曲线拟合图5简化后钾测试误差因果图3、试样质量（m）的标准不确定度（u(m)）试样质量（m）的数学模型如下： 式中字符定义见附件6.1。样品称重采用的是减量法扣皮称重，因此，ms1涉及两个不确定度来源：称量结果随机波动、天平最大允许误差产生的不确定度分量；ms0涉及一个不确定度来源：天平的分辨率产生的不确定度分量。校准操作有两个潜在的不确定度来源，即天平的灵敏度及其线性。由于减量称量是用同一架天平在很窄范围内进行，灵敏度及其线性可忽略。3.1样品与器皿的总质量的标准不确定度(单位为mg）（u(ms1)）3.1.1称量结果随机波动的标准不确定度s(ms1)表示称量结果随机波动的方差，对同一样品称量10次，其结果分别记为ms1.1，ms1.,2，ms1.3，...ms1.10,平均值为ms1(具体数据见附件6.2），s2(ms1)可由下式计算得到： 3.1.2天平最大允许误差的标准不确定度天平最大允许误差可从天平的检定/校准证书中获得，其可按矩形考虑（具体数据见附件6.2）。天平最大允许误差的标准不确定度按下式计算：3.1.3样品与器皿的总质量的合成标准不确定度样品与器皿的总质量的合成标准不确定度由下式计算得到： 3.2天平归零的标准不确定度（单位为mg）（u(ms0)）天平归零，即扣皮称重，按矩形考虑。万分之一天平的分辨力（测试方法中称为感量）为0.1mg。天平归零(ms0)的标准不确定度由下式计算得到： 3.3试样质量（m）的合成标准不确定度试样质量的合成标准不确定度由下式计算得到： 4、试样物质干基含量（1-W）的标准不确定度：（u(1-W)）试样水分含量（W）测量的数学模型如下： ‥（2）式（2）中字符定义见附件6.1。4.1称量皿质量的标准不确定度（u(m0)）称量皿质量（m0）的数学模型如下： 式中字符定义见附件6.1。称量皿称重的影响因素与样品称重类似，其评定参照“3、试样质量（m）的标准不确定度（u(m)）”执行。4.1.1m0s1的标准不确定度(单位为mg）（u(m0s1)）4.1.1.1称量皿称量结果随机波动的标准不确定度s(m0s1)表示称量结果随机波动的方差，对同一样品称量10次，其结果分别记为m0s1.1，m0s1.,2，m0s1.3，...m0s1.10,平均值为m0s1（具体数据见附件6.2），s2(m0s1)可由下式计算得到： 4.1.1.2天平最大允许误差的标准不确定度天平最大允许误差可从天平的检定/校准证书中获得，其可按矩形考虑（具体数据见附件6.2）。天平最大允许误差的标准不确定度按下式计算：4.1.1.3m0s1的合成标准不确定度ms1的合成标准不确定度由下式计算得到： 4.1.2天平归零(ms0)的标准不确定度（单位为mg）天平归零，即扣皮称重，按矩形考虑。万分之一天平的分辨力（测试方法中称为感量）为0.1mg。天平归零(ms0)的标准不确定度由下式计算得到： 4.1.3称量皿称重（m0）的合成标准不确定度称量皿称重（m0）的合成标准不确定度由下式计算得到： 4.2m1的标准不确定度（u(m1s1)）烘干前称量皿与试料质量称重（m1）的数学模型如下： 式中字符定义见附件6.1。烘干前称量皿与试料称重的影响因素与样品称重类似，其评定参照“3、试样质量（m）的标准不确定度（u(m)）”执行。4.2.1m1s1的标准不确定度(单位为mg）（u(m1s1)）4.2.1.1烘干前称量皿与试料称量结果随机波动的标准不确定度s(m1s1)表示称量结果随机波动的方差，对同一样品称量10次，其结果分别记为m1s1.1，m1s1.,2，m1s1.3，...m1s1.10,平均值为m1s1（具体数据见附件6.2），s2(m1s1)可由下式计算得到： 4.2.1.2天平最大允许误差的标准不确定度天平最大允许误差可从天平的检定/校准证书中获得，其可按矩形考虑（具体数据见附件6.2）。天平最大允许误差的标准不确定度按下式计算：4.2.1.3m1s1的合成标准不确定度m1s1的合成标准不确定度由下式计算得到： 4.2.2天平归零(ms0)的标准不确定度（单位为mg）天平归零，即扣皮称重，按矩形考虑。万分之一天平的分辨力（测试方法中称为感量）为0.1mg。天平归零(m1s0)的标准不确定度由下式计算得到： 4.2.3烘干前称量皿与试料称重（m1）的合成标准不确定度烘干前称量皿与试料称重的合成标准不确定度由下式计算得到： 4.3m2的标准不确定度（u(m2)）烘干后称量皿与试料质量称重（m2）的数学模型如下： 式中字符定义见附件6.1。烘干后称量皿与试料称重的影响因素与样品称重类似，其评定参照“3、试样质量（m）的标准不确定度（u(m)）”执行。4.3.1m2s1的标准不确定度(单位为mg）（u(m2s1)）4.3.1.1烘干后称量皿与试料称量结果随机波动的标准不确定度s(m2s1)表示称量结果随机波动的方差，对同一样品称量10次，其结果分别记为m2s1.1，m2s1.,2，m2s1.3，...m2s1.10,平均值为m2s1（具体数据见附件6.2），s2(m2s1)可由下式计算得到： 4.3.1.2天平最大允许误差引入的不确定度天平最大允许误差可从天平的检定/校准证书中获得，其可按矩形考虑（具体数据见附件6.2）。天平最大允许误差的标准不确定度按下式计算：4.3.1.3m2s1的合成标准不确定度m2s1的合成标准不确定度由下式计算得到： 4.3.2天平归零(ms0)的标准不确定度（单位为mg）天平归零，即扣皮称重，按矩形考虑。万分之一天平的分辨力（测试方法中称为感量）为0.1mg。天平归零(ms0)的标准不确定度由下式计算得到： 4.3.3烘干后称量皿与试料称重（m2）的合成标准不确定度烘干后称量皿与试料称重（m2）的合成标准不确定度由下式计算得到： 4.4试样水分含量（W）的合成标准不确定度（u(W)） 试料烘干前质量（m1–m0）、试料烘干后质量（m1–m2）、试样水分含量（W）数据见附件6.2。4.5试样物质干基含量（1-W）的标准不确定度（u(1-W)） 试样物质干基含量（1-W）的标准不确定度（u(1-W)）由下式计算得到：5、萃取液体积（V）测量的标准不确定度（u(V)）萃取液体积（V）的标准不确定度可以分解为：温度引入的萃取溶液体积变化的标准不确定度（u(V1)）、定量加液器最大允许误差的标准不确定度（u(V2)）。5.1温度引入的萃取溶液体积变化的标准不确定度（u(V1)）实验室的温度在±6℃之间变动，萃取溶液体积设定为25mL，温度引入的萃取溶液体积变化按矩形考虑，可由下式计算得到：式中：2.110-4为水的热膨胀系数。5.2定量加液器最大允许误差的标准不确定度（u(V2)）定量加液器最大允许误差可从天平的检定/校准证书中获得，其可按矩形考虑（具体数据见附件6.2），可由下式计算得到：若证书上未标注，直接使用校准或检定证书中标注的不确定度。5.3萃取液体积（V）测量的合成标准不确定度萃取液体积（V）测量的合成标准不确定度由下式计算得到：6、仪器测定值的标准不确定度（u(c)）（单位为mg/ml）仪器测定值的影响因素分别为：标准储备液浓度和标准曲线拟合。6.1标准储备液浓度的标准标准不确定度（u(c1)）根据水中钾离子成分分析标准物质的标物证书，水中钾溶液浓度定值为1.000mg/mL，相对不确定度为1.0%，因此。6.2标准曲线拟合的标准不确定度（u(y)）标准曲线为直线，标准曲线拟合的标准不确定度分量按下式计算得到：（3）Ni为浓度值（4）yi为峰高响应值（5）（6）（7）（8）式（3）～（8）中字符定义见附件6.1，相关数据见附件6.2。6.3合成待测液浓度c的标准不确定度（u(c)）7、测试误差的标准不确定度（u(e2)）（三）钾含量结果修约的标准不确定度（u(e1)） 式中：2为依据四舍六入五看前的修约规则时，最大偏差为一半；k=3是指99.75%的概率。式中字符定义见附件6.1，相关数据见附件6.2。（四）钾测定估计误差的标准不确定度（u(e3)） 式中字符定义见附件6.1，相关数据见附件6.2。（五）钾标准不确定度（单位为%） （六）钾扩展不确定度（单位为%）当给出扩展不确定度时，应注明包含因子k的取值。一般情况下可取k=2，表述为：k=2式中字符定义见附件6.1，相关数据见附件6.2（以1#样品为例），2#～10#样品相关数据见表2。（七）钾不确定度计算依据附件6.2的数据，钾不确定度计算如下。1、试样质量（m）的标准不确定度（单位为mg）S2(ms1)=0.03MPE12=0.25u2(ms1)=0.03+0.25/3=0.1133=0.00082、试样物质干基含量（1-W）的标准不确定度（u(1-W)）u2(m0s1)=0.08444+0.25/3=0.1678u2(m0)=0.1678+0.0008=0.1686u2(m1s1)=0.0489+0.25/3=0.1322u2(m1)=0.1322+0.0008=0.1330u2(m2)=0.011863、萃取液体积（V）测量的标准不确定度（u(V)）（单位为mL）4、仪器测定值的标准不确定度（单位为mg/ml）Ni为浓度值yi为峰高响应值5、测试误差的标准不确定度（u(e2)）（单位为%）6、钾含量结果修约的标准不确定度（u(e1)）（单位为%）=0.00017、钾测定估计误差的标准不确定度（u(e3)）（单位为%）8、钾标准不确定度（单位为%）9、钾扩展不确定度（单位为%）当给出扩展不确定度时，应注明包含因子k的取值。一般情况下可取k=2，表述为：k=2（八）不同样品的钾不确定度在本项目开展的过程中采用YC/T217—2007对不同类型的样品钾含量进行了测试，评定结果见表1。从评定结果来看，不同类型样品的报告结果不确定度数值随目标物含量有小幅变化。表1不同类型样品的钾报告结果扩展不确定度样品编号样品名称钾报告结果（单位为%）扩展不确定度（单位为%），k=21#烤烟2.220.142#白肋烟5.120.163#香料烟1.940.144#再造烟叶2.350.165#烤烟型卷烟2.680.146#混合型卷烟2.980.167#雪茄烟3.830.168#雪茄烟叶3.180.149#晒红烟2.750.14（九）不同实验室使用不同型号的连续流动分析仪测定不同类型样品的钾报告结果扩展不确定度在本项目开展的过程中不同实验室采用YC/T217—2007方法使用不同型号的连续流动分析仪对不同类型的样品钾含量进行了测试，评定结果见表2。从评定结果来看：①使用不同型号的连续流动分析仪（AA3型号5家实验室、Alliance型号1家实验室、Skalar型号1家实验室）测定相同样品时，报告结果的扩展不确定度均在合理范围；②不同实验室采用相同方法时，报告结果的扩展不确定度均在合理范围。表2不同实验室测定不同类型样品的钾报告结果扩展不确定度实验室名称/连续流动分析仪型号样品编号钾报告结果（单位为%）扩展不确定度（单位为%），k=2实验室1/AA31#2.220.142#5.120.163#1.940.144#2.350.165#2.680.146#2.980.167#3.830.168#3.180.149#2.750.14实验室2/AA31#2.290.162#5.240.163#2.040.164#2.290.165#2.820.166#3.230.167#4.020.168#3.310.169#2.950.16实验室3/Alliance1#2.340.162#5.350.163#2.020.164#2.350.165#2.930.166#3.340.147#4.120.168#3.380.169#2.990.14实验室5/AA31#2.410.262#5.480.283#2.110.264#2.330.265#2.920.266#3.510.267#4.340.288#3.500.269#3.180.26实验室6/AA31#2.230.122#4.970.143#1.990.134#2.030.155#2.780.136#3.170.137#3.230.308#3.180.139#2.860.13实验室7/AA31#2.160.112#5.290.133#1.980.124#2.350.125#2.690.116#3.270.127#3.870.128#3.040.129#2.800.12实验室8/Skalar1#2.250.222#5.580.243#1.960.224#2.220.245#2.900.246#3.350.247#3.950.248#3.210.249#2.840.24七、小结不确定度影响因素的考察、评定方法的选择、实验室的能力资源、标准方法的使用环境等在评定用连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中钾报告结果的测量不确定度的过程中是十分重要的。在本次评定中：1、首先确定了不确定度评估流程，明确了测量对象、测量依据、测量条件，依据钾测量数学模型和测试结果要求，分析了不确定度来源（即报告结果的误差来源），形成了钾指标报告结果测试误差的因果关系图，全面研究了钾的报告结果的各种不确定度分量的评定方法。2、从评定过程来看，仪器测定值c是钾报告结果不确定度的主要来源。3、组织多家实验室采用YC/T217—2007方法使用不同型号的连续流动分析仪对不同类型的样品钾含量进行了测试，并对报告结果进行不确定度评定。评定结果表明，本技术规范的内容是客观的、科学的。

附件6.1字符定义α—以干基计的钾含量（即报告结果），数值以%表示；c—钾指标的连续流动分析仪测试溶液的仪器观测值，单位见相关标准方法的规定；V—萃取液体积，单位为毫升（mL）；W—试样水分含量，以质量分数计（%）；m—试样的质量，单位见相关标准方法的规定；t—批样品真值；α1—测试结果；α2—测试样品真值；e1—修约误差；e2—测试误差；e3—估计误差；u(e1)—修约误差的标准不确定度；u(e2)—测试误差的标准不确定度；u(e3)—估计误差的标准不确定度；em—试样质量测试误差；e1-W—试样物质干基含量测试误差；eV—萃取体积测试误差；ec—待测液浓度测试误差；u(m)—试样质量的标准不确定度，mg；urel(m)—试样质量的相对不确定度；ms1—样品与器皿的总质量，mg；ms0—天平归零，mg；s(ms1)—称量结果随机波动的方差；MPE1—天平最大允许误差（按均匀分布考虑），可从测量设备的检定/校准证书获得；u(ms1)—样品与器皿的总质量的标准不确定度，mg；u(ms0)—天平归零的标准不确定度，mg；u(1-W)—试样物质干基含量的标准不确定度，%；urel(1-W)—试样物质干基含量的相对不确定度；u(W)—试样水分含量的标准不确定度，%；m0—称量皿质量，mg；m1—烘干前称量皿与试料的总质量，mg；m2—烘干后称量皿与试料的总质量，mg；m1–m0—试料烘干前质量，mg；m1–m2—试料烘干后质量，mg；u(m0)—称量皿质量的标准不确定度，mg；s(m0s1)—称量皿称重结果随机波动的方差；u(m0s1)—称量皿称重时，天平读数的标准不确定度，mg；u(m1)—烘干前称量皿与试料的总质量测量的标准不确定度，mg；s(m1s1)—烘干前称量皿与试料的总质量称量结果随机波动的方差；u(m1s1)—烘干前称量皿与试料称重时，天平读数的标准不确定度，mg；u(m2)—烘干后称量皿与试料的总质量测量的标准不确定度，mg；s(m2s1)—烘干后称量皿与试料的总质量称量结果随机波动的方差；u(m2s1)—烘干后称量皿与试料称重时，天平读数的标准不确定度，mg；u(V)—萃取液体积测量的标准不确定度，单位为mL；urel(V)—萃取液体积测量的相对不确定度；u(V1)—温度引入的萃取溶液体积变化的标准不确定度，单位为mL；Δt—实验室工作温度变化范围，单位℃；u(V2)—定量加液器最大允许误差的标准不确定度，单位为mL；MPE2—定量加液器最大允许误差；u(c)—仪器测定值的标准不确定度，单位mg/mL；c1—标准储备液浓度，单位mg/mL；u(c1)—标准储备液浓度的标准不确定度，单位mg/mL；urel(c1)—标准储备液浓度的相对不确定度；u(y)——标准曲线拟合的标准不确定度；y—标准溶液仪器峰高响应值；x—样品溶液浓度仪器测试显示值，单位mg/mL；x—样品溶液浓度仪器测试显示值的平均值，单位mg/mL；SE—残差标准偏差；P—待测液测定次数(一般取1)；n—标准溶液的浓度梯度数；N—标准溶液浓度的平均值；N—标准溶液浓度，单位mg/mL；—钾含量结果保留精度；αj—第j次样品测量结果，单位%；α—样品测量结果的平均值，单位%；J—计算均值时测量的次数，建议为10（首次不确定度评定时才用到此数据，平时J取2）；q—平行样测定次数，一般取2；矩形分布—因子为；三角形分布—因子为；正态分布—因子为。附件6.2钾不确定度相关实验数据1试样质量相关数据1.1样品称量结果随机波动数据（单位为mg）实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8ms1.1251.1500.2250.1249.8250.2509.7251.6ms1.2250.9500.2249.5250.0250.4509.8251.6ms1.3251.0500.1250.5250.2249.9509.2251.5ms1.4250.9500.3250.3249.8250.1508.5251.7ms1.5250.7500.2250.7250.0250.3509.4251.6ms1.6250.7500.3250.9250.3250.2508.7251.5ms1.7250.7500.1250.2250.1250.2509.3251.4ms1.8250.6500.2250.4250.2250.4508.6251.8ms1.9250.7500.1249.6250.3250.3509.5251.6ms1.10250.6500.2250.7250.1250.5509.1251.5ms1250.8500.2250.3250.1250.2509.2251.61.2天平最大允许误差数据（单位为mg）实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8MPE10.50.50.50.50.50.50.52试样物质干基含量（1-W）测定时相关数据2.1称量结果随机波动数据（单位为mg）实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8m0s1.152883.671566.236752.432922.526553.218823.816658.8m0s1.252883.471566.136751.732922.826553.418823.716658.7m0s1.352884.071566.236752.032922.726553.518823.716658.9m0s1.452884.371566.136751.832923.026553.618823.716658.5m0s1.552884.371566.236751.532922.526553.518823.616658.7m0s1.652884.071566.136751.832922.326553.218823.416658.6m0s1.752884.271566.236752.132922.426553.018823.516659.2m0s1.852884.171566.336752.332922.626552.918823.316658.9m0s1.952884.171566.136751.932922.726552.918823.316658.8m0s1.1052884.071566.236752.032922.526553.118823.216658.7m0s152884.071566.236752.032922.626553.218823.516658.8实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8m1s1.154946.473567.238860.235013.828565.421408.618752.5m1s1.254946.273567.338859.835014.028565.621408.818752.6m1s1.354946.073567.238860.535013.528565.621408.918752.6m1s1.454945.973567.238860.635013.828565.821408.718752.4m1s1.554945.873567.238859.935013.728565.721408.718752.3m1s1.654945.873567.338860.535013.828565.421408.418752.8m1s1.754945.773567.438860.135013.628565.221408.618752.6m1s1.854945.873567.338860.435013.928565.121408.318752.7m1s1.954945.873567.438860.035014.128565.221408.318752.2m1s1.1054945.873567.438860.535013.628565.321408.418752.6m1s154945.973567.338860.335013.828565.421408.618752.5实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8m2s1.154767.973391.938676.534875.828432.321231.418585.9m2s1.254768.073391.838676.634876.028432.62123118586.2m2s1.354768.173391.83867734876.128432.621231.118586.0m2s1.454768.273391.738676.934876.228432.721230.918585.6m2s1.554768.173391.838676.234876.328432.621230.818586.2m2s1.654768.373391.738676.834875.628432.321231.118585.8m2s1.754768.373391.738676.134875.828432.121230.718586.3m2s1.854768.373391.738676.534875.928432.021230.718586.2m2s1.954768.473391.738675.934875.528432.021230.818585.7m2s1.1054768.573391.838676.834875.428432.121230.518586.3m2s154768.273391.838676.534875.928432.321230.418596.02.2天平最大允许误差数据（单位为mg）实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8MPE10.50.50.50.50.50.50.52.3试料烘干前质量（m1–m0）（单位为mg）1#样品实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8（m1–m0）12078.51973.11947.82008.72001.42589.12093.7（m1–m0）22021.11909.624402013.02001.62505.42093.9（m1–m0）32025.51934.11875.82011.62001.32521.12093.7（m1–m0）420511932.32006.52006.32001.52516.62093.9（m1–m0）52080.31995.31906.52014.32001.42520.52093.6（m1–m0）62009.71963.61419.42010.52001.42567.12094.2（m1–m0）平均值2044.41951.31932.72010.72001.42536.62093.82.4试料烘干后质量（m1–m2）（单位为mg）1#样品实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8（m1–m2）1155.8138.6158.2162.6139.4178.4166.6（m1–m2）2151.5135.7189.0163.4141.4176.2166.4（m1–m2）3151.8134.7150.5164.7142.1180.1166.6（m1–m2）4153.7136.3162.5164.6143.4175.4166.8（m1–m2）5155.9144.4149.4163.9142.4171.4166.1（m1–m2）6150.6137.4113.4164.9142.0183.4167.0（m1–m2）平均值153.2137.9153.8164.0141.8177.5166.62.5试样水分含量（W）（单位为%）1#样品实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8W17.497.028.128.106.976.897.96W27.467.117.758.127.066.857.95W37.546.968.028.197.106.917.96W47.517.058.108.207.176.887.97W57.517.247.848.147.126.887.93W67.467.007.998.207.106.897.97W7.497.067.978.167.086.887.963定量加液器最大允许误差数据（单位为mL）实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8MPE20.1250.1000.0200.0200.1700.1100.1254标准曲线拟合相关数据标准溶液的浓度梯度数（n）：5或6样品待测液浓度（x）：单位为mg/ml1#样品实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8x10.20900.22810.21810.22220.20850.22210.2253x20.20420.22690.21630.22150.20830.21960.2242x30.20480.22600.21730.22060.20680.21670.2256x40.20860.22890.21560.22180.20930.21840.2255x50.20630.22900.21650.22020.20920.21940.2257x60.20770.23000.21890.21980.20990.22250.2257x70.20570.22920.21790.22280.20980.22290.2239x80.20510.23010.21040.22210.20810.22010.2251x90.20490.22880.21330.22030.20850.21640.2261x100.20790.23100.21280.22390.20980.21820.2258x0.20640.22880.21570.22150.20880.21960.2253标准溶液浓度（N）：单位为mg/ml标准溶液浓度实验室1实验室2实验室3实验室5实验室6实验室7实验室8N10.49900.40000.44120.24000.60000.39120.33860N20.29700.30000.22060.20000.40000.23610.2