水飞蓟提取物

1T/CCCMHPIE1.21—2016本标准规定了水飞蓟提取物（原料药级）的技术要求、检验方法、检验规则、包装、标签、运输、贮下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适E粒度和粒度分布测定法第二法H重金属检查法第二法N炽灼残渣检查法P残留溶剂测定法原料→压榨→丙酮或乙酸乙酯或乙醇提取→浓缩→脱脂2T/CCCMHPIE1.21—2016供试品溶液中有效成分的色谱峰特征应与对照水飞蓟总黄酮（以干品、水飞蓟宾计）/%水飞蓟亭和水飞蓟宁含量之和占水飞蓟总黄酮的百分水飞蓟宾A和水飞蓟宾B含量之和占水飞蓟总黄酮的百分比/%异水飞蓟宾A和异水飞蓟宾B含量之和占水飞蓟总黄酮的百分比/%灰分/%水分/%≥99%其他污染物限量要求，依据不同用途，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的3T/CCCMHPIE1.21—20165.2.2出厂检验项目：外观、水飞蓟宾含量、水飞蓟亭和水飞蓟宁含量、异水飞蓟宾A和异水飞蓟宾B、粒度、密度、水分、灰分、残留溶剂、重金属、微生物和残留溶剂。4T/CCCMHPIE1.21—20165.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复包装材料应符合GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。包装标签上应标明：名称、批号、规格、毛重、净重、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、产品应贮存于干燥、通风、清洁的仓库中。5T/CCCMHPIE1.21—2016（规范性附录）本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中按A.3中规定的方法进行鉴别试验，供试品溶液中有效成分的色谱峰特征应与对照品溶液中对应组分色谱A.3.3.3标准品：水飞蓟宾标准品，纯度≥98%，内含水飞蓟宾A和a）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶（4.6×150mm，5μm）；b）检测波长：288nm；流动相A/%流动相B/%28-35006T/CCCMHPIE1.21—2016精密称取水飞蓟提取物对照品60mg，置于100mL容量瓶中，加甲醇适量，超声溶解，在室温下用甲醇稀释定容。（2）精密称取水飞蓟宾对照品10mg，置于100mL容量瓶中，加甲醇适量，超声溶解，在室温精密称取供试品60mg，置于100mL容量瓶中，加甲醇适量，超声溶解，在室温下用甲醇稀释定容。分别吸取标准品溶液、供试品溶液各10μL，依次注入液相色谱仪进行测定。以标准品溶液中各组分的色谱峰保留时间作为供试品溶液中各组分的定性依据，确定供试品溶液中各组分的色谱峰。水飞蓟总黄酮以水飞蓟宾计，标准品溶液中水飞蓟宾的峰面积为水飞蓟宾A和水飞蓟宾B两个峰面积之和，样品溶液中水飞蓟总黄酮的峰面积为水飞蓟亭、水飞蓟宁、水飞蓟宾A、水飞蓟宾B、异水飞蓟宾A、异水飞蓟宾BA.3.5.4异水飞蓟宾A和异水飞蓟宾B的总量占水飞蓟总黄酮的质量分数以w4计，数值以%表示，按公×100%A7——标准品溶液中水飞蓟宾A的峰面积；c1——标准品溶液中水飞蓟宾的浓度（包含水飞蓟宾A和水飞蓟宾B两个组分），mg/mL；V1——供试品溶液的体积，mL；m1——供试品的质量，mg。7T/CCCMHPIE1.21—2016w0——供试品干燥失重的质量分数，%。A.4.2.3紧密度的测定：将上述盛有样品的量筒放在台面上（铺有约5mm厚的橡胶），由2cm左右的高），体积（V3）。当V0与V3相差小于2mL时，读取最终体积（V3）,否则重复上述操作，直到符合为止。V2——松固体粉末体积，mL；V3——紧固体粉末体积，mL。8T/CCCMHPIE1.21—201618235平衡温度(℃)平衡时间（min）传输线温度(℃)精密称取甲醇0.2g（称准至0.1mg）于100mL容量瓶中，用二甲基甲酰胺定容,混匀。取该液0.1mL1μg/mL、正己烷浓度为1μg/mL。取该标准品溶液5.0mL加入到20mL顶空瓶中，立即塞紧瓶盖，同时压9T/CCCMHPIE1.21—2016A7——供试品溶液中甲醇（或乙酸乙酯、或丙酮、或正己烷）的峰A8——标准品溶液中甲醇（或乙酸乙酯、或丙酮、或正己烷）的峰V4——样品溶液定容体积，mL；m4——供试品质量，g。T/CCCMHPIE1.21—2016（资料性附录）保留时间（min）水飞蓟宾A水飞蓟宾B注：水飞蓟亭tR=15.717，水飞蓟宁tR=18.414，水飞蓟宾AtR=28.237，水飞蓟宾BtR=30.132，异水