化学分析与检测作业指导书

化学分析与检测作业指导书TOC\o"1-2"\h\u21591第一章化学分析与检测基础理论 4160051.1分析方法的分类与选择 4112881.1.1定性分析与定量分析 4236081.1.2常量分析、半微量分析与微量分析 4106881.1.3湿法分析与干法分析 436111.1.4分析方法的选择 415711.2分析误差与数据处理 4191831.2.1系统误差 4249131.2.3数据处理 528047第二章样品处理技术 585972.1样品采集与保存 5262232.1.1采样原则 5295782.1.2采样方法 5322372.1.3样品保存 6152582.2样品制备与消解 6220852.2.1样品制备 632302.2.2样品消解 646592.3样品分离与富集 652552.3.1样品分离 6280312.3.2样品富集 714126第三章光谱分析技术 7161343.1紫外可见光谱分析 742873.1.1原理概述 7225323.1.2仪器设备 793043.1.3样品处理 747723.1.4分析方法 8247913.2红外光谱分析 8128393.2.1原理概述 8135523.2.2仪器设备 823303.2.3样品处理 8299443.2.4分析方法 9159953.3原子吸收光谱分析 9102533.3.1原理概述 942793.3.2仪器设备 9162613.3.3样品处理 9117523.3.4分析方法 94808第四章色谱分析技术 10129924.1气相色谱分析 1028144.1.1原理 10117744.1.2仪器设备 1013444.1.3样品处理 10134134.1.4分析方法 10264054.2高效液相色谱分析 10126824.2.1原理 102264.2.2仪器设备 11173964.2.3样品处理 11290234.2.4分析方法 11100874.3离子交换色谱分析 1191914.3.1原理 1116134.3.2仪器设备 11318364.3.3样品处理 1150154.3.4分析方法 1111805第五章电化学分析技术 1262945.1电位分析法 12232905.1.1直接电位法 12160185.1.2电位滴定法 12171315.2伏安分析法 12230885.2.1线性扫描伏安法 12210955.2.2循环伏安法 12283825.3电导分析法 1232155.3.1电导率法 1348415.3.2电导滴定法 1330598第六章质量分析技术 13248006.1质谱分析 1393876.1.1原理 13188036.1.2离子源 13316376.1.3质量分析器 13289146.1.4应用 13261126.2气相色谱质谱联用 13240856.2.1原理 14112766.2.2气相色谱部分 14111906.2.3质谱部分 1429376.2.4应用 14157766.3液相色谱质谱联用 14106966.3.1原理 14145056.3.2液相色谱部分 14164916.3.3质谱部分 14165496.3.4应用 147016第七章热分析技术 15212437.1热重分析 1515637.1.1概述 1527897.1.2原理 15243127.1.3实验步骤 15175667.2差热分析 1547377.2.1概述 15325217.2.2原理 15324617.2.3实验步骤 1560457.3热导分析 1631477.3.1概述 1668037.3.2原理 16280797.3.3实验步骤 1629103第八章液体分析技术 16184698.1液体性质分析 16199898.1.1概述 16200308.1.2常见液体性质分析指标 16199808.1.3液体性质分析方法 17274488.2液体成分分析 1796328.2.1概述 17188308.2.2常见液体成分分析方法 1724318.2.3液体成分分析步骤 1758728.3液体污染分析 17218888.3.1概述 17146138.3.2常见液体污染物分析方法 18298848.3.3液体污染分析步骤 18515第九章固体分析技术 18325509.1固体性质分析 18101839.1.1概述 18248219.1.2固体性质分析方法 1888799.2固体成分分析 19169989.2.1概述 19282879.2.2固体成分分析方法 19232089.3固体结构分析 19200359.3.1概述 19283879.3.2固体结构分析方法 1928577第十章分析数据处理与报告撰写 20172310.1分析数据整理与处理 202915210.1.1数据收集与清洗 202707910.1.2数据统计分析 201382110.1.3数据可视化 202196210.2分析报告撰写技巧 201856110.2.1报告结构 20709510.2.2语言表达 203147910.2.3结果呈现 2144810.3实验结果评估与质量控制 211285710.3.1实验结果评估 213149410.3.2质量控制 21第一章化学分析与检测基础理论1.1分析方法的分类与选择化学分析与检测作为一门科学，其分析方法多种多样，根据分析对象、分析目的、分析原理和操作技术的不同，可以将分析方法进行如下分类：1.1.1定性分析与定量分析定性分析主要是确定物质的组成和结构，而定量分析则是测定物质的含量。在实际应用中，两者往往相互补充，以达到对样品的全面了解。1.1.2常量分析、半微量分析与微量分析根据样品用量的大小，分析方法可分为常量分析、半微量分析和微量分析。常量分析适用于样品含量较高的场合，半微量分析和微量分析则适用于样品含量较低或珍贵样品的分析。1.1.3湿法分析与干法分析湿法分析是指在溶液中进行化学反应的分析方法，如滴定分析、光谱分析等；干法分析则是在固体状态下进行化学反应的分析方法，如重量分析、热分析等。1.1.4分析方法的选择分析方法的选择应根据分析任务、样品性质、分析精度和成本等因素进行。以下是一些选择分析方法的参考原则：（1）根据分析任务：如需了解物质的组成，应选择定性分析方法；如需测定物质的含量，应选择定量分析方法。（2）根据样品性质：如样品含量较高，可选择常量分析方法；如样品含量较低或珍贵，可选择半微量或微量分析方法。（3）根据分析精度：如分析精度要求较高，可选择光谱分析、色谱分析等高精度分析方法；如分析精度要求不高，可选择滴定分析等常规分析方法。（4）根据成本：在满足分析任务和精度的前提下，选择成本较低的分析方法。1.2分析误差与数据处理在化学分析与检测过程中，由于各种因素的影响，分析结果往往存在误差。分析误差可分为系统误差和随机误差两大类。1.2.1系统误差系统误差是指由分析方法的原理、仪器设备的精度、操作者的技术水平等因素引起的误差。系统误差具有单向性、可重复性和可测量性。减小系统误差的主要方法有：选用合适的分析方法、提高仪器设备的精度、严格操作规程等。（1）.2.2随机误差随机误差是指由于测量过程中不可预见因素引起的误差。随机误差具有双向性、不可重复性和不可测量性。减小随机误差的主要方法有：增加平行测定次数、提高测量精度等。1.2.3数据处理在化学分析与检测中，对实验数据进行合理处理是保证分析结果准确性的重要环节。数据处理主要包括以下内容：（1）测量数据的记录与整理：保证记录的数据准确、完整，便于后续处理。（2）误差的分析与计算：根据实验数据，计算系统误差和随机误差，分析误差来源。（3）分析结果的表达：以表格、图形等形式直观地表达分析结果，便于比较和评价。（4）不确定度的评估：对分析结果的不确定度进行评估，以确定分析结果的可靠性。第二章样品处理技术2.1样品采集与保存2.1.1采样原则样品采集是化学分析与检测过程中的重要环节，为保证分析结果的准确性和可靠性，采样应遵循以下原则：（1）代表性：采样应保证样品具有代表性，能够反映整体样品的成分和性质。（2）适时性：采样应在规定的时间内完成，避免样品发生变化。（3）均匀性：采样时，应尽量保证样品的均匀性，避免局部差异影响分析结果。（4）安全性：采样过程中，应保证操作人员的安全，避免样品受到污染。2.1.2采样方法采样方法应根据样品的性质、状态和检测要求进行选择。常见的采样方法有：（1）随机采样：适用于大量、均匀的样品。（2）分层采样：适用于成分分布不均匀的样品。（3）代表性采样：适用于关键部位或特殊要求的样品。2.1.3样品保存采样后，应及时对样品进行保存，以防止样品发生变化。以下为常见的样品保存方法：（1）冷藏保存：适用于易腐、易变的样品。（2）冷冻保存：适用于长时间保存的样品。（3）密封保存：适用于易挥发、易吸潮的样品。（4）避光保存：适用于对光敏感的样品。2.2样品制备与消解2.2.1样品制备样品制备是指将采集到的样品进行处理，使其满足分析要求的过程。以下为常见的样品制备方法：（1）干燥：将样品中的水分去除，以便后续处理。（2）研磨：将样品研磨成粉末，提高样品的均匀性。（3）过筛：将样品过筛，去除杂质。（4）混合：将多个样品混合，提高样品的代表性。2.2.2样品消解样品消解是指将样品中的有机物或干扰物质去除，以便后续分析的过程。以下为常见的样品消解方法：（1）湿法消解：使用酸、碱等试剂与样品混合，加热消解。（2）干法消解：将样品加热至高温，使其分解。（3）微波消解：利用微波加热，快速消解样品。（4）超声波消解：利用超声波振动，加速样品消解。2.3样品分离与富集2.3.1样品分离样品分离是指将样品中的目标组分与其他组分分离的过程。以下为常见的样品分离方法：（1）液液萃取：利用两种不相溶的液体之间的溶解度差异，实现组分分离。（2）固相萃取：利用固体吸附剂对目标组分的吸附作用，实现组分分离。（3）气相色谱：利用气相和固定相之间的相互作用，实现组分分离。（4）高效液相色谱：利用液相和固定相之间的相互作用，实现组分分离。2.3.2样品富集样品富集是指将样品中的目标组分进行富集，以提高检测灵敏度的过程。以下为常见的样品富集方法：（1）液液萃取：通过增加有机相的体积，提高目标组分的浓度。（2）固相萃取：通过改变吸附剂的种类和用量，提高目标组分的富集效率。（3）预浓缩：在分析前对样品进行浓缩，提高目标组分的浓度。（4）免疫亲和富集：利用抗体与目标组分之间的特异性结合，实现目标组分的富集。第三章光谱分析技术3.1紫外可见光谱分析3.1.1原理概述紫外可见光谱分析是基于物质分子在紫外可见光区域对光能量的吸收特性进行定性、定量分析的方法。该方法利用分子中的电子跃迁吸收特定波长的光，从而得到紫外可见光谱图。紫外可见光谱分析广泛应用于有机化合物、生物大分子、药物等领域的分析。3.1.2仪器设备紫外可见光谱分析仪主要包括光源、单色器、样品池、检测器和数据处理系统等部分。光源提供连续或特定波长的紫外可见光；单色器用于筛选特定波长的光；样品池用于盛放待测样品；检测器用于检测通过样品池后的光强度；数据处理系统用于记录、分析和处理光谱数据。3.1.3样品处理在进行紫外可见光谱分析前，需对待测样品进行适当的处理。具体步骤如下：（1）样品前处理：对待测样品进行干燥、溶解、稀释等操作，使其符合仪器检测要求。（2）样品制备：将处理后的样品转移到样品池中，保证样品池内无气泡、无杂质。（3）样品检测：将样品池放入仪器中，进行光谱扫描，记录光谱数据。3.1.4分析方法紫外可见光谱分析方法主要包括标准曲线法、峰面积法、峰高法等。具体分析方法如下：（1）标准曲线法：制备一系列不同浓度的标准溶液，分别进行光谱扫描，绘制标准曲线。根据待测样品的光谱数据，在标准曲线上查找其浓度。（2）峰面积法：计算待测样品光谱图中的峰面积，与标准物质的峰面积进行比较，得到样品浓度。（3）峰高法：计算待测样品光谱图中的峰高，与标准物质的峰高进行比较，得到样品浓度。3.2红外光谱分析3.2.1原理概述红外光谱分析是基于物质分子在红外光区域对光能量的吸收特性进行定性、定量分析的方法。该方法利用分子中的振动跃迁吸收特定波长的光，从而得到红外光谱图。红外光谱分析广泛应用于有机化合物、无机化合物、生物大分子等领域的研究。3.2.2仪器设备红外光谱分析仪主要包括光源、单色器、样品池、检测器和数据处理系统等部分。光源提供连续或特定波长的红外光；单色器用于筛选特定波长的光；样品池用于盛放待测样品；检测器用于检测通过样品池后的光强度；数据处理系统用于记录、分析和处理光谱数据。3.2.3样品处理在进行红外光谱分析前，需对待测样品进行适当的处理。具体步骤如下：（1）样品前处理：对待测样品进行干燥、研磨、稀释等操作，使其符合仪器检测要求。（2）样品制备：将处理后的样品转移到样品池中，保证样品池内无气泡、无杂质。（3）样品检测：将样品池放入仪器中，进行光谱扫描，记录光谱数据。3.2.4分析方法红外光谱分析方法主要包括标准曲线法、峰面积法、峰高法等。具体分析方法如下：（1）标准曲线法：制备一系列不同浓度的标准溶液，分别进行光谱扫描，绘制标准曲线。根据待测样品的光谱数据，在标准曲线上查找其浓度。（2）峰面积法：计算待测样品光谱图中的峰面积，与标准物质的峰面积进行比较，得到样品浓度。（3）峰高法：计算待测样品光谱图中的峰高，与标准物质的峰高进行比较，得到样品浓度。3.3原子吸收光谱分析3.3.1原理概述原子吸收光谱分析是基于原子在特定波长的光照射下，吸收光子能量，发生电子跃迁的现象。通过测量原子吸收光子的强度，可以对待测元素进行定性、定量分析。原子吸收光谱分析具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点，广泛应用于环境、地质、冶金、生物等领域。3.3.2仪器设备原子吸收光谱仪主要包括光源、单色器、样品池、检测器和数据处理系统等部分。光源提供特定波长的光；单色器用于筛选特定波长的光；样品池用于盛放待测样品；检测器用于检测通过样品池后的光强度；数据处理系统用于记录、分析和处理光谱数据。3.3.3样品处理在进行原子吸收光谱分析前，需对待测样品进行适当的处理。具体步骤如下：（1）样品前处理：对待测样品进行消解、富集等操作，使其符合仪器检测要求。（2）样品制备：将处理后的样品转移到样品池中，保证样品池内无气泡、无杂质。（3）样品检测：将样品池放入仪器中，进行光谱扫描，记录光谱数据。3.3.4分析方法原子吸收光谱分析方法主要包括标准曲线法、峰面积法、峰高法等。具体分析方法如下：（1）标准曲线法：制备一系列不同浓度的标准溶液，分别进行光谱扫描，绘制标准曲线。根据待测样品的光谱数据，在标准曲线上查找其浓度。（2）峰面积法：计算待测样品光谱图中的峰面积，与标准物质的峰面积进行比较，得到样品浓度。（3）峰高法：计算待测样品光谱图中的峰高，与标准物质的峰高进行比较，得到样品浓度。第四章色谱分析技术4.1气相色谱分析4.1.1原理气相色谱分析（GasChromatography,GC）是基于气体作为流动相，固定相为固体或涂有液体的担体，利用样品中各组分的沸点、极性等物理或化学性质的差异，在固定相和流动相之间进行分配平衡，从而达到分离和分析的目的。4.1.2仪器设备气相色谱仪主要包括气源、进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等部分。常用的气源有氮气、氦气、氢气等，进样系统有手动进样和自动进样两种，色谱柱分为填充柱和毛细管柱，检测器有热导检测器、火焰离子化检测器、电子捕获检测器等。4.1.3样品处理气相色谱分析对样品的要求较高，需进行适当的预处理，包括样品的干燥、过滤、脱气等。对于易挥发、热稳定性好的样品，可直接进样分析；对于不易挥发或热稳定性差的样品，需采用衍生化方法提高其挥发性和热稳定性。4.1.4分析方法气相色谱分析方法主要包括定性分析和定量分析。定性分析通过保留时间、谱图对比等手段确定组分，定量分析则根据峰面积或峰高与组分浓度之间的线性关系进行计算。4.2高效液相色谱分析4.2.1原理高效液相色谱分析（HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC）是利用高压泵将流动相（通常为水或有机溶剂）输送至色谱柱，样品在色谱柱上与固定相发生相互作用，根据各组分的吸附、分配、离子交换等性质差异实现分离。4.2.2仪器设备高效液相色谱仪主要包括高压泵、进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等部分。检测器有紫外检测器、示差折光检测器、荧光检测器等。4.2.3样品处理高效液相色谱分析对样品的要求较低，但仍需进行适当的预处理，包括样品的溶解、过滤、脱气等。对于复杂样品，还需进行样品的前处理，如固相萃取、液液萃取等。4.2.4分析方法高效液相色谱分析方法主要包括定性分析和定量分析。定性分析通过保留时间、谱图对比等手段确定组分，定量分析则根据峰面积或峰高与组分浓度之间的线性关系进行计算。4.3离子交换色谱分析4.3.1原理离子交换色谱分析（IonExchangeChromatography,IEC）是基于离子交换树脂作为固定相，利用样品中各组分的电荷差异，在固定相和流动相之间进行离子交换反应，从而实现分离和分析。4.3.2仪器设备离子交换色谱仪主要包括泵、进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等部分。检测器有电导检测器、紫外检测器等。4.3.3样品处理离子交换色谱分析对样品的要求较低，但仍需进行适当的预处理，包括样品的溶解、过滤、脱气等。对于复杂样品，还需进行样品的前处理，如离子交换树脂预处理、稀释等。4.3.4分析方法离子交换色谱分析方法主要包括定性分析和定量分析。定性分析通过保留时间、谱图对比等手段确定组分，定量分析则根据峰面积或峰高与组分浓度之间的线性关系进行计算。第五章电化学分析技术5.1电位分析法电位分析法是一种基于电位测定原理的电化学分析方法。该方法通过测定溶液中电极与参比电极之间的电位差，从而得到被测物质的含量。电位分析法主要包括直接电位法和电位滴定法两种。5.1.1直接电位法直接电位法是通过测定溶液中指示电极与参比电极之间的电位差，根据电位与浓度的关系计算被测物质含量的方法。该方法适用于单一组分物质的测定，具有操作简便、快速、准确度高等优点。5.1.2电位滴定法电位滴定法是通过在滴定过程中连续测定溶液的电位变化，确定滴定终点，从而计算被测物质含量的方法。该方法适用于多种组分物质的测定，具有准确度高、选择性好等优点。5.2伏安分析法伏安分析法是一种基于电流电压曲线测定原理的电化学分析方法。该方法通过测定电极在溶液中施加不同电压时的电流值，分析电流与电压的关系，从而得到被测物质的含量。5.2.1线性扫描伏安法线性扫描伏安法是一种将电极在溶液中施加线性变化的电压，测定相应的电流值，绘制电流电压曲线的方法。根据曲线上的特征峰，可以定量分析被测物质的含量。5.2.2循环伏安法循环伏安法是将电极在溶液中施加周期性变化的电压，测定相应的电流值，绘制电流电压曲线的方法。该方法可以研究电极反应的动力学特性，分析被测物质的含量。5.3电导分析法电导分析法是一种基于溶液电导率与物质浓度关系原理的电化学分析方法。该方法通过测定溶液的电导率，计算被测物质的含量。电导分析法主要包括电导率和电导滴定法两种。5.3.1电导率法电导率法是通过测定溶液的电导率，根据电导率与浓度的关系计算被测物质含量的方法。该方法适用于单一组分物质的测定，具有操作简便、快速、准确度高等优点。5.3.2电导滴定法电导滴定法是通过在滴定过程中连续测定溶液的电导率变化，确定滴定终点，从而计算被测物质含量的方法。该方法适用于多种组分物质的测定，具有准确度高、选择性好等优点。第六章质量分析技术6.1质谱分析6.1.1原理质谱分析（MassSpectrometry，简称MS）是一种基于离子质量和电荷比的分析技术。其主要原理是样品在离子源中被电离，产生带电的离子，然后通过质量分析器对离子进行分离，根据离子的质量和电荷比（m/z）进行检测，从而确定样品的组成和结构信息。6.1.2离子源离子源是质谱仪的核心部分，负责将样品电离成离子。常见的离子源有电子电离（EI）、化学电离（CI）、电喷雾电离（ESI）和基质辅助激光解吸电离（MALDI）等。不同离子源适用于不同类型的样品，可根据分析需求选择合适的离子源。6.1.3质量分析器质量分析器是质谱仪中用于分离离子的部件，常见的质量分析器有磁质谱仪（MS）、飞行时间质谱仪（TOFMS）、离子阱质谱仪（ITMS）等。不同质量分析器具有不同的分离原理和功能，可根据分析要求选择合适的质量分析器。6.1.4应用质谱分析在化学、生物、环境等领域具有广泛的应用，如药物分析、蛋白质组学、代谢组学等。通过质谱分析，可以获得样品的分子量、结构信息、元素组成等数据，为科研和生产提供重要依据。6.2气相色谱质谱联用6.2.1原理气相色谱质谱联用（GasChromatographyMassSpectrometry，简称GCMS）是将气相色谱（GC）与质谱（MS）相结合的分析技术。气相色谱用于分离样品中的挥发性或半挥发性组分，质谱则用于对这些组分进行定性和定量分析。6.2.2气相色谱部分气相色谱部分主要包括气相色谱柱、载气、进样系统等。气相色谱柱用于分离样品中的组分，载气将样品带入色谱柱，进样系统负责将样品注入色谱柱。6.2.3质谱部分质谱部分与质谱分析相同，包括离子源、质量分析器和检测器。质谱用于对气相色谱分离出的组分进行定性和定量分析。6.2.4应用气相色谱质谱联用技术在环境监测、食品分析、药物分析等领域具有广泛应用。它可以有效分析复杂样品中的挥发性或半挥发性组分，为科研和生产提供准确、快速的分析结果。6.3液相色谱质谱联用6.3.1原理液相色谱质谱联用（LiquidChromatographyMassSpectrometry，简称LCMS）是将液相色谱（LC）与质谱（MS）相结合的分析技术。液相色谱用于分离样品中的非挥发性组分，质谱则对这些组分进行定性和定量分析。6.3.2液相色谱部分液相色谱部分主要包括液相色谱柱、流动相、进样系统等。液相色谱柱用于分离样品中的组分，流动相将样品带入色谱柱，进样系统负责将样品注入色谱柱。6.3.3质谱部分质谱部分与质谱分析相同，包括离子源、质量分析器和检测器。质谱用于对液相色谱分离出的组分进行定性和定量分析。6.3.4应用液相色谱质谱联用技术在生物、药物、环境等领域具有广泛应用。它可以有效分析复杂样品中的非挥发性组分，为科研和生产提供准确、快速的分析结果。液相色谱质谱联用技术还可以用于蛋白质组学、代谢组学等研究领域的样品分析。、第七章热分析技术7.1热重分析7.1.1概述热重分析（ThermogravimetricAnalysis，简称TGA）是一种物理测量方法，通过测量物质在升温或降温过程中质量的变化，研究物质的组成、结构、热稳定性等性质。该方法在材料科学、化学、生物医学等领域具有广泛的应用。7.1.2原理热重分析仪器主要由天平、加热炉、温度控制器和记录仪等组成。在实验过程中，将待测样品放置在加热炉内的天平盘上，温度的升高，样品发生物理或化学变化，从而导致质量的变化。通过记录质量变化与温度的关系，可以得到热重曲线。7.1.3实验步骤（1）样品准备：将待测样品放入样品舟中，保证样品均匀分布。（2）装样：将样品舟放入加热炉内，调整天平，使样品质量为零。（3）加热：设置升温速率，开始加热。（4）记录数据：实时记录温度和质量变化，绘制热重曲线。（5）分析结果：根据热重曲线分析样品的组成、结构、热稳定性等性质。7.2差热分析7.2.1概述差热分析（DifferentialThermalAnalysis，简称DTA）是一种物理测量方法，通过测量物质在升温或降温过程中与参比物质之间的温差，研究物质的相变、反应热等性质。该方法在材料科学、化学、地质学等领域具有广泛的应用。7.2.2原理差热分析仪主要由加热炉、温度控制器、热电偶、记录仪等组成。在实验过程中，将待测样品和参比物质分别放入加热炉的两个样品舟中，温度的升高，两种物质之间的温差发生变化。通过记录温差与温度的关系，可以得到差热曲线。7.2.3实验步骤（1）样品准备：将待测样品和参比物质分别放入样品舟中，保证样品均匀分布。（2）装样：将样品舟放入加热炉内，调整热电偶，使温差为零。（3）加热：设置升温速率，开始加热。（4）记录数据：实时记录温差和温度变化，绘制差热曲线。（5）分析结果：根据差热曲线分析样品的相变、反应热等性质。7.3热导分析7.3.1概述热导分析（ThermalConductivityAnalysis，简称TCA）是一种物理测量方法，通过测量物质的热导率，研究物质的组成、结构、热稳定性等性质。该方法在材料科学、化学、地质学等领域具有广泛的应用。7.3.2原理热导分析仪主要由热导池、温度控制器、记录仪等组成。在实验过程中，将待测样品放入热导池内，通过测量热导池两端的温差与热流之间的关系，可以得到物质的热导率。7.3.3实验步骤（1）样品准备：将待测样品切割成合适的尺寸，保证样品表面光滑。（2）装样：将样品放入热导池内，调整温度控制器，使热导池两端温差为零。（3）测量：开始加热，实时记录热导池两端的温差和热流变化。（4）记录数据：绘制热导率与温度的关系曲线。（5）分析结果：根据热导率曲线分析样品的组成、结构、热稳定性等性质。第八章液体分析技术8.1液体性质分析8.1.1概述液体性质分析是指对液体的物理和化学性质进行研究和测试，以了解液体的基本特征。液体性质分析在化学分析与检测中具有重要意义，为后续的成分分析和污染分析提供基础数据。8.1.2常见液体性质分析指标液体性质分析主要包括以下指标：密度、粘度、沸点、凝固点、折射率、酸碱度、氧化还原性等。8.1.3液体性质分析方法（1）密度测定：采用比重瓶法、浮力法、比重计法等。（2）粘度测定：采用毛细管法、旋转粘度计法等。（3）沸点、凝固点测定：采用蒸馏法、冷却曲线法等。（4）折射率测定：采用阿贝折射仪法。（5）酸碱度测定：采用酸度计、电位滴定法等。（6）氧化还原性测定：采用氧化还原滴定法、电化学分析法等。8.2液体成分分析8.2.1概述液体成分分析是指对液体中的化学成分进行定性和定量分析，以确定液体的组成。液体成分分析在化学分析与检测中具有重要地位，为液体的应用和环境保护提供科学依据。8.2.2常见液体成分分析方法（1）色谱法：包括气相色谱、高效液相色谱、离子交换色谱等。（2）光谱法：包括紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等。（3）电化学分析法：包括电位滴定、库仑滴定、伏安法等。（4）质谱法：包括质谱、液相色谱质谱联用等。（5）化学滴定法：包括酸碱滴定、氧化还原滴定、配合滴定等。8.2.3液体成分分析步骤（1）样品处理：根据分析方法和样品性质，对样品进行适当的前处理，如过滤、离心、稀释等。（2）分析方法选择：根据待测成分的性质和含量，选择合适的分析方法。（3）分析操作：按照分析方法进行操作，如进样、检测、数据处理等。（4）结果计算与报告：根据分析结果，计算待测成分的含量，并编写分析报告。8.3液体污染分析8.3.1概述液体污染分析是指对液体中污染物进行检测和分析，以评估液体的污染程度。液体污染分析对于环境保护和资源利用具有重要意义。8.3.2常见液体污染物分析方法（1）重金属检测：采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱等。（2）有机污染物检测：采用气相色谱、高效液相色谱、气质联用等。（3）无机污染物检测：采用离子色谱、原子荧光光谱等。（4）生物污染物检测：采用酶联免疫吸附试验、聚合酶链式反应等。8.3.3液体污染分析步骤（1）样品采集与保存：按照规范采集液体样品，并妥善保存。（2）样品处理：根据分析方法和污染物性质，对样品进行适当的前处理。（3）分析方法选择：根据污染物种类和含量，选择合适的分析方法。（4）分析操作：按照分析方法进行操作，如进样、检测、数据处理等。（5）结果计算与报告：根据分析结果，计算污染物含量，并编写分析报告。第九章固体分析技术9.1固体性质分析9.1.1概述固体性质分析是对固体材料的基本物理、化学性质进行研究的过程。固体性质分析对于了解固体材料的功能、指导材料研发和生产具有重要意义。本章将主要介绍固体性质分析的基本原理、方法及其应用。9.1.2固体性质分析方法（1）硬度分析：通过测量固体材料的硬度，可以评价其耐磨性和抗划伤功能。常用的硬度测试方法有布氏硬度、维氏硬度和洛氏硬度等。（2）熔点分析：熔点是指固体材料在加热过程中，从固态转变为液态的临界温度。通过测定熔点，可以判断材料的纯度和稳定性。（3）电导分析：电导分析是研究固体材料导电功能的方法。通过测量材料的电阻率，可以了解其导电功能。（4）热分析：热分析是研究固体材料在加热或冷却过程中发生的物理和化学变化。常用的热分析方法有差热分析（DSC）、热重分析（TGA）等。（5）光学分析：光学分析是利用固体材料对光的吸收、发射和散射等性质进行研究的手段。如紫外可见光谱分析、红外光谱分析等。9.2固体成分分析9.2.1概述固体成分分析是研究固体材料中各种元素或化合物的组成及含量的过程。固体成分分析对于了解材料成分、指导材料制备和应用具有重要意义。9.2.2固体成分分析方法（1）质量分析法：通过测量固体样品的质量变化，确定其成分和含量。如原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。（2）电化学分析法：利用固体材料在电解质溶液中的电化学性质进行成分分析。如极谱法、循环伏安法等。（3）X射线荧光分析法：利用X射线与固体材料相互作