《物料化学分析方法 二氧化硅含量测定》（征求意见稿）

1T/SCASXXX—2025物料化学分析方法二氧化硅含量测定本文件规定了物料中二氧化硅含量测定的方法原理、试剂、仪器和装置、试料、分析步骤、分析结果计算以及精密度要求。本文件适用于对铜精矿、混合矿、渣、石英石、石英砂等物料中二氧化硅含量的测定，测定范围为0.50%～98.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4方法原理试样经碱熔融，用热水浸取，将不溶性二氧化硅转化为可溶性硅酸盐。在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与硅酸根形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质量的氢氟酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为微红色为终点，根据消耗的氢氧化钠标准溶液体积计算二氧化硅的质量分数。5试剂5.1除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的分析实验室用水。5.2氢氧化钾，AR；），），5.5氯化钾，AR；5.6氢氟酸，AR；5.7氟化钾，AR；5.8酚酞，AR；5.9乙醇，AR；2T/SCASXXX—20255.10氟化钾溶液（200g/L）：称取100g氟化钾（5.7）溶于300mL水中，加入100mL硝酸（5.4），用水稀释至500mL,加入氯化钾（5.5）至饱和，混匀，30min后干过滤于塑料瓶中备用；5.11洗涤液：称取250g氯化钾(5.5)溶于3000mL水中，加入1000mL乙醇（5.9），用水稀释至5000mL，混匀，加入1mL酚酞乙醇溶液（5.13），用氢氧化钠溶液（5.14）中和至溶液呈微红色；5.12氯化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾（5.5）溶于50mL水中，加入50mL乙醇（5.9），混匀；5.13酚酞-乙醇溶液（10g/L）：准确称取1g酚酞（5.8）溶于100mL乙醇（5.9）中；5.14氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH=0.4mol/L）；5.15盐酸（1+4）：50mL盐酸缓慢加入到200mL水中；5.16EDTA饱和溶液。6仪器和装置6.1干燥器。6.2天平，型号：XP204，D=0.1mg。6.3镍干锅：30mL。6.4电阻炉，型号：YFX7/10Q-G。6.5恒温搅拌器，型号：INESA。6.6冰箱，型号：BCD-650WD12HPA。7试样7.1制样时样品应不大于100μm。7.2样品应在100℃~105℃烘干1h后置于干燥器中冷却至室温。8分析步骤8.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量>40.008.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。8.3空白试验3T/SCASXXX—2025随同试料（8.1）做空白试验。8.4测定8.4.1称取试样至预先加入有3g氢氧化钾（5.2）的镍坩埚中，盖上坩埚盖，置于电阻炉中慢慢升温至700℃熔融15分钟，取出冷却。8.4.2将坩埚底部擦干净，放入聚四氟乙烯烧杯中，用（1+4）盐酸（5.15）浸取，并冲洗坩埚（总体积不得超过25mL），加入硝酸（5.4）15mL,摇匀，冷却至室温。8.4.3加入6mL氟化钾溶液（5.105～6g氯化钾（5.5）至饱和，加入少许纸浆，轻微摇动3～5min，用水吹洗杯壁，保持溶液中氯化钾呈饱和状态，控制溶液体积小于50mL,将样品放入冰箱里（2～5℃)静置30min。8.4.4用中速定性滤纸的塑料漏斗过滤，用洗涤液（5.11）冲洗沉淀8次。8.4.5将沉淀连同滤纸放入原聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氯化钾-无水乙醇洗液（5.12）和1mL酚酞-乙醇溶液(5.13)。8.4.6用氢氧化钠标准滴定溶液（5.14）中和残余的酸，捣碎滤纸及沉淀，再以氢氧化钠标准滴定溶液（5.14）中和溶液为淡粉色，此时不计氢氧化钠标准溶液的消耗体积。8.4.7加入EDTA饱和溶液（5.16）2mL，再用氢氧化钠溶液（5.14）滴至微红色，加入150mL沸水（滴加一滴酚酞指示剂（5.8并滴加氢氧化钠溶液（5.14）使其纯水显微红色放在温度提前设置在100℃的恒温搅拌器上，在不断搅拌下，趁热用氢氧化钠标准滴定溶液（5.14）滴至溶液由无色变为稳定的微红色为终点。9分析结果计算二氧化硅的含量以质量分数Wsio2计，按式（1）计算，计算结果精确至小数点后两位：W2%=×100%…………………式中：Wsio2——试样中二氧化硅的质量分数，单位为百分含量（%）；C——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0——滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mLV——滴定试液消耗的氢氧化钠标准溶液的实际体积，单位为毫升（mL）；M——1/4二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/4sio4）=15.02g/mol]；m——称取试样的质量，单位为克（g）。10精密度10.1重复性允差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的二氧化硅质量分数范围内，两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)。4T/SCASXXX—2025表2重复性允差10.2再现性允差在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的二氧化硅质量分数范围内，两次测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R