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文档简介
第三章食用油脂掺伪检验
讲授:韩立英一、概述(一)油脂生产概况菜籽油和大豆油60%花生油和棕榈油30%棉籽油8%加工企业5800多家,大型企业200多家。鲁花、第一坊、胡姬花、金龙鱼等食用油生产厂家都有很高的知名度
棕榈油(OilPalmFruit):亚油酸适中,含丰富的VA、VE。用于食品、化工、医药、轻工、纺织等方面。可造人造奶油、起酥油和代可可脂,还可以生产化妆品、肥皂等。棕榈产品:棕榈软脂、棕榈油、棕榈硬脂等。品种多样的棕榈油产品(二)食用油脂概念食用油脂:甘油三酯的混合物单不饱和脂肪酸油脂:花生油菜籽油。多不饱和脂肪酸油脂:大豆油、葵花籽油、玉米油、棉籽油、芝麻油和亚麻油。饱和脂肪酸油脂:猪油、牛油、羊油。四川润洲菜籽油毛玉米油油种饱和
脂肪酸单元不饱和
脂肪酸多元不饱和
脂肪酸煎炒高温炸沙律烟点花生油194829***************粟米油132558************芥花油75732******************初榨橄榄油147011*不适合******橄榄油147011***********葵花籽油112165******************(三)食用油脂的营养与安全包装标示:1.“压榨”或“浸出”
2.1~4级不出现“色拉油”“烹调油”。
3.“转基因”要注明。采用低温压榨技术制作的第一坊花生油脂肪酸说明饱和脂肪酸动物性油脂(如牛油)中含量最多,植物油中,如椰子油、棕榈油等亦含量丰富。一般而言,饱和脂肪酸多者油质安定,较适合油炸,但会升高低密度脂蛋白(LDL,坏的胆固醇),增加心血管疾病的风险。不饱和
脂肪酸单元可降低低密度脂蛋白(LDL,坏的胆固醇),预防心血管疾病。多元如亚麻油酸(亦为必需脂肪酸),可降低低密度脂蛋白(LDL,坏的胆固醇),预防心血管疾病,但高温油炸极易氧化劣变,而产生自由基(与老化及癌症有关)。反式脂肪酸除了存在于氢化油脂中,天然的动物油脂,如牛、羊等反刍动物中亦含有少量。有研究指出其亦会升高低密度脂蛋白(LDL,坏的胆固醇)、降低HDL(好的胆固醇),因而增加心血管疾病的风险。比饱和脂肪伤害更大。油脂酸败:致癌影响机体酶及脂溶性维生素高温油脂:肝、肺、肾损害环状化合物甘油酯聚合物许多快餐店同一批油会持续高温油炸,4—7天不会更换新油,一些快餐店甚至一锅油连续用上14天。(四)食用油脂分类与特点食用植物油1.大豆油:黄色至橙黄色豆腥味2.菜籽油:芥酸VE胡萝卜素3.葵花籽油:不易储藏亚油酸70%
4.芝麻油:棕红色至棕褐色
抗氧化性强VE芝麻酚5.棉籽油:棉酚6.花生油:淡黄至棕黄色7.米糠油:亚油酸热稳定降胆固醇8.玉米胚油:亚油酸9.棕榈油棕榈油二、食用油脂及其掺伪现象(一)食用油脂的组成及性质酰基甘油混合物熔点:40~55℃沸点:180~200℃(二)油脂加工工艺1.浸出法:6号溶剂大豆油油料胚→浸提→油渣分离→蒸发分离→毛油2.压榨法:花生油原料蒸炒→有筛储罐→毛油3.油脂的精炼除棉酚、磷脂、蛋白质、水分等脱脂、脱胶、脱水、脱色、脱臭、脱酸4.食用标准(1)新标准中与产品质量有关的内容①酸值、过氧化值、溶剂残留量②强制第四个等级成品油的各项指标。③“转基因”、“压榨”、“浸出”、原料原产“国名”④重新明确分类等级:原油和成品油(2)质量要求:特征指标、质量指标、卫生指标、其他(掺伪试验)(三)影响油脂质量的因素1.湿度湿度大:油脂含水量增加,易变质。贮存条件:干燥、通风2.温度、光线加速脂肪酸的氧化变质,出现酸败味(哈喇味)。注意温度与光线3.原料油料的发霉、生芽、生虫、冻伤、热伤等,→色泽变深、出现霉味、苦味等。各种农药、沥青中3,4-苯并芘的污染可转移到油脂中。带壳花生使花生油带有花生壳味。4.加工因素脱溶不彻底→有机溶剂残留精炼不良→油脂色泽深,质量不合格油料炒焦→油脂带有焦糊味芝麻、花生等不经蒸炒或火候不够直接冷榨→油脂色泽浅,香味淡。
(四)食用油脂掺伪现象1.未精炼的机榨毛油及变质油;2.不同油脂勾兑;3.在食用油中掺入非食用油脂;4.用煎炸餐饮残油代食用油脂;5.地沟油回收使用;6.动物油脂的非法回收使用。1.未精炼的机榨毛油及变质油毛油:含水分、机械杂质、胶质、蜡及黄曲霉毒素、残留农药等。(1)特殊有毒成分:硫氰酸酯棉酚(2)水分、杂质:色泽加深混浊(3)磷脂:起泡泛沫(4)酸值较高:易酸败变质变质油:酸值上升过氧化值升高→醛、酮(哈喇味)过氧化脂质→癌症、心肌梗死等吉林梅河口市红梅镇福利植物油厂使用非食用原料生产加工食用油案。2006年12月1日,现场查获饲料玉米毛油5400公斤,工业盐550公斤,工业用磷酸三钠125公斤,工业用氢氧化钠3400公斤。经调查,该厂生产过程中每吨饲料玉米毛油中加入5公斤氢氧化钠,10公斤工业盐,0.1公斤磷酸三钠等工业原料,共计生产成品食用油120吨,货值金额68.4万元。经抽样检验,油品酸价、过氧化值超标,为不合格品。当地质监部门对此案作处依法处理。2.不同油脂勾兑调和油:按一定比例混合油料。
品质:原料油本身的品质、比例勾兑油:廉价油勾兑优质油→降低成本
棕榈油芝麻油+棉子油、卫生油、玉米胚芽油、菜籽油
+红曲粉+香精棕榈油勾兑,“十一”前甩货花生芝麻调和油济南黑花生油厂,含棉酚的勾兑油3.在食用油中掺入非食用油脂掺入桐油、大麻子油、棉籽油、矿物油等。桐油:用于油漆、涂料及防腐剂等。
桐子酸、异酮子酸
影响肾功能、呼吸困难、抽筋、心脏麻痹桐油广州黄埔区的一家制衣厂218人桐油中毒
工人们就餐的食堂
塑料桶先装桐油后装食用油蓖麻油:蓖麻毒素蓖麻籽:蓖麻毒素、蓖麻碱和蓖麻血凝素3种毒素同等剂量蓖麻毒素的毒性是氰化物的6000倍,是眼镜蛇毒液毒性的两倍。
3~5粒蓖麻籽儿童中毒
7粒蓖麻籽毒素杀死一名儿童
1毫克蓖麻毒素或160毫克蓖麻碱可至成人死亡
1克蓖麻毒素杀死3.6万人目前医疗水平不能挽救中毒者的生命。
2005年5月,谣言蓖麻籽可以抗非典成都34名学生误吃中毒
蓖麻油参议院办公大楼发现蓖麻毒素
布尔加斯企图制造出包括蓖麻毒素在内的多种有毒物质。布尔加斯被判处17年监禁
棉籽油:棉酚棉酚:使人慢性中毒,游离状棉酚是一种细胞毒素和血管神经毒素,过量会损害肠胃和肾脏,引发不育。矿物油:植物油外的石油烃类,如柴油、润滑油、石蜡等。
有害物为环芳烃、苯并芘及一些矿物质。4.用煎炸餐饮残油代食用油脂煎炸油:200℃,使用不得超10h。肯德基煎炸油被曝反复用十天
肯德基食品安全风波
2005年3月,发现含有苏丹红一号成分,停止售卖新奥尔良烤翅和新奥尔良烤鸡腿堡两种产品。
2006年11月:肯德基宣布在美停用含反式脂肪的烹调油。
2007年3月:肯德基在陕西曝光使用“滤油粉”,安全性尚不能确定。
“滤油粉”化学名为“三硅酸镁”,为吸附用的添加剂,能降低煎炸油的酸价、过氧化值、颜色、气味和重金属,以达到对混浊煎炸油的“抛光”作用。食用煎炸油脱酸脱色剂
5.地沟油回收使用
地沟油(泔水油、潲水油)酸值、过氧化值、羰基值、丙二醛等严重超标
地沟油被提炼再次用于生产
生物柴油(地沟油)6.动物油脂的非法回收使用动物油脂加工必须用新鲜原料。动物油四种产品有国际标准:猪油、熬制猪油、工业牛油、食用牛油。2005年,敦煌西城工商所查处劣质动物食用油加工黑窝点
执法人员查获的送货三轮摩托车
用于提炼动物食用油的原料
正在加工的动物油残渣浸泡的血块三、油脂掺伪检验技术及评价
米糠油事件
1968年3月,日本出现病人:眼睑浮肿,眼分泌物增多,全身起红疙瘩,四肢麻木,肝功能下降,胃肠功能紊乱。(一)食用植物油脂的感官检验方法(二)食用油掺入廉价油检验技术(三)芝麻油掺伪鉴别方法(四)食用油脂中掺入非食用油的检验技术(五)回收油脂掺伪的检验技术(一)食用植物油脂的感官检验方法油脂的感官检验包括:气味与滋味、色泽、透明度、杂质等。1.色泽影响色泽的因素:油料所含脂溶性色素的种类和含量、种子品质、加工方法、精炼程度及储藏过程。热压比冷压油色深。检验方法:取少量油放在50毫升比色管中,白色背景下观察。冬季加热至35~40℃2.透明度若含磷脂、固体脂肪、蜡质或含水量较大出现浑浊。透明度:20℃静置24h后透明。精炼米糠油3.气味与滋味气味:分辨油脂种类、酸败程度及能否食用。豆油、花生油、菜籽油、芝麻油检验方法:(1)容器开口瞬间,闻气味。(2)取油样,加热至50℃,闻气味。(3)1~2滴手掌或手背快速摩擦闻味
滋味:异常:酸、辛辣、焦苦味正常:无异味芝麻油4.水分和杂质检验质量越高,沉淀物越少。说明加工精炼程度高,包装质量好。水分检验:(1)取样判定法(2)烧纸验水法(3)钢勺加热法(1)取样观察法
常温和直射光下进行观察,
现象水份含量油脂清晰透明<0.3%
出现混浊>0.4%明显混浊并有悬浮物>0.5%以上扦油管内壁有乳浊现象0.3%~0.4%(2)烧纸验水法出现气泡,“滋激”声0.2%~0.25%油星四溅,“叭叭”声﹥0.4%燃烧正常﹤0.2%(3)钢精勺加热法150~160℃除霉坏、冻伤的油料大量泡沫,“吱吱”声﹥0.5%有泡沫但稳定,不发出声音0.25%良质大豆油——﹤0.2%。次质大豆油——﹥0.2%。杂质的检测
机械性杂质(泥砂、料坯粉末、纤维等)磷脂、蛋白、脂肪酸、粘液、树脂、固醇等非油脂性物质。可用以下三种方法:①取样观察法②加热观察法
160℃现象杂质油色没变化,没沉淀﹤0.2%油色变深0.49%勺底有沉淀﹥1%③高温加热观察法280℃油色不变,无析出物无磷脂油色变深,有微量析出物有磷脂油色变黑,有多量的析出物磷脂超标油脂变绿色铜含量多良质大豆油——可以有微量沉淀物,其杂质含量不超过0.2%,磷脂含量不超标。次质大豆油——有悬浮物及沉淀物,其杂质含量不超过0.2%,磷脂含量超过标准。劣质大豆油——有大量的悬浮物及沉淀物,有机械性杂质。将油加热到280℃时,油色变黑,有较多沉淀物析出。
鉴别大豆油除了理化指标外,直观的就是回色快慢和豆腥味出现快慢两个指标。(二)食用油掺入廉价油检验技术
植物油中掺入动物油大豆油掺入猪油鸡油冷冻实验棕榈油芝麻油中掺入大豆油棉籽油花生油1.大豆油掺入动物油
2004年,安徽阜阳“两河口”村变色猪鸡油块下锅土法熬制“食用油”
炼油的原料
炼出的食用油快捷鉴别方法:冷冻试验在25mL比色管中分别加入不同量的猪油,用大豆油定容至刻度,在冰水中分别放置8min,60min,5℃冰箱过夜,观察凝聚现象。
表一大豆色拉油中掺入猪油冷冻试验结果猪油%(V/V)冰水*8min(2)冰水60min5℃冰箱过夜0澄清透明澄清透明澄清透明5澄清透明澄清透明少量白色絮状物10澄清透明微量白色絮状物混浊15澄清透明少量白色絮状物流动糊状20白色絮状物流动糊状凝固不流动25大量混浊凝固不流动凝固不流动30流动糊状凝固不流动凝固不流动35凝固不流动凝固不流动凝固不流动40凝固不流动凝固不流动凝固不流动50凝固不流动凝固不流动凝固不流动
表二大豆色拉油中掺入棕榈油冷冻试验结果棕榈油8min60min混匀5℃冰箱过夜5片状(没混匀)
混浊白色小颗粒多10片状(没混匀)片状白色凝快混浊白色小颗粒多15片状(没混匀)混浊乳状不流动20混浊混浊糊状凝固25混浊混浊糊状乳白色凝固30乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固35乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固40乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固50乳白色凝固乳白色凝固乳白色凝固表三大豆色拉油中掺入鸡油冷冻试验结果鸡油8min60min混匀5℃冰箱过夜5澄清透明少量絮状明显混浊10絮状混浊明显混浊15絮状混浊粘稠流动明显混浊20混浊加重粘稠流动差凝固不流动25粘稠流动混浊糊状凝固不流动30粘稠流动凝固不流动凝固不流动35粘稠流动凝固不流动凝固不流动40粘稠流动凝固不流动凝固不流动50粘稠流动凝固不流动凝固不流动
表三花生调和油、玉米油、豆油、葵花籽油掺入猪油冷冻试验
猪油%(V/V)花生调和油玉米油豆油葵花籽油0澄清透明澄清透明澄清透明澄清透明5轻微混浊轻微混浊轻微混浊轻微混浊10明显混浊明显混浊明显混浊明显混浊15流动糊状流动糊状流动糊状流动糊状20糊状流动性差糊状流动性差糊状流动性差糊状流动性差25凝固部分流动凝固部分流动凝固部分流动凝固部分流动30凝固不流动凝固不流动凝固不流动凝固不流动超市及市场购买
瓶装油和散装油冷冻试验
种类数量5℃冰箱过夜冰水1h冰水5.5h瓶装纯正花生油3粘稠流动混浊混浊瓶装大豆色拉油4澄清透明澄清透明澄清透明瓶装色拉油2澄清透明澄清透明澄清透明瓶装花生调和油3澄清透明澄清透明澄清透明瓶装玉米油1澄清透明澄清透明澄清透明瓶装葵花籽油1澄清透明澄清透明澄清透明散装棕榈油1乳白色凝块乳白色凝块乳白色凝块散装色拉油2乳白色凝固混浊乳白色凝块散装卫生油1乳白色凝块乳白色凝块乳白色凝块散装豆油1澄清透明澄清透明澄清透明散装葵花籽油1浅黄色凝块混浊乳白色凝块
色拉油0℃冷藏5.5h应为澄清、透明,混浊为不合格。掺入鸡油:低浓度混浊棕榈油+色拉油:颜色发黄掺入猪油、鸡油:颜色发白纯花生油:冷冻有混浊,室温下很快澄清。
花生油掺猪油的鉴别:冷冻后升温溶解现象:纯花生油于室温溶解透明,掺猪油后底部有白色小颗粒凝固点:椰子油23℃花生油4~6℃棕榈油27℃~30℃大豆油-18℃~-15℃10℃冷藏10min观察
棕榈油+色拉油有白色小颗粒渣样,有气泡生成,5小时后5%-35%棕榈油均澄清透明。猪油+色拉油白色絮状物,试管底部有小白渣,不溶解,鸡油+色拉油白色絮状物,不溶解。棕榈油部分溶解,可流动,有气泡生成。纯花生油很快溶解透明
我最近买了一批猪油,发现有以下几个缺点:
(1)没有浓郁的固有香味
(2)没有凝聚性,在室温不到30度的情况下是液体状。
(3)做产品“面制品”不吃油,直接从面里滑出来了!
分析题1.现有四瓶花生油,仅一瓶为纯正花生油,其余三瓶分别掺入香精、大豆油、棕榈油,请问如何用最简捷的方法鉴别?花生油灌入“黑瓶”售卖2.一种金福龙牌的纯正花生油在冰箱里1℃的条件下,放了12个小时完全没有凝结,而且亚麻酸含量超标近18倍,这说明了什么问题?而另一瓶纯正花生油的油桶底部凝结成厚厚一层白色硬块,此时气温接近20℃,这说明什么问题?你依据的原理是什么?
鉴别方法一:闻气味滴少许花生油在掌心揉搓,至掌心发热1.纯正花生油:有浓郁花生香味,反复揉搓香味持久2.掺入花生香精的“花生油”,反复揉搓后香味逐渐变淡。
鉴别方法二:冷藏法把油在10摄氏度的冰箱内冷藏10分钟后取出半凝固纯正花生油几乎不凝固掺入大豆油全部凝固掺入棕榈油花生油鉴别小窍门3.芝麻油掺伪感官鉴别方法(1)芝麻油掺伪的感官鉴别①看色法:正常→淡红或棕红掺毛麻籽油→发黑,掺菜籽油→棕黄色,掺精炼棉籽油→黄色掺米汤→浑浊②摩擦法:掺假后香味淡薄。③水试法:纯正油→大油花掺假油→小油花④降温法:-10℃冷冻纯正油→液体掺假油→固体⑤振荡法真芝麻油:泡沫很少、消失快;掺花生油:泡沫白色、多且消失慢;掺棉籽油:泡沫呈绿色或棕黄色,多且消失慢;掺豆油:泡沫淡黄色,不易消失,有豆腥味;掺菜籽油:泡沫消失慢,油有辛辣味。(2)芝麻油掺伪定性检验①三氯甲烷和硝酸钾反应法柠檬黄色→豆油微黄色→花生油、芝麻油柠檬黄微黄②硫酸反应法浓硫酸数→白瓷反应板←油样葵花籽油、花生油→棕红色
芝麻油→棕黑色豆油、菜籽油、棉籽油→棕褐色棕榈油→橙黄色。棕黑棕红棕褐橙黄③蔗糖反应法
油样+石油醚+蔗糖盐酸液→缓缓摇动15min→加蒸馏水→摇匀→水层显红色④糠醛反应法
油样+浓盐酸→混匀→+糠醛乙醇液→混匀静置10min→观察颜色↓深红色←水↙↘红色消失不消失
↓↓无芝麻油有芝麻油
原理:芝麻油醛+盐酸→芝麻油酚+糠醛→红色芝麻油的快速检验(1)掺入棉籽油
哈尔芬试验(Halphentest)可检出混有0.2%棉籽油。油样+1%硫磺的二硫化碳→饱和盐水浴
2滴戊醇(或吡碇)→红色(深红或桔红)→含棉籽油
(3)芝麻油掺入其他油脂的定性检测黑作坊勾兑假香油粗制棉籽油含毒物能导致不育
(2)掺入花生油
原理:花生油含约5%花生酸,不溶于乙醇。油样+氢氧化钾乙醇→水浴加热→加乙醇、盐酸→摇匀→冷却→大量混浊或沉淀→掺入花生油(3)掺入大豆油
油样+三氯甲烷+硝酸钾溶液→剧烈振摇→乳浊呈柠檬黄色→有豆油(四)食用油脂中掺入非食用油的检验技术2003年12月天津46名农民工误食桐油中毒2004年11月河南安阳30幼儿食用含桐油烧饼中毒2007年7月西双版纳傣族自治州景洪16名儿童误食桐油果集体中毒2006年10月
浙江常山7人发生桐油中毒
1.掺入桐油的检测(1)亚硝酸法原理:亚硝酸使桐油氧化,有白色絮状物析出,放置后呈黄色。油样+石油醚→溶解+亚硝酸钠和硫酸→摇匀后静置
↓掺1%桐油:有白色浑浊掺2.5%桐油:有白色絮状物适用范围:豆油、棉籽油等,但不适于芝麻油。(2)硫酸法原理:浓硫酸+桐油→红色凝块→颜色加深至炭黑色油样2滴→置于白瓷板上→若掺桐油→红色凝块且渐加深硫酸1滴适用范围:豆油、棉籽油等,但不适于芝麻油。(3)三氯化锑-三氯甲烷法油样1滴+1%的三氯化锑三氯甲烷溶液1毫升→摇均→40℃水浴5~10min→若有桐油
↓
界面出现紫红色至深咖啡色环适用范围:豆油、花生油等植物油中混入0.5%桐油。(4)苦味酸法油样+饱和苦味酸冰醋酸→摇均→呈红色→掺有桐油随含量增多,加深渐加深。淡黄→黄→金黄→橙→橙红→红→深红01%5%10%30%50%100%2.掺入矿物油的检测矿物油加工出“黄河大米”广州七种瓜子含矿物油:拓升牌红瓜子、拓升牌黑瓜子、徐福记五香瓜子、天虹牌大片五香黑瓜子王、广州石井大岗村生产的散装精造兰州大片瓜子、海珠区昌乐食品厂生产的散装黑瓜子、番禺区珠江食品厂生产的红瓜子。正林公司已经停止在西瓜子表面涂抹矿物油(1)掺入矿物油的食用油感官鉴别①看色泽:比纯食油深。②闻气味:有矿物油的特有气味③口试:有苦涩味。(2)化学鉴别方法
原理:植物油被氢氧化钾皂化生成甘油和钾肥皂,两者均溶于水;而矿物油不溶于水,也不能皂化,溶液浑浊。可检出含量0.5%以上的矿物油。油样+氢氧化钾溶液和乙醇→回流皂化5min→加沸水摇匀→油样浑浊→掺入了矿物油或松香。(3)不皂化物含量的测定
不皂化物是指油脂中不能与碱起皂化反应、不溶于水但溶于醚的物质,包括高级脂肪醇、甾醇和碳氢化合物、蜡、色素等。原理:油脂与碱液共热皂化,用乙醚萃取不皂化物,与肥皂分离,蒸去乙醚后即得不皂化物。
测定不皂化物可判断油脂纯度和精炼程度。一般油脂不皂化物含量为0.2%~1.8%,谷物类油脂2.0%以上,其中米糠油较高。(4)荧光反应法
食油无荧光矿物油(除石蜡)具有天青色荧光矿物油的辅助检测法。(5)气相色谱检测氢火焰离子化检测器(FID)正常油脂的色谱峰:6号溶剂组分流出的溶剂峰。油脂中固有挥发物形成的峰。
被矿物油污染的样品色谱图特征:在6号溶剂峰之后,出现数目较多,形状复杂的色谱峰,峰形由窄锐逐渐趋于宽坦。3.掺入蓖麻油的检验
蓖麻油含大量蓖麻酸(80%以上),其特点有:
1.易溶解于乙醇,很难溶解于石油醚。
2.粘度比一般油脂高很多。凝固点低,燃点高。
3.有很强的旋光性。
4.介电常数在常见油脂中最高。
5.蓖麻油的相对密度和乙酰值都大。
6.蓖麻油几乎不发生氧化酸败,储藏稳定性好。(1)感官判断
将油样静置,植物油在上层,蓖麻油在下层。(2)颜色反应法原理:蓖麻油与硫酸、硝酸反应呈褐色。(3)乙醇溶解法
原理:蓖麻油能与无水乙醇呈任何比例混合,其他油脂不能。能检出5%的蓖麻油掺入。油样5毫升+无水乙醇5毫升→剧烈振荡→离心→静置→若下部油层少于5毫升→掺有蓖麻油(4)气味与沉淀法原理:蓖麻油在碱性介质中熔融,产生辛醇气味,此熔融物在酸性条件下有结晶析出。方法:样品+KOH→熔融→加MgCl2→过滤→滤液加酸↓↓辛醇气味有结晶析出4.掺入大麻子油的检验
大麻子油棕褐色带浅绿,内含大麻酚,少量食用时无毒性作用,多食则可中毒。毒性物质是四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚。潜伏期:30分钟~2小时发病。头晕、口干、恶心、手足麻木、走路不稳,重者兴奋异常(如多语幻视、哭笑无常)转为抑郁、昏睡。(1)浓盐酸—蔗糖法
酸层染上粉红色,静置后逐渐变成红色,表示有大麻油存在。(2)对二甲胺基苯甲醛法
油样+1%对二甲胺基苯甲醛乙醚溶液+浓盐酸→混匀→静置
酸层呈现深绿色,表示有大麻油存在。(3)磷酸法
油样1ml+85%磷酸1ml→混匀静置5分钟
酸层呈绿色,表示有大麻油存在。(4)香荚兰醛呈色反应在盐酸介质中反应,有绿色出现。(5)薄层层析法样品:取被检试样和已含有大麻子油的对照样展开剂:苯显色剂:0.15%牢固蓝盐β溶液结果:出现红色斑点色调和比移值与对照试样一致,为阳性。亚麻油、芝麻油等也呈红色,但比移值比大麻子油的小。
5、掺入巴豆油的鉴别
原理:巴豆油与氢氧化钾溶液混合加热,两液交界处产生红棕色环。据含量高低,颜色由红棕至棕黑色,能检出2.5%的巴豆油。方法:油样+无水乙醇→混匀→加入到KOH饱和溶液中→温水浴30min→两液界面处出现棕色环→有巴豆油存在6.掺入青油或亚麻仁油的鉴别
原理:青油(榨油、柏子油),亚麻仁油含有高级不饱和脂肪酸,能与溴生成不溶性六溴化合物沉淀。方法:油样+乙醚→滴入到溴试液→摇匀→15℃以下水浴15min→产生沉淀→有青油或亚麻仁油。检出量为2.5%。
(五)回收油脂掺伪的检验技术浙江查获10万公斤“毒猪油”
浙江温岭繁昌油脂厂萧山天霞油脂公司义乌协荣油脂公司
毒猪油事件
2006年8月2日晚,浙江省台州市卫生局查扣原料油38600公斤、成品油5300公斤。酸价、过氧化值严重超标,还检出剧毒的“六六六”和“滴滴涕”。
食用猪油的酸价值要小于1.5mg/g,而毒猪油超过17mg/g,超标10倍多。
经过脱臭、脱色、降酸和增稠等处理加工成“食用猪油”。
水解酸败→低级脂肪酸油脂酸败氧化酸败→醛、酮、醇、酸地沟油:地沟油,也称潲水油、泔水油,是质量、卫生极差,过氧化值、酸价、水分、羟基价、丙二醛等指标严重超标的非食用油。主要包括:潲水油、煎炸老油、非食用原料炼制的动物油等回收油脂。与普通食用油的区别:与食用油相比,地沟油中的重金属和一些毒素如黄曲霉毒素、丙烯醛严重超标,过氧化值严重超过国家标准,长期食用会使人体细胞功能衰竭,诱发多种疾病,甚至致癌。因此地沟油严禁在食品中使用。合格猪油凝固点:32-40℃可分别检验水分含量、比重、折光率、皂化值、酸值、羟基值、过氧化值、碘值、重金属、脂肪酸相对不饱和度、胆固醇、残留检测等。
当原料质量不高、精炼工艺不当、储存不当时,酸值增高。原理:用中性乙醇和乙醚溶解油样,游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,每克油样消耗氢氧化钾的质量(mg)即为该样品的酸值(AcidvalueAV)。潲水油、煎炸老油酸值明显超标。
1.油脂的酸值检测2.过氧化脂质测定过氧化
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