动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法（无吡啶） 征求意见稿

3H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→「RNH」SO4CH3+2「RNH」I4水标准溶液，浓度为10mg/g（质量分数1.0%）。按照仪器说明书的要求进行安装及日常维护。仪器使用密闭的反应池，不能放在湿度大的环境中，为了使水标准溶液测定结果准确和可重复，要使用玻璃气密性注射器。水标准溶液10.0mg/g时，使用10mL的注射器；水标准溶液1.00mg/g或0.10mg/g时，使用5mL的注射器。除了适合的注射器外，5打开安瓿瓶，吸取少量水标准溶液（1mL～2mL）润洗注射器并最少称样量a/g25511569.2.2.4将注射器放回天平，天平读数稳定后，记录其质9.3测定9.3.4滴定至终点，记录试样的水9.3.5工作溶剂最多进行6次试样的滴定就9.3.5.3在双组分溶剂体系中，加到滴定池的工作溶剂量决定了被滴定的最大水量，工作溶剂的量应9.3.5.4更换和预滴定工作溶剂之前，所能滴定的试样数目取决于样品的溶解性、双组分试剂体积和象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表A.78A水分含量3%的中碳链甘油三酯E蓖麻油/B样品A/植物油（1+1）F特级初榨C样品A/植物油（1+3）GABCDEFGH9重复性标准差Sr/CV(r)/%再现性标准差SR/9本文件（正文）的规定中，容量法用于测定水分含量较高(高水分)的样品，库仑法适用于测定含定。卡尔费休库仑法，是通过测定滴定过程中产生的电量(以库伦表示)来测定水分含量的。电量的计算方法是电流(A)乘以滴定时间(s)。根据法拉第定律，在卡尔费休库仑法中，每生成1mol碘，需消耗在卡尔费休库仑法测定水分含量时,与水反应所需的碘是由碘化物在阳极被氧化产生的。替代卡尔费休容量法的试剂,库仑法所需试剂实际上是由仪器内部的反应池产生的。电流通过阳极的试剂就会有碘生成。生成的碘与消耗的电量成比例关系。利用这个原理制成的仪器是非常精密的,通常能实现完全52212A水分含量3%的中碳链甘油三酯B样品A/植物油（1+1）F特C样品A/植物油（1+3）ABCDEFGH平均水分含量ω/重复性标准偏差Sr/CV(r)/%再现性标准偏差SR/[2]ISO5725-1,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part1:Generalprinciplesanddefinitions[3]IS05725-2,Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:methodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurementmethod[4]ISO/IEC17025:2005,Generalrequirementsforthecompetenceofte[5]RIEDEL-DEHAEN.Hydranalmanual,2000edition.RiedeldeHaén,