粮油检验 米类加工精度检验

1粮油检验米类加工精度检验本文件界定了米类加工精度检验的术语和定义，规定了米类加工精度检验的原理、试剂和材料、仪器设备、扦样与分样、检验步骤以及结果判定与表示。本文件适用于大米、高粱米、小米加工精度的检验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1354GB/T5491大米粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T11766小米LS/T3215高粱米LS/T15121籼米加工精度标准样品精碾LS/T15122籼米加工精度标准样品适碾LS/T15123.1粳米加工精度标准样品精碾LS/T15123.2粳米加工精度标准样品适碾3术语和定义GB/T1354、GB/T11766、LS/T3215界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1图像采集imageacquisition采集样品的图像，并能将图像信息转变成系统可识别信息的过程。3.2图像分析imageanalysis采用数学方法对采集的图像信息进行判定分析的过程。4原理染色：利用米粒皮层、胚与胚乳对染色基团分子的亲和力不同，米粒皮层和胚呈蓝绿色，胚乳呈紫红色。对比观测法：利用染色后的大米试样与染色后的大米加工精度标准样品对照比较，通过观测判定试样的加工精度与标准样品加工精度的相符程度。2仪器检测法：利用图像采集和图像分析法检测经过染色的大米试样的留皮度，仪器自动判定大米的加工精度。5试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。5.1伊红Y（水溶C20H6Br4Na2O5生物染色剂。5.2三水合亚甲基蓝（C16H18CIN3S·3H2O）：生物染色剂。5.3无水乙醇（C2H5OH）。5.480%乙醇溶液：无水乙醇（5.3）与水按照8:2的体积比充分混合。5.5染色原液：称取伊红Y（5.1）、三水合亚甲基蓝（5.2）各1.0g，分别置于500mL具塞三角瓶（6.6）中，向瓶中各加入500mL80%乙醇溶液（5.4超声至全部溶解。然后按实际用量将伊红Y和亚甲基蓝溶液按1:1比例混合，置于具塞三角瓶（6.6）中充分混匀。室温、密封、避光保存于试剂瓶中备用。5.6染色剂：量取适量的染色原液（5.5）与80%乙醇溶液（5.4），按照1:1比例混合，置于烧杯中充分混匀，配制成伊红Y-亚甲基蓝染色剂。室温、密封、避光保存于试剂瓶中备用。5.7大米加工精度标准样品：符合LS/T15121、LS/T15122、LS/T15123.1、LS/T15123.2规定。6仪器设备6.1大米加工精度检测仪：具有图像采集和图像分析功能，可通过检测大米留皮度判定大米的加工精度。仪器检测标准板的双实验平均值与标准板面积标准值的误差小于0.5mm2（仪器测试误差检测方法见附录A）。6.2玻璃皿：Φ90mm蒸发皿或培养皿。6.3天平：感量0.01g。6.4放大镜：5倍～20倍。6.5白色样品盘。6.6量筒、具塞三角瓶等。6.7超声波清洗器。7扦样与分样按GB/T5491执行。8检验步骤38.1大米加工精度检验8.1.1染色8.1.1.1从测试样品中分取约12g整精米，置于玻璃皿（6.2）内，加入适量水，浸没试样1min，洗去糠粉，弃尽水。8.1.1.2向清洗后试样中立即加入适量染色剂（5.6），完全浸没试样，摇匀后静置2min，然后弃去溶8.1.1.3染色后立即对试样进行漂洗，加入适量80%乙醇溶液（5.4完全浸没试样，摇匀后静置1min，然后弃去溶液；不间断地重复上述步骤，共计漂洗3次。8.1.1.4漂洗后立即用滤纸吸干试样中的水分，自然晾干到表面无水渍。皮层和胚部分呈蓝绿色，胚乳部分呈紫红色。如果不能及时检测，可将试样晾干后装入密封袋常温保存，保存时间不超过24h。注2：染色过程中加入试剂或漂洗剂后均先轻轻晃8.1.2样品检测8.1.2.1对比观测法将经染色后的大米试样与染色后的大米加工精度标准样品（5.7）分别置于白色样品盘（6.5）中，用放大镜（6.4）观察，对照标准样品检验试样的留皮度。8.1.2.2仪器检测法按仪器说明书安装、调试好仪器，并按说明书的要求，将染色晾干后的大米试样置于大米加工精度检测仪（6.1）的扫描底板上，然后进行图像采集，仪器自动分析计算，得到大米样品留皮度，并根据GB/T1354规定的加工精度等级定义，仪器自动判定大米的加工精度等级。8.2高粱米加工精度检验8.2.1直接观测法从测试样品中分取高粱米约20g（m），逐粒鉴别，从中拣出脱掉皮层达2/3以上的乳白粒，称其质量（m1）。米粒的断面不做乳白检验。8.2.2染色法从测试样品中分取高粱米约20g，置于玻璃皿（6.2）内。按照8.1.1的操作步骤对试样进行染色。染色后高粱米的皮层和胚呈蓝绿色，胚乳呈紫红色。用放大镜（6.4）在白色样品盘（6.5）上观察，粒面呈紫红色达2/3以上的颗粒，视为乳白粒并称重（m1再将染色后的全部颗粒称重（m）。米粒的断面不做乳白检验。8.3小米加工精度检验从测试样品中分取小米约20g，不加挑选地取出整粒小米500粒，置于玻璃皿（6.2）内。采用染色原液（5.5），按照8.1.1的操作步骤对试样进行染色。染色后小米的皮层和胚呈蓝绿色，胚乳呈紫红色。用放大镜（6.4）在白色样品盘（6.5）上观察，粒面呈紫红色达2/3及以上的颗粒，视为皮层基本去净的颗粒。数出皮层基本去净的颗粒数（a）。9结果判定与表示49.1大米加工精度判定和表示9.1.1对比观测法染色后的试样与染色后的大米加工精度标准样品对比，根据皮层蓝绿色着色范围进行判断：如半数以上试样米粒的蓝绿色着色范围小于或符合精碾大米标准样品相应的着色范围，则加工精度为精碾；如半数以上试样米粒蓝绿色着色范围大于精碾、小于或符合适碾大米标准样品相应的着色范围，则加工精度为适碾；如半数以上试样米粒蓝绿色着色范围大于适碾大米标准样品的着色范围，则加工精度不符合精碾和适碾的要求。同时取两份样品检验，如结果不一致，则检查操作过程是否正确。9.1.2仪器检测法仪器根据大米样品留皮度的检测结果，自动判定大米的加工精度等级。同时取两份样品检验，留皮度测定误差满足重复性限（9.1.4）要求时，仪器自动计算平均值，并判定大米样品的加工精度等级。9.1.3结果表示检验结果表述为：加工精度为精碾或适碾。9.1.4精密度9.1.4.1重复性在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一试样进行的两次独立测试结果的绝对差值，应不大于公式（1）中计算的r值。若差值大于计算的r值，应重复以上测定。r=0.14×H0.587×2.77................................................................（1）式中：r——重复性限值，%；H——两次大米样品测试留皮度结果的平均值，%。9.1.4.2再现性在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测定方法，对同一试样进行两次独立测试，获得的两个独立测试结果的绝对差值，应不大于公式（2）中计算的R值。R=0.243×H0.779×2.77...............................................................（2）式中：R——再现性限值，%；H——两次大米样品测试留皮度结果的平均值，%。9.2高粱米加工精度结果计算和表述9.2.1计算高粱米加工精度按式（3）计算：×100...............................................................5式中：X——高粱米中乳白粒占试样的质量分数，%；m1——乳白粒质量，单位为克（gm——试样质量，单位为克（g）。每份样品平行测试两次，取平均值作为检验结果，计算结果保留小数点后一位。9.2.2精密度在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于3.0%。9.3小米加工精度结果计算和表述9.3.1计算小米加工精度按式（4）计算：X=×100...............................................................（4）式中X——加工精度，%；a——皮层基本去净的颗粒数；500——试样的颗粒数。每份样品平行测试两次，取平均值作为检验结果，计算结果保留小数点后一位。9.3.2精密度在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于3.0%。6大米加工精度检测仪测试误差检测方法A.1仪器设备大米加工精度检测仪。A.2检测样品标准板10个：具有面积标准值Sr，与米粒长轴和短轴尺寸基本一致。A.3检测方法A.3.1按仪器说明书安装、调试好仪器。A.3.2将10个标准板分散平铺于大米加工精度检测仪的扫描底板上进行图像采集，仪器自动分析计算10个标准板的面积平均值。A.3.3重复A.3.2检测步骤，取2次检测结果的平均值作为标准板面积仪器测量值Sy。A.4结果表示按式（A.1）计算标准板