JJF1916-2021扫描电子显微镜校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1916—2021

扫描电子显微镜校准规范

CalibrationSpecificationforScanningElectronicMicroscopes(SEM)

2021-07-28发布2022-01-28实施

国家市场监督管理总局发布

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JJF1916—2021

扫描电子显微镜校准规范

1范围

本规范适用于扫描电子显微镜的校准

。

2引用文件

本规范引用了下列文件

:

国家计量校准规范编写规则

JJF1071—2010

纳米级长度的扫描电镜测量方法通则

GB/T20307—2006

凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文

,;

件其最新版本包括所有的修改单适用于本规范

,()。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本规范

。

标准样板

3.1referenceartifact

具有多个等间距栅格的样板其栅格间距经过国家法定计量检定机构校准间距值

,,

溯源到国家基准

。

4概述

扫描电子显微镜以下简称电镜利用聚焦的电子束在样品表面逐点扫描电

(“”),

子与样品作用产生二次电子信号以及背散射电子信号由此获得表面形貌图像可以达

,,

到纳米级的分辨力其结构示意见图

。1。

图扫描电子显微镜结构示意图

1

电子枪聚焦透镜扫描线圈信号探测器样品样品室真空系统

1—;2—;3—;4—;5—;6—;7—

5计量特性

电镜计量特性见表性能指标供校准时参考

1,。

1

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表1电镜的计量特性

计量性能性能指标

测长示值误差不超过

±5%

正交畸变不超过

0.5°

线性失真度

<10%

6校准条件

环境条件

6.1

环境温度相对湿度不超过

:(20±5)℃;:65%。

使用的标准样板应与被测仪器放在一起等温不少于

0.5h。

实验室电磁辐射应不影响测量结果

。

校准用标准器

6.2

扫描电镜校准项目所采用的标准样板为等间距栅格标准样板包含个以上周期

,5。

根据所校准的放大倍数选取相应的标准样板如表所示

,,2。

表2标准样板栅格间距

序号计量特性标准样板放大倍数最大允许误差

一维栅格

50nm~200nm100k~1000k±3%

一维栅格

测长示值误差200nm~400nm20k~100k±3%

1一维栅格

400nm~800nm10k~20k±1%

一维栅格

1μm~2μm3k~10k±1%

正交畸变二维栅格

210μm500~2k±1%

线性失真度二维栅格

310μm500~2k±1%

7校准项目和校准方法

根据仪器说明书抽气使样品室真空度达到工作状态记录达到工作真空的时间

,,。

将电子束亮度和合轴调到测量状态将样品台倾斜设置为使标准样板的表面垂直

。0°,

于电子束加速电压和工作距离调整到测量状态

。。

所有校准项目均在万倍以下放大倍数进行放大倍数至少包括高中低三个

100。、、

不同倍数

。

测长示值误差

7.1

调整样品台旋转标准样板使栅格的线条沿着竖直方向栅格间距的测量方向沿着

,,

图像的X轴记录扫描图像以及对应的放大倍数如图所示

。,2。

2

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图X轴测长值校准示意图

2

对图像上X方向的栅格间距进行测量选取标准样板图像上MM个栅格结

。(≥5)

构测量线条中心间距L间距L可由左侧边沿的间距L与右侧边沿的间距L的平均

。12

值计算即LLL连续测量次取平均值对于放大倍数在万倍以

,=(1+2)/2。3,。20

上的测长示值误差校准L可以只包含一个间距

,。

栅格间距测量值按公式计算

(1):

P=LM

/(1)

测量值与标准样板实际值的差为测长示值误差

。

将样品台旋转使线条沿着图像Y轴按照X方向栅格间距的测量方法来测量

90°,,

Y方向的栅格间距测量值与标准样板实际值的差为测长示值误差

。。

正交畸变

7.2

二维栅格样板进行测量将二维栅格标准样板的图像中水平线条调整为沿着X方

,

向如图所示选取XY方向个间隔周期以上测量长度用扫描电子显微镜的图

。3,、5,

像测量软件测量栅格图像上横向与纵向栅格方向的夹角与标准样板实际校准值的差即

,

为校准结果

。

图正交畸变校准示意图

3

线性失真度

7.3

在放大倍数倍测量二维栅格样板选取一个栅格分别平移到图像的中心

1000,,,

和四角各获取一幅图像

,。

测量个位置上栅格的XY方向的宽度分别为xyxyxy

5、,0,0;1,1;2,2;

xyxy取xixixyiyiy其中i

3,3;4,4。Δ=-0,Δ=-0,=1,2,3,4。

3

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xi中的最大值为xyi中的最大值为y

|Δ|Δmax,|Δ|Δmax。

X方向线性失真度α按公式计算

(2):

x

α=Δmax×

x100%(2)

0

Y方向线性失真度β按公式计算

(3):

y

β=Δmax×

100%(3)

y0

8校准结果表达

经过校准的扫描电子显微镜出具校准证书校准证书应符合中

。JJF1071—2010

的要求校准证书内容见附录

5.12,C。

9复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况使用者仪器本身质量等诸因素所

、、

决定的因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔建议一般不超过

,,

年

1。

4

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附录A

扫描电子显微镜测长示值误差的不确定度评定示例

扫描电子显微镜测量不确定度受到放大倍数电子束漂移仪器像散等因素的影

、、

响本附录为扫描电子显微镜的X和Y方向示值误差校准结果的测量不确定度评定

。。

测量模型

A.1

根据测量方法用标准样板对扫描电子显微镜校准时测量结果可以表示为

,,:

LLiL

Δ=-s

式中

:

L扫描电子显微镜测长示值误差

Δ———;

Li扫描电子显微镜测量标准样板的测量值

———;

L标准样板的校准值

s———。

测量不确定度来源包括

:

uLi仪器测量引入的不确定度

()———;

uL标准样板引入的不确定度

(s)———。

以上各不确定度分量互相独立所以L校准结果合成标准不确定度为

,Δ:

uu2Liu2L

c=()+(s)

扩展不确定度Ukuk

=c,=2。

标准不确定度评定

A.2

本示例中采用的校准样板为周期为的一维线间隔样板扫描电镜放大倍数

500nm,

为倍

20000。

样板测量引入的标准不确定度分量uLi

A.2.1()

该项不确定度分量包括测量时栅格起止点对准引入的不确定度u及图像像素分辨

1

力引入的不确定度u

2。

以重复测量的标准差作为起止点对准的不确定度u对样板重复测量次测

a)1。10,

量的实验标准偏差为即u

0.42nm,1=0.42nm。

记录图像的像素分辨力R为每个像素尺寸对应的被测标准样板上的距离对于

b),

图像尺寸W与像素数N的测量图像

P:

RWN

=/p=6315nm/1536=4.11nm

测量周期为个测量间距时由图像像素分辨力引入的不确定度为

10,:

u4.11nm×2

2==0.17nm

10×3×2

所以样板测量的标准不确定度

,:

uLiu2u2

()=1+2=0.45nm

标准样板引入的标准不确定度分量uL

A.2.2(s)

所用标准样板的扩展不确定度为Uk则标准不确定

500nm=2.8nm,=2。:

5

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度为

:

uL

(s)=2.8nm/2=1.4nm

测量不确定度结果

A.3

合成标准不确定度

:

uu2Liu2L

c=()+(s)=1.47nm

扩展不确定度

:

Ukuk

=c=3.0nm,=2

6

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附录B

比例尺校准值

将标准样板线条调整为沿着竖直方向测量标准样板图像上X方向栅格间距选

,,

取的测量长度应不小于图像尺寸的X方向比例尺的校准值按照公式计算

2/3。(B.1):

CxCPpx

=0×/(B.1)

式中

:

CxX方向比例尺的校准值

———;

C图像上测量比例尺的示值

0———;

x电镜记录图像上标准样板X方向栅格间距的测量值

p———;

P与x对应的标准样板栅格间距校准值

———p。

电镜图像Y方向的比例尺校准同理将标准样板线条调整为沿着水平方向测量

,,

图像上的Y方向的栅格间距Y方向比例尺的校准值按照公式计算

,(B.2):

CyCPpy

=0×/(B.2)

式中

:

CyY方向比例尺的校准值

———;

C图像上测量比例尺的示值

0———;

y电镜记录图像上标准样板Y方向栅格间距的测量值

p———;

P与y对应的标准样板栅格间距校准值

———p。

7

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附录C

校准证书内容及内页格式

校准证书至少应包括以下信息

C.1:

标题校准证书

a)