小麦、黑麦及其面粉和杜伦麦及其粗粒粉 Hagberg-Perten法测定降落数值

1小麦、黑麦及其面粉和杜伦麦及其粗粒Hagberg-Perten法测定降落数值本文件描述了采用Hagberg-Perten法测定谷物降落数值从而测定谷物中α-淀粉酶活性的方法。本文件适用于小麦、黑麦及其面粉和杜伦麦及其粗粒粉的降落数值测定，其他谷物及其面粉降落数值的测定参照使用。本文件不适用于低α-淀粉酶活性谷物和海拔高度超过3048m地区的降落数值测定。2规范性引用文件下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定—GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB/T6005—GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008.1SO3696:1987,MOD)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。t一定量的小麦粉或其他谷物粉和水的混合物置于特定黏度管内并浸入沸水浴中，在α-淀粉酶的作用下发生液化，使黏度搅拌器向下降落，自黏度管浸入沸水浴开始至搅拌器自由降落特定距离所需要的全部时间。注：单位为秒(s)。a-淀粉酶活性以样品中存在的淀粉为底物进行估算。小麦粉或其他谷物粉的悬浮液在沸水浴中被迅速糊化，因α-淀粉酶活性的不同而使其中的淀粉发生不同程度的液化，导致搅拌器在糊化物中下降速度不同。因此，降落数值的高低表明了相应的a-淀粉酶活性的差异。降落数值高表明α-淀粉酶的活26.5检验筛：孔径为800μm,按照GB/T5491规定的方法进行扞样。过热。当全部样品进入实验磨中后继续研磨30s~4的1%时可弃去。3表1样品粒度要求%粉碎样品(8.1.2)粒度的检验应按表1的规定，选择合适的样品筛，依筛孔尺寸逐级减小的原则从上到下放置，最下层为底筛。称取具有代表性的样品50g,放入最土层的筛网上。以水平方向筛动，若手工筛理，筛理时间不少于5min,若电动筛理，则筛理时间不少于10min,筛理至无样品通过筛层。称量存留在每个筛面上的样品质量，计算通过每个筛面样品的百分数。面粉中不应含有团块，如有，用检验筛(6.5)筛理面粉以去除团块或异物。商业的全表粉或粗粒粉，应使用实验磨(6.4)进行研磨以生产符合表1粒度要求的测武样品，测定前将研磨好的样品充分混合。9试验步骤9.1水分测定降落数值的测定是基于样品中水分含量为15。按GB5009.3规定的方法测定样品的水分金址同时称量两份样品，或称量一份后立即称量另外一份。测定降落数值的样品应具有相同的干物质，应按公式(1)计算不同水分含量样品的称样量。当样品水分含量在9.0%～18.0%范围内时，也可直接查阅表2的称样量。a——样品称样量；w——样品水分含量。如要使α-淀粉酶活性较高样品(如黑麦等)的降落数值差距增大，可将称样量改为相当于含水量为15.0%时试样量为9.00g的量，见表2中第3列。称量精确至0.05g。4表2称样量与水分含量的关系%g%g的7g试样量时的9g试样量的7g试样量时的9g试样量9.3.1向水浴装置(6.1.1)内加水至标定的溢出线。开启冷却系统，确保冷水流过冷却盖。打开降落数值测定仪的电源开关，加热水浴，直至水沸腾。在测定前和整个测定过程中应保证水浴剧烈沸腾。9.3.2将称量好的试样(9.2)移入干燥、洁净的黏度管(6.1.4)内。用定量加液器(6.2)加入25mL±0.2mL温度为22℃±2℃的水(第5章)。9.3.3立即盖紧橡胶塞(6.1.5),用手快速上下摇动20次～30次，得到均匀的悬浮液，确保黏度管靠近橡胶塞的地方没有干粉。如有干粉，稍微向上移动橡胶塞，重新摇动。或者使用与降落数值仪配套的振59.3.4拔出橡胶塞，将残留在橡胶塞底部的所有残留物都刮入黏度管中，使用金属搅拌器(6.1.3)将附着在黏度管壁的所有残留物都刮进悬浮液中，将金属搅拌器放在黏度管中。双黏度管的仪器，宜于30s内完成9.3.2～9.3.4的操作，然后可同时进行两个黏度管的测试。9.3.5立即把带金属搅拌器的黏度管通过冷却盖上的或双头)(6.1.6),仪器将自动进行操作并完成测试。当金属搅拌器到达凝胶悬浮液的底部时测定结束。电子计时器上(6.1.2)显示的时间即为降落数值(FN)。9.3.6按“停止”键，缩回水平臂，小心地将热黏度管连同金属搅拌器从沸水浴中取出。彻底清洗并干燥黏度管和金属搅拌器。降落数值受水的沸点影响，而水的沸点与实验室的大气压和海拔高度相关。因此，当海拔高度过高谷物样品在海拔600m以上的实验室进行测定时、面粉和粗粒粉样品在海拔750m以上的实验室进行测定时，根据样品类型选择附录A中的校正公式进行计算，以得到正确的降落数值结果。以两个独立测试结果的算术平均值为最终测试结果，结果保留整数。本方法精密度的实验室间测试情况见附录B,从这些测试中得到数值可能不适用于降落数值在此数据范围之外的样品或其他谷物样品。在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对相同样品进行测试，获得的两次测试结果的绝对差值大于表3和表4所示重复性限(r)的情况不超过5%。如果两个测试的结果超过限定值，重新测试。测试结果的绝对差值大于表3和表4所示再现性限(R)的情况不超过5%。表3小麦测定时的重复性限和再现性限(来自表B.1推论)降落数值重复性限S,8696表3小麦测定时的重复性限和再现性限(来自表B.1推论)(续)降落数值重复性限S,表4小麦粉测定时的重复性限和再现性限(来自表B.2推论)降落数值重复性限S,9895益11测试报告测试报告应至少包含以下信息：——测试样品所需的所有相关信息；——若已知扦样方法，则注明；——本文件所涉及的测定方法，尤其是测试样品的质量；——本文件中没有具体说明的，或者被认为是可选性的，以及所有可能影响测试结果的操作细节；——测试结果，以及是否对海拔高度做过校正；——若满足重复性要求，则列出最终结果。(规范性)降落数值海拔高度校正公式A.1粉碎的谷物样品实验室位于海拔600m以上，水浴的沸点温度低于98℃,按公式(A.1)校正降落数值(FN):to=10×1…………式中：X₁=(1.0×lgta)-(5.35082×10-⁴×H)+(2.8371×10-⁷×H²)+(1.88658×10⁻H)-(1.1509×10-⁷×lgtto——根据海拔高度值计算的降落数值，单位为秒(s);tH——在实验室所处的海拔高度测定的原始降落数值，单位为秒(s);H——实验室的海拔高度，单位为米(m)。A.2面粉和粗粒粉实验室位于海拔750m以上，此时水浴的沸点温度低于98℃,按公式(A.2)校正降落数值(FN):to=-849.41+(4.58112×10-⁵×H²)+(454.19×lgta)-(2.2916×10-⁵×lto——根据海拔高度值计算的降落数值，单位为秒(s);tH---在给定的海拔高度所测定的原始降落数值，单位为秒(s);8(资料性)实验室间精密度验证结果B.1小麦本文件根据GB/T6379.2在8个实验室对7个小麦样品进行了精密度验证。验证试验所得出的统计结果见表B.1,精密度标准偏差拟合曲线见图B.1。表B.1小麦的降落数值统计结果实验室个数8888888平均值/s重复性标准偏差S,重复性限(2.8S,)相对重复性标准偏差小于或等于264%。相对再现性标准偏差小于或等于731鉴降落数值/s图B.1小麦降落数值精密度标准偏差拟合曲线9B.2小麦粉本文件依据GB/T6379.2在8个实验室对8个小麦粉样品进行了精密度验证。验证试验所得出的统计结果见表B.2,精密度标准偏差拟合曲线见图B.2。表B.2小麦粉的降落数值统计结果888888