物质分离提纯和元素分析及结构鉴定

一、分离、提纯1、分离：将混合物中的各种物质逐一分开。提纯：将某物质中的杂质除掉的过程2、原则：最终不增加新杂质，最终尽量不减少所得物质，过程中所得物质若发生变化，易分离易复原3、物理方法：升华、液化、分液、萃取、蒸发、过滤、结晶、重结晶、蒸馏、分馏、盐析、渗析等4、化学方法：沉淀法，气体转化法5、蒸馏原理：被提纯物质与杂质沸点相差较大，较高沸点的物质不易挥发，被提纯物质的热稳定较强、受热不分解。杂质甲醇：64.7℃杂质水：100℃乙醇：78.3℃。乙醇与水蒸发时易在78.15℃形成共沸物(含95.6%乙醇，4.4%水)在250mL蒸馏烧瓶中，通过玻璃漏斗倒入100mL工业乙醇，再在烧瓶中投入1~2粒素烧瓷片。装好蒸馏装置，往冷凝器中通入冷凝水，加热蒸馏，蒸馏产物以每秒3—4滴为宜，分别收集以下馏分，并记录体积。77℃以下、77-79℃、79℃以上实验：含有杂质的工业乙醇的蒸馏

6、重结晶原理：重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质。一般步骤：溶解、蒸发（或冷却）、结晶、过滤7、过滤原理：利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的一种方法。8、分液原理：分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法9、萃取原理：利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。常见有机溶剂：乙醚、石油醚和二氯甲烷等(1)液-液萃取：是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程(2)固-液萃取：是用溶剂从固体物质中溶解某种物质的过程。（专用仪器设备）10、反萃取原理：萃取后加入某溶剂，将溶质从上次萃取剂中再分离出来的操作。已知：Cu2+（水相）＋2RH（有机相）CuR（有机相）＋2H+（水相）上式反应是可逆的，在弱酸性介质中，由于反应生成的金属螯合物稳定性好，反应向右进行，即萃取反应。在强酸性介质中，上述反应向左进行，即鳌合物的金属离子将会由有机相转入水相，有机相能获得再生，这叫“反萃取”反应。

例题——钻钼系催化剂主要用于石油炼制等工艺，从废钴钼催化剂(主要含有MnS2、CoS和Al2O3)中回收钴和钼的工艺流程如图：已知：浸取液中的金属离子主要为、、。（1）钼酸铵中的化合价为+6，在空气中高温焙烧产生两种氧化物SO2

MnO3(填化学式)。（2）为了加快酸浸速率，可采取的措施为______(任写一条)。（3）若选择两种不同萃取剂按一定比例(协萃比)协同萃取和，萃取情况如图所示，当协萃比4:1，更有利于的萃取。（4）操作Ⅰ的名称为分液。（5）向有机相1中滴加氨水，发生的离子方程式为(6)Co2+萃取的反应原理为，Co2+

+2HRCoR2

+2H+向有机相2中加入H2SO4能进行反萃取的原因是根据Co2+

+2HRCoR2

+2H+可知，C(H2SO4)增大，C(H+)增大，平衡左移(平衡移动解释)。（7）水相2中的主要溶质除了，还有Al2(SO4)3(填化学式)。（8）可用作电极，若选用电解质溶液，通电时可转化为，其电极反应式为11、色谱法原理：利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法。常用的吸附剂是：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等石油醚将多种植物色素从植物中萃取后，混合液加入含CaCO3(吸附混合液，对不同的色素吸附能力不同)的柱子中，再加入冲洗剂石油醚，吸附性小的色素先取出，依次分离出不同色素实践活动用粉笔分离菠菜叶中的色素取5g新鲜的菠菜叶，用剪刀剪碎后放入研钵中，加入10mL无水乙醇或丙酮研磨成浆状，除去渣子，将滤液放入50mL烧杯中，再在烧杯中心垂直放置一根白粉笔。约10min后观察并记录实验现象。

二、元素分析与相对分子质量的测定1、元素分析通过李比希燃烧法或者现代化的元素分析仪，对元素进行定性和定量分析，从而推断出元素的种类，和每种元素的质量分数，最终得出有机物的实验室(最简式)2、相对分子质量的测定——质谱法质荷比：分子离子或碎片离子的相对质量（m）和所带电荷（e-）的比值确定分子式：有机物相对分子质量与各元素质量分数相乘，再除以各原子相对原子质量，所得数据即为分子式中各原子个数。

三、分子结构的鉴定1、红外光谱——分子中特定化学键和官能团种类当用红外线照射有机物时，分子中的化学健或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱图上将处于不同位置，从而可以获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。2、核磁共振氢谱——分子中等效氢种类和个数比氢原子核具有磁性，用电磁波照射，它能通过共振吸收电磁波，发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号，处于不同化学环境中的氢原子因产生共振时吸收的频率不同，在谱图上出现的位置也不同。且吸收峰的面积与氢原子数成正比。

本节小结一、研究有机化合物的基本步骤分离提纯→元素定量分析以确定实验式→测定相对分子质量以确定分子式→波谱分析确定结构。二、分离和提纯1.蒸馏

2.重结晶

3.萃取、分液、反萃取

4.色谱法三、元素分析与相对原子质量的测定1.元素分析：李比希法