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34DB34/T3916—2021环境水样中极性农药的测定超高效液相色谱-串联质谱法Determinationofpolarpesticidesinenvironmentalwatersamples——UPLC-MS/MS2021-06-08发布2021-07-08实施安徽省市场监督管理局发布I1GB/T6682分析实验室用水规水中极性类农药化合物采用固相萃取法进行富集、净化，用超高效液相色谱-串联质谱法）：5.7乙腈（4+1）溶液：用乙腈（5.10无水硫酸镁（MgSO4）：优级纯25.13极性农药标准贮备液：ρ=100——可用标准物质配制，标准物质纯度≥99.5用甲醇（5.3）溶解，在-10℃以下冷冻、避光5.14极性农药标准使用液：ρ=10.0——吸取适量极性农药的标准贮备液（5.13用甲醇（5.3）稀释，配制成极性农药质量浓度为）：先依次用5mL甲醇（5.3）、5mL水清洗平衡活化固相萃取柱（5.11）。量取500mL水样富集后，用氮气（5.15）干燥固相萃取柱（5注：萃取洗脱液如果不能及时进行测定，应在3/(%)/(%)055采用电喷雾离子源（ESI）正离子、负离子同时监测模式进行检测，监测模式为多级反应监测模式使用流动相初始比例，将30种极性农药的标准物质（5.14）逐级稀释得到5个级别的浓度（参4按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围±2.5％之内）；样品中目标化合物的两个子离子的相相对离子丰度WW＞50%20W≤50%10W≤20%W≤10%±20%±25%±30%±50%ρ——样品中目标化合物的质量浓度，单位为微克每升(μg/Lρ1——由标准曲线得到的试样中目标化合物的质量浓度，单位为微克每升(μg/Lf——稀释倍数。每批样品应进行至少10％的样品加标回5628147Cl145141414

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