YST-硅多晶用硅粉理化性能的测定 第2部分：浊度的测定 散射光法编制说明

PAGE12GB/TXXX—××××PAGEII行业标准《硅多晶用硅粉理化性能的测定第2部分:浊度的测定散射光法》编制说明（征求意见稿）一、工作简况1.1立项目的硅多晶是碳中和、碳达峰政策战略的重要环节，随着国家政策的进一步明确，硅材料行业的发展也逐步趋于成熟，硅材料行业的发展关键是绿色环保。2021年2月2日，《国务院关于加快建立健全绿色低碳循环发展经济体系的指导意见》，意见指出全方位全过程推行绿色规划、绿色设计、绿色投资、绿色建设、绿色生产、绿色流通、绿色生活、绿色消费，使发展建立在高效利用资源、严格保护生态环境、有效控制温室气体排放的基础上，统筹推进高质量发展和高水平保护，建立健全绿色低碳循环发展的经济体系，确保实现碳达峰、碳中和目标。硅粉是生产硅多晶的主要原材料，是硅多晶品质的的保证，其质量的好坏直接影响三氯氢硅的合成及纯度，从而影响硅多晶产品的质量；通过对硅粉质量进行检测，可以为硅多晶生产原材料品质判断提供依据，为硅多晶原料三氯氢品质把好第一道质量关；为保证硅多晶的品质，硅多晶行业对硅粉原材料的品质要求也比较严格，有关硅粉的验收指标也在不断的修订和加强，国标GB/T2881《工业硅》中规定了杂质、粒度，行业标准YS/T724-2016《多晶硅用硅粉》中除了杂质、粒度及取样方式外，还增加了硅多晶的酸不溶物，这为硅多晶用硅粉的验收提供了进一步细化的标准。随着硅多晶行业的不断发展，现有的验收标准已经不能满足生产对于原材料控制的要求，不少硅多晶企业提出了更严格的指标参数，以控制硅粉原料的品质，以杜绝铸造杂质、反应过废硅粉掺入硅粉造成工艺大幅度的变化，影响硅多晶生产的稳定性。因此硅多晶用硅粉的指标参数的增加有利于硅多晶生产工艺更好的控制。对于硅多晶用硅粉的指标，硅多晶企业提出增加硅粉活性、硅粉浊度、硅粉有效硅含量的测定，以实现硅粉质量的全方位控制。硅粉浊度是指硅粉悬浮于液体中形成的浊液的浑浊程度。硅粉浊度的大小可以反映硅粉的分散状况和悬浮状态。硅粉的浊度主要由硅粉的粒径分布和团聚状态决定。硅粉浊度的检测可以采用光散射法。当光线通过硅粉悬浊液时，会发生散射现象，散射现象的强度与硅粉的浓度和粒径有关。通过测量和分析散射光的强度，即可得知硅粉的浊度。硅粉的浊度是硅粉细粉含量的另一个表征参数，它与硅粉粒度是一个互补的关系，对于细粉粒度的一个更精细化的表征，已排除硅粉中硅灰的掺杂。在实际生产过程中，可以根据硅粉浊度的变化，调整生产参数，以获得理想的硅粉悬浮和分散效果。同时可以比较不同硅粉的浊度差异，为硅粉的选择和应用提供参考依据。本标准旨在满足多晶硅生产工艺对原材料的精细化控制，以此通过加强原材料的质量管控来提高多晶硅整体质量管控水平。该方法实用性强,易于掌握,操作简单,在分析周期和准确性上都能满足行业中生产检验的需求。1.2任务来源根据根据《工业和信息化部办公厅关于印发2024年第四批行业标准制修订计划的通知》(工信厅科函[2024]352号)的要求，《硅多晶用硅粉理化性能的测定第2部分:浊度的测定散射光法》新特能源股份有限公司牵头起草，由全国有色金属标准化技术委员会、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会归口，全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会负责组织。1.3项目编制组单位简况新特能源股份有限公司是特变电工股份有限公司控股子公司，是专业从事光伏新能源产品研制，硅基新材、先进陶瓷、锆基新材、粉体新材等产品研发，风、光资源的开发及运营以及节能环保技术应用的高新技术企业集团，2015年12月30日，新特能源股份有限公司正式在香港联合交易所上市，股票代码1799.HK。目前，多晶硅生产规模达到20五万吨/年，居世界前三位。公司实验室固定资产投资上亿元，于2013年和2014年两年间相继取得CMA和CNAS资质，本实验室有效建筑面积6540m2，其中十万级恒温空间占地6340m2，千级高洁净间占地756m2；实验室仪器配置涵盖了气相、液相色谱，光谱、质谱等常规及高尖端分析检测仪器,超洁净的环境、高尖端的设备为无机痕量级分析奠定了基础，这些设备为后续的多晶硅实验检测提供了良好的硬件设施及条件。公司先后完成国家标准《硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法》、《节水型企业多晶硅行业》、《氮化硅粉体中氟离子和氯离子的测定离子色谱法》以及协会标准《多晶硅厂动火受限安全检测作业规范》等20余项标准，参与SEMI标准4项积累了一定的标准编制经验，公司具备了本标准制定及相关实验条件和分析能力。1.4工作过程起草阶段标准起草单位和参与单位在接到中国有色金属工业协会下达的项目任务后，成立了专门的《硅多晶用硅粉理化性能的测定第2部分:浊度的测定散射光法》编制组，其中包括领导组、技术组和专家组，并制定了相关工作计划。根据工作计划进度安排，标准编制组收集查阅了国内外相关政策、标准、文献，认真学习编制原则和需要注意的内容。编制组对我国硅粉生产现状进行调研，调研方式主要有：资料调研、网上调研等。在调研工作的基础上，经逐步修改完善，形成《硅多晶用硅粉理化性能的测定第2部分:浊度的测定散射光法》讨论稿。二、标准编制原则和确定标准主要内容2.1编制原则本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写的要求进行编写。标准中简述了方法原理，确定了适用范围、所用试剂、检测设备等技术内容。2.2标准主要内容说明根据目前市场销售及相关厂家的合同指标进行确认，得出下列指标要求。2.2.1技术要求1.方法原理将一定量的硅粉加入纯水溶液中，放入超声波清洗机，在固定频率下超声一定时间，将超声后的硅粉水溶液用滴管加入比色用浊度瓶内，用浊度仪测定。以福尔马肼聚合物作为浊度标准对照溶液，此溶液浊度即为硅粉的浊度。2.操作参数确定2.1验证硅粉样品质量确定：称取样品质量分别为1g、3g、5g、7g、10g、15g，使用超纯水相同体积500mL，超声10分钟，平行测定5次，取均值作为试验结果，（见表1）从试验结果可知，样品检测结果随着样品检测结果的增加而增大，样品称量10g浊度检测结果相对平稳，建议称取样品质量10g进行检测。表1不同样品质量对检测结果的影响样品质量（g）13571015浊度检测结果（NTU）144349436562580856123344403581546823142313411589597846150323401542605821119316408552611859平均值（NTU）136329412565588841标准偏差（%）13.7216.4814.119.6126.1118.01RSD（%）10.095.013.423.474.442.142.2对硅粉超声前加入水体积的多少进行验证：加水体积分别是100mL、300mL、500mL、800mL、1000mL同步完成实验室水质的空白监控，硅粉样品称样量10g，超声时间10分钟保持不变，取均值作为试验结果（见表2）从试验结果可知，加水体积约多，样品浊度检测结果约小，对于以上数据，相对加水量500mL样品检测相对标准偏差越小，建议加水体积为500mL。表2不同加水体积对检测结果的影响加水量（mL）1003005008001000水样空白值浊度检测结果＞10008346014513060.14＞10008865794823430.16＞10007665964322980.15＞10007836154382960.14＞10008065884193300.16平均值/815596444315/标准偏差（%）/47.1913.5923.9620.85/RSD（%）/5.792.285.46.62/2.3对硅粉超声时间验证：分别验证超声时间为5分钟、8分钟、10分钟、15分钟、30分钟直至硅粉样品浊度值恒定，取均值作为试验结果（见表3）从试验结果可知，超声时间越长，浊度检测结果越大，考虑到工作效率，建议样品的超声时间10分钟。表3不同超声时间对检测结果的影响超声时间（min）58101530浊度检测结果557556621692＞1000605667685738890575644767899＞1000560575645704＞1000597600658804＞1000平均值579608675767/标准偏差（%）21.5746.4656.2885.48/RSD（%）3.737.648.3411.14/2.4对不同超声波清洗机超声相同时间的验证：分别验证5台不同超声波清洗机的超声过程对检测结果的影响，取均值作为试验结果（见表4）功率的大小与检测结果成正比关系，对超声设备功率进行明确，从试验结果可知，同样功率的设备检测结果差距不大，建议选用设备功率为1500W，40KHZ。表4不同超声波清洗机对检测结果的影响检测设备JP-180ST

功率：1500W

40KHZKQ-500DE

功率：1500W

40KHZTS-3B

功率：120W

30KHZSD25-12DTD

功率：500W

30KHZ浊度检测结果7736566619818447964239857587124357585846903869056665964341000平均值725690468926标准偏差（%）101.1473.67109.82100.81RSD（%）13.9510.6823.4710.892.5超声后样品是否搅拌及搅拌要求的验证：不搅拌、搅拌1次、搅拌5次、搅拌10次、搅拌15次、搅拌20次，不同的搅拌方式对检测结果的影响取均值作为试验结果（见表5）从试验结果可知，搅拌时间对检测结果影响不大，考虑检测效率和准确性，建议超声后立即进行测定，不进行搅拌。表5不同搅拌要求对检测结果的影响搅拌方式不搅拌搅拌1次搅拌5次搅拌10次搅拌15次搅拌20次浊度检测结果621620620625620677685635646628651686767655678671596600645675778646630657658735749718639586平均值675664694658627641标准偏差（%）56.2844.7867.3038.4120.8545.50RSD（%）8.346.749.705.843.337.10通过以上实验，规定样品测定步骤：1.称取样品10g（精确到0.01g）至1000mL玻璃烧杯中，加入500mL浊度小于1NTU水；2.将装样品的烧杯放入超声波清洗机，设定频率40KHz1500W，超声10分钟；3.超声结束后立即对浊度样品进行检测（测定之前不进行搅拌）3.精密度验证试验目的：根据标准讨论会会议精神，由新特能源股份有限公司组织《硅多晶用硅粉理化性能的测定第2部分:浊度的测定散射光法》实验室间比对，评价浊度检测的重复性和再现性，为标准文本的精密度提供数据支撑。试验流程：准备3个不同浊度的样品（1#、2#、3#），密封后由A、B、C、D、E等6家实验室进行检测。各家实验室验证结果新特能源股份有限公司、陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司、洛阳中硅高科技有限公司分析测试中心、四川永祥新能源有限公司、江苏中能科技有限公司、内蒙古鑫元硅材料科技有限公司，对3个样品进行实验，每个水平的样品做6次，结果见表6。表6各家实验室验证结果单位：NTU实验室空白样品1样品2样品3实验室10.1410886814670.1611127414540.1411767873960.1510548154650.1410207744190.151014759413三、标准水平分析本标准属首次制定，标准指标同比国内及国际上知名的厂家的需求指标。四、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性本标准是新制定的行业。本标准的制定是我国硅多晶用硅粉行业标准体系的完善和补充。本标准的制定与现行的相关法律、法规、规章及相关标准的关系不矛盾、不冲突，其相互关系非常协调。五、标准中涉及的专利或知识产权说明本标准不涉及任何专利或知识产权。六、重大分歧意见的处理经过和依据无七、标准作为强制性或推荐性行业标准的建议本标准建议不作为强制性标准，而建议作为推荐性标准。八、贯彻标准的要求和措施建议本标准发布后，中国有色金属工业协会、全国半导体标准化技术委员会应加强对本标准的宣传力度，介绍本标准的核心技术