半导体行业超纯水工艺抛光混床用离子交 换树脂产品认证技术要求

ICS07.060

CCSJ77

ZGM

中国膜工业协会团体标准

T/ZGMXXXX—XXXX

半导体行业超纯水工艺抛光混床用离子交

换树脂产品认证技术要求

Technicalspecificationsofionexchangeresininmixedbedforpolishprocessof

ultrapurewaterinsemiconductorsindustry

（征求意见稿）

（本草案完成时间：）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国膜工业协会发布

T/ZGMXXXX—XXXX

半导体行业超纯水工艺抛光混床用离子交换树脂产品认证技术要求

1范围

本文件规定了半导体行业超纯水制备用的抛光混床用离子交换树脂产品认证的技术要求、试验方法。

本文件适用于半导体行业超纯水制备用的抛光混床用离子交换树脂。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T1.3标准化工作导则产品标准编写规定

GB/T1631离子交换树脂产品分类命名及型号

GB/T5475离子交换树脂取样方法

GB/T5476离子交换树脂预处理方法

GB/T5757离子交换树脂含水量测定方法

GB/T5758离子交换树脂粒度分布测定方法离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定

GB/T5759氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法

GB/T5760氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法

GB/T8144阳离子交换树脂交换容量测定方法

GB/T8330离子交换树脂湿真密度测定方法

GB/T8331离子交换树脂湿视密度测定方法

GB/T12598离子交换树脂强度测定方法渗磨法离子交换树脂渗磨圆球率、磨后圆球率的测定

GB/T11446.1电子级水

GB/T11446.4电子级水电阻率的测试方法

GB/T11446.8电子级水中总有机碳的测试方法

3术语和定义

GB/T11446.1—2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

半导体行业超纯水ultrapurewaterforsemiconductorindustry

制造半导体产品工艺过程中所用的超纯水。

3.2

电阻率resistivity

在规定温度下，1cm3（正立方体）水溶液两相对面之间测得的电阻值。通常用符号ρ表示，单位为

欧姆厘米（Ω·cm），纯水的理论电阻率为18.3MΩ·cm（25℃）。

[来源：GB/T11446.1—2013,3.2]

3.3

总有机碳totalorganiccarbon;TOC

水中以各种有机物形式存在的碳的总量。包括易被一般强氧化剂氧化的有机物和需用特殊方法氧化

的有机物。

[来源：GB/T11446.1—2013,3.6]

4要求

4

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4.1强酸性阳离子交换树脂

4.1.1外观

棕黄色至棕褐色球状颗粒。

4.1.2出厂型式

氢型。

4.1.3理化性能

理化性能应符合表1中规定的各项技术指标。

表1强酸性阳离子交换树脂理化性能指标

指标名称单位指标

体积交换容量，eq/Leq/L≥1.8

含水量，%%46~52

湿视密度，g/mLg/mL0.77~0.87

湿真密度，g/mLg/mL1.24~1.28

粒度，%%(0.425~0.70)≥94.5

下限粒度,%%(<0.425mm)<0.5

上限粒度,%%(<0.70mm)<5

均一系数≤1.2

氢型率，%%≥99

4.2强碱性阴离子交换树脂

4.2.1外观

棕黄色至棕褐色球状颗粒。

4.2.2出厂型式

氢氧型。

4.2.3理化性能

理化性能应符合表2中规定的各项技术指标。

表2强碱性阴离子交换树脂理化性能指标

指标名称单位指标

体积交换容量，eq/Leq/L≥3.5

含水量，%%54~60

湿视密度，g/mLg/mL0.66~0.73

湿真密度，g/mLg/mL1.04~1.08

粒度，mm%(0.425~1.18)≥97.5

下限粒度,%%(<0.425mm)<0.5

上限粒度,%%(<1.18mm)<2

均一系数≤1.2

氢氧型率%≥97

4.3运行参数

4.3.1溶出量

抛光树脂的溶出量要求应符合表3中的参数指标要求。

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表3抛光树脂的溶出量要求

项目要求

总有机碳/（μg/L）≤3

铝≤0.01

钙≤0.01

铜≤0.01

钴≤0.01

铬≤0.01

铁≤0.01

钾≤0.01

钛≤0.01

痕量金属/（μg/L）锂≤0.01

镁≤0.01

锰≤0.01

钠≤0.01

镍≤0.01

铅≤0.01

锡≤0.01

锌≤0.01

砷≤0.01

氟≤0.02

氯≤0.02

亚硝酸根≤0.02

硝酸根≤0.02

痕量阴离子/（μg/L）

磷酸根≤0.02

硫酸根≤0.02

溴≤0.02

铵根≤0.02

4.3.2产水水质

应符合表4中规定的各项技术指标。

表4抛光混床产水指标

指标名称单位指标

产水TOCμg/L≤1

产水电阻率（25℃）MΩ·cm≥18

产水含硅量μg/L≤0.5

5试验方法

5.1外观

目测。

5.2游离水分测定

5.2.1定性检查

测试除去外层包装(编织袋或桶)后，将用透明塑料袋包装的树脂竖起直立，约10min后，若树脂上

下层颜色不同，下层颜色较上层深时，即有游离水。

5.2.2定量测定

将塑料袋口扎住，使水能流出但树脂不能流出。将树脂袋倒悬直立后30min内，收集袋中流出的水

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于容器中计量。应从到货树脂中至少测定3件(袋或桶)，以所收集量的平均值计算整批到货树脂游离水

量。

5.3试样预处理

试样预处理按GB/T5476-2013中规定的方法进行。

5.4含水量的测定

含水量按GB/T5757-2008中规定的方法进行测定。

5.5体积交换容量的测定

5.5.1体积全交换容量按下式进行计算

氢型树脂交换容量用经过预处理的试样25mL，按GB/T8144-2008标准中的5.3条规定的方法制备基

准型试样(但HCl溶液用量改为600mL)，再按5.5条规定的进行测定和第6.1条(1)式、第6.2条(2)式和第

7条进行计算。

钠型树脂交换容量按照GB/T8144-2008阳离子交换树脂交换容量测定方法中规定的方法进行测定。

氢氧型阴树脂采用GB/T5760-2000氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法中规定的方法进行测

定。

氯型阴树脂采用GB/T11992-2008氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法中规定的方法进

行测定。

体积交换容量按下式进行计算

푄푣=푄푤휌(1−푋)#(1)

式中：

Qv——体积全交换容量,eq/mL；

Qw——质量全交换容量,eq/g；

ρ——湿视密度，g/mL；

X——含水量，%。

5.6湿视密度的测定

湿视密度按GB/T8331-2008中规定的方法测定。

5.7湿真密度的测定

湿真密度测定按GB/T8330-2008中规定的方法测定。

5.8粒度、有效粒径和均一系数的测定

粒度、有效粒径和均一系数按GB/T5758-2001中规定方法测定。

5.9运行参数的测定

5.9.1试验装置

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标引序号说明：

1——测试水箱；

2——进水水泵；

3——进水阀门；

4——进水流量计；

5——混床；

6——产水阀门；

7——产水硅仪表；

8——产水TOC仪表；

9——产水电阻率仪表

5.9.2总有机碳(TOC)溶出量

5.9.2.1试验试剂

纯水：水质应符合表A.1的要求。

5.9.3试验仪器

总有机碳测试仪：量程0.03μg/L-50mg/L，精确度＜1%。

5.9.4试验装置

试验装置示意图见图1。

5.9.5试验步骤

试验步骤如下：

a)将阴阳树脂按照1:1的比例装填进图1所示混床装置中；

b)先打开产水阀门和进水阀门，确定进水箱中水保持一定液位后启动进水泵；

c)以恒定运行流量对树脂混床进行持续冲洗；

d)当混床以恒定运行流量冲洗2小时后，读取超滤膜组件在线进水TOC值T1和产水TOC值T2；

5.9.6计算

总有机碳（TOC）溶出量按式（2）计算：

푇=푇2−푇1#(2)

式中：

T——总有机碳溶出量，单位为微克每升（μg/L）；

T1——进水总有机碳的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

T2——产水总有机碳的浓度，单位为微克每升（μg/L）。

5.10痕量金属溶出量

5.10.1试验试剂

纯水：水质应符合表A.1的要求。

5.10.2试验仪器

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电感耦合等离子质谱仪：最小检测浓度≤0.02μg/mL，线性度≥0.995，定性重复性不大于1.5%，

定量重复性不大于3%。

5.10.3试验装置

试验装置示意图见图1。

5.10.4试验步骤

试验步骤如下：

a)将树脂按图1所示装填进混床中；

b)先打开产水阀门和进水阀门，确定进水箱中水保持一定液位后启动进水泵；

c)以恒定运行流量对树脂混床进行持续冲洗；

d)当混床以恒定运行流量冲洗5天后，以PFA瓶进行取样，收集进水和产水水样；

e)混床树脂进水和产水水样的痕量金属浓度M1和M2，采用电感耦合等离子质谱仪测定。

5.10.5计算

痕量金属溶出量按式（3）计算：

푀=푀2−푀1#(3)

式中：

M——痕量金属溶出量，单位为微克每升（μg/L）；

M1——进水痕量金属浓度，单位为微克每升（μg/L）；

M2——产水痕量金属浓度，单位为微克每升（μg/L）。

5.11痕量阴离子溶出量

5.11.1试验试剂

纯水：水质应符合表A.1的要求。

5.11.2试验仪器

离子色谱仪：最小检测浓度≤0.02μg/L，线性度≥0.995，定性重复性不大于1.5%，定量重复性不

大于3%。

5.11.3试验装置

试验装置示意图见图1。

5.11.4试验步骤

试验步骤如下：

a)将树脂按图1所示装填进混床中；

b)先打开产水阀门和进水阀门，确定进水箱中水保持一定液位后启动进水泵；

c)以恒定运行流量对树脂混床进行持续冲洗；

d)当混床以恒定运行流量冲洗5天后，以PP瓶进行取样，收集进水和产水水样；

e)树脂混床进水和产水水样的痕量阴离子浓度Y1和Y2，按GB/T11446.7—2013测定。

5.11.5计算

痕量阴离子溶出量按式（4）计算：

푌=푌2−푌1#(4)

式中：

Y——痕量阴离子溶出量，单位为微克每升（μg/L）；

Y1——进水痕量阴离子浓度，单位为微克每升（μg/L）；

Y2——产水痕量阴离子浓度，单位为微克每升（μg/L）。

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5.11.6产水测试

5.11.7试验步骤

a)将树脂按图1所示装填进混床中；

b)先打开产水阀门和进水阀门，确定进水箱中水保持一定液位后启动进水泵；

c)以恒定运行流量对树脂混床进行持续冲洗；

d)当混床以恒定运行流量冲洗72h后，按照表格2中的水质要求进行补水；

e)用进水阀门调节进水流量，保证抛光树脂运行流速40-60BV/h，待抛光混床的产水电阻率稳定

2h后，测试以下性能指标，并做记录：

A.在表1规定的进水水质和表2规定的运行条件下运行，读取在线的电阻率仪的数值，按GB/T

11446.4—2013的规定监测产水电阻率；

B.在表1规定的进水水质的运行条件下运行，在产水管路采样，按GB/T11446.6—2013的规定

检测产水二氧化硅的含量数值。

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附录A

（规范性）

抛光混床树脂测试用水水质要求

抛光混床树脂测试用水水质要求见表A.1。

表A.1抛光混床树脂测试用水水质

项目指标

总有机碳/（μg/L）≤5

≥0.1μm微粒性物质/（个/mL）50-100

电阻率（25℃）/MΩ·cm≥18.0

二氧化硅/（μg/L）≤0.5

铝≤0.02

钡≤0.02

钙≤0.02

铬≤0.02

铜≤0.02

铁≤0.02

铅≤0.02

锂≤0.02

痕量金属/（μg/L）镁≤0.02

锰≤0.02