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文档简介
第十一章萃取设备
萃取操作是将选定的溶剂加入混合物中,因混合物的各组分在该溶剂中溶解度不同,将所需提取组分加以分离、提取。萃取过程根据萃取的对象可分为液-液萃取和固-液萃取。一般来说非极性化合物、非水溶性化合物或既能溶于水又能溶于溶剂的极性化合物可采用萃取方法提取。一、特点
1、对于混合物中某些蒸汽压相近的组分,使用萃取方法可以解决蒸馏方法所不能解决的问题;
2、对各种发酵产品中的一些热敏性物料,采用萃取方法破坏极少;
3、能耗低,设备投资不高;
4、采用多级萃取可使产品达到较高浓度,可减少后续工序的设备和操作费用;二、萃取原理(1)萃取过程液-液萃取可分为物理萃取和化学萃取。物理萃取:利用溶质的扩散作用转移到溶媒中去,再采用沉降或离心来分离的机械过程。化学萃取:溶剂选择性地与溶质化合或络合,使溶质重新分配而达到分离目的的过程;
发酵液的萃取属于物理萃取。
萃取过程由混合、分离、溶剂回收、发酵液预处理等组成。溶剂回收的目的是:减少溶剂耗量,降低生产成本,减少溶剂对环境的污染。溶剂回收通常采用蒸发浓缩或蒸馏的方法。发酵液预处理的目的是:提高收率,减小设备体积和投资,减少溶剂用量,便于操作。方法有:除杂和蒸发浓缩。(2)溶剂的选择
1、分配系数K越大越好;分配系数K是:达到平衡时,溶质在萃取相中的浓度y与萃余相中的浓度x的比值。
2、原溶剂和溶媒不互溶;
3、不产生乳化现象,有利于分离;
4、毒性要低、腐蚀性低;
5、稳定性高、蒸汽压低;
(3)操作流程分为间歇操作和连续操作,又可分为单级和多级操作。
1、单级萃取:料液和溶媒只经过一次混合及分离而获得萃取相和萃余相的操作过程,可间歇也可连续操作。
2、多级错流萃取料液的混合及分离是依次经过各级的,而溶剂是以新鲜溶媒加入各级的混合器。3、多级逆流萃取:料液和溶剂分别在流程的两端加入,然后两者对向流过,溶剂的最后一级是料液的第一级,而溶剂的第一级是料液的最后一级。特点是对料液的分离程度高,溶剂耗量小。
4、微分间歇萃取:将一定量的料液每次用极微量的溶媒进行多次萃取,而一旦萃取液形成,立即被分离。经分离、回收后,又再次进行萃取。(4)操作条件的选择
1、温度:降低系统的温度可提高萃取效率,料液的分离程度也相应提高,但温度降低液体的粘度增大,扩散系数减小。
2、pH的影响:不同的pH对分配系数K的影响很大。在抗生素萃取中,红霉素在pH9.8和pH5.5时相差650倍;青霉素在pH2.5和pH7.0时相差1000倍。3、溶媒比:溶媒比(溶媒量和料液量之比)增大,可使每个萃取级的分离效率提高,对于达到一定分离程度的料液,其分离级数可以减少,而当萃取级数不变时,产物的收得率也相应提高。
4、盐析剂的添加:盐析剂的添加可使分配系数提高,相应萃取效率增大,萃取级数可以减少。
5、乳浊液的生成和防止乳浊液的产生对两相分离造成很大困难,并使产物的提取得率降低;同时在萃取相中夹杂了料液微滴,使产品质量受到很大的影响。破坏乳浊液的方法有:加热、过滤或离心分离、加电解质、使用去乳化剂。三、萃取设备(一)液-液萃取设备
1、分类
a、多级接触器:混合分离机、非机械式多层塔(筛板塔、泡罩塔);
b、微分接触萃取器:非机械式重力分离塔(喷雾塔、挡板塔、填料塔),机械式重力分离塔(转盘接触塔、脉动塔);
c、离心萃取机:立式、卧式;
d、碟片式离心分离机;2、混合分离器
水平式:在混合罐中混合,沉降器中分离为轻重两相,分别进入下一步操作。
立式:各级重叠,形成一个箱式整体,带搅拌器,轻重液分别从底部和顶部进入,逆流相对流过。每一级分成了混合区和分离区。
偏心搅拌立式混合-沉降萃取塔:
3、筛板塔和填料塔:4、离心萃取机优点是萃取时间短、料液破坏少、处理量大。分卧式和立式。
卧式:转鼓内部由若干同心圆筒构成,圆筒上有孔,可与空心转轴相连通。重液由左侧进口通过空心轴进入转鼓,在离心力作用下,经同心圆筒小孔向外流到转鼓外缘内壁,并流入空心轴的外套从右侧流出;轻液相反,由右侧进口通过空心轴进入转鼓外缘内壁,因压力向内流动并与重液混合接触,从左侧的空心轴外缘流出。
转鼓的中心和外缘处,相当于混合-沉降器的沉降段,而转鼓的中间部分的同心圆筒相当于混合段。离心萃取机的转速为2000-5000转/分,适用于重度差小的两种液体和容易乳化的液体,但不适合重度差大的两种液体的分离。
立式:(二)固液萃取设备
1、单效间歇萃取:采用夹套加热,萃取剂蒸汽经萃取器上部的冷凝器回流,与浓缩蒸发器或蒸馏釜耦联,萃取器内带有过滤筛板,将固液及时分离。
2、多效逆流连续萃取器
a、螺旋萃取机:用螺旋输送机作为搅拌混合和输送的设备进行固液萃取。b、平转式萃取机:圆柱形外壳其下部为液槽,上部为分隔成若干室的回转体(料槽),可缓慢的转动。物料
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