化验专业知识简答题题库

化验问答题(CM)1为什么要在有鼓风装置的干燥箱中测定水分?答：鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，消除不同层高度的温度差别；另一方面使煤中水分尽快蒸发缩短试验周期，加速煤样的干燥速度。(CM)2全水分煤样采取后，应如何处理？答：全水分煤样（无论总样或分样）采取后，应立即制样和化验；或者立即装入密封而又不受污染的容器中，注明煤样质量，并尽快制样和化验。(CM)3测定粒度小于13MM煤样的全水分时，为什么要趁热称量？答：由于测定13mm煤样全水分时，称样量为500g,而且平摊于浅盘中，干燥后热态的煤样吸湿性极强，如果在空气中冷却时间太长，则不同湿度下测得的水分结果就会产生偏差。另一个原因是为了保持全水分测定的一致性。(CM)4什么是煤的全水分?答：煤的外在水分和换算成同一基准后的内在水分的总和叫煤的全水分。它代表刚开采出来或使用单位刚刚接收到或即将投入使用状态的煤的水分。(CM)5在测定煤中水分时，应注意哪些问题?答：测定煤中水分时，应注意以下几点：

(1)要尽量使煤样保持其原有的含水状态，即在制备和分析试样过程中不吸水也不失水。

(2)测定中防止煤样的氧化，煤样氧化会使试样增重，造成测定结果偏低。

(3)测定水分时必须使用带鼓风的干燥箱，在鼓风情况下进行干燥。

(4)当化验室收到装在金属桶内、供测定全水分的试样时，首先应检查包装容器的密封情况，不允许用有破损包装的试样做化验。(CM)6请简述GB/T211-2007一步法中空气干燥法测定全水分的步骤。答：（1）在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取粒度＜6mm的煤样（10-12）g(称准至0.001g)，平摊在称量瓶中。（2）打开称量瓶盖，放入预先加热到（105-110）℃的空气干燥箱中，烟煤干燥2h，褐煤和无烟煤干燥3h。（3）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥箱中，冷却到室温（约20min），称量（称准至0.001g）。（4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算的依据。(CM)7煤中水分按其结合状态分有哪两类？它们有什么区别？答：煤中水分按其结合状态可分为游离水和化合水（即结晶水）两大类。游离水是以物理吸附或吸着方式与煤结合的水分。化合水是以化合的方式同煤中的矿物质结合的水它是矿物晶格的一部分。煤中的游离水于常压下在105-110℃的温度下经过短时间干燥即可全部蒸发；而结晶水通常要在200℃，有的甚至要在500℃以上才能析出。(CM)8什么是煤的外在水分？答：吸附在煤颗粒表面上或非毛细孔穴中的水分，在实际测定中，是指煤样达到空气干燥状态时所失去的水分。(CM)9什么是煤的内在水分？答：指吸附或凝聚在煤颗粒内部毛细孔中的水，在实际侧定中指煤样达到空气干燥状态时保留下来的那部分水。(CM)10什么是煤的最高内在水分？答：当煤颗粒中毛细孔吸附的水达到饱和状态时，此时的内在水分达到了最高值，称为煤的最高内在水分。(CM)11煤的变质程度对水分有什么影响？答：一般泥炭的水分最大，可达40%一50%以上，褐煤次之，约10%一40%，烟煤含量较低，到无烟煤又有增加的趋势。(CM)12什么是水分测定的空气干燥法？答：称取一定量的一般分析试验煤样，放于(105-110)℃鼓风干燥箱内，于空气流中千燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。(CM)13什么是水分测定的微波干燥法？答：称取一定量的一般分析试验煤样，置于微波水分测定仪内，炉内磁控管发射非电离微波，使水分子超高速振动，产生摩擦热，使煤中水分迅速蒸发，根据煤样的质量损失计算水分。(CM)14煤的全水分有哪几种测定方法？各适用于什么煤种？答：煤的全水分有在氮气流中干燥的方法A1和方法B1使用所有煤种；在空气流中干燥的方法A2和方法B2适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法适用于烟煤和褐煤。CG(CG)1请写出微波干燥法测定空气干燥基水分所需仪器和设备的名称。答：微波干燥法测定空气干燥基水分所需仪器和设备的名称主要有：①微波水分仪；②干燥器；③玻璃称量瓶；④分析天平；⑤烧杯。(CG)2什么是煤的灰分?它来源于什么?答：煤在一定温度下，其中所有可燃物完全燃烬，同时矿物质发生一系列分解、化合等复杂反应后遗留下残渣，这些残渣称为灰分产率，通常称灰分。煤中灰分来源于三个方面：原生矿物质、次生矿物质和外来矿物质。(CG)3请写出工业分析中水分的重复性(允许差)。答：水分测定的重复性(允许差)见下表：(CG)4请写出工业分析中灰分的重复性(允许差)。答：灰分测定的重复性(允许差)见下表：(CG)5请写出工业分析中挥发分的重复性(允许差)。答：挥发分测定的重复性(允许差)见下表：(CG)6什么是煤的挥发分？其主要组成是什么？答：煤样与空气隔绝，并在一定温度下加热一定时间，从煤中有机物分解出来的液体（呈蒸气状态）和气体的总和称为挥发分。煤的挥发分主要是水分、碳氢的氧化物和碳氢化合物（以CH4为主）组成，但煤中物理吸附（包括外在水和内在水）和矿物质二氧化碳不在挥发分之列。(CG)7为什么国家标准规定不同实验室灰分的允许差要用干燥基表示?答：对于不同实验室的允许差，由于空气干燥基常常受到外在水分易变动的影响，不同实验室的空气干燥基灰分无可比性，所以要用除去水分的干燥基进行不同实验室间精密度的对比。(CG)8什么叫挥发分焦渣？它有几种不同类型？试分别写出其名称。答：挥发分焦渣是指测定煤的挥发分后遗留在坩埚底部的残留物。它有8种不同类型：粉状、粘着、弱粘结、不熔融粘结、不膨胀熔融粘结、微膨胀熔融粘结、膨胀熔融粘结、强膨胀熔融粘结。(CG)9煤中灰分的测定方法有哪几种?为什么不同测定方法的结果不同?答：煤中灰分的测定有缓慢灰化法和快速灰化法两种。快速灰化法测定结果较缓慢灰化法测定结果偏高，而且偏高值随试样中钙、硫含量的增加而增加，这是因为快速灰化法中二氧化硫未及时排出而被氧化钙吸收了的缘故。(CG)10测定褐煤、长焰煤的挥发分时，应如何处理煤样？为什么？答：测定褐煤、长焰煤的挥发分时，必须压饼。这是因为变质程度低的褐煤、长焰煤，它们的水分和挥发分很高，如以松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释出，把坩埚盖顶开带走碳料，使结果偏高，而且重复性差。若将试样压成饼，切成3MM的小块后再进行测定，由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。(CG)11什么叫做煤的固定碳？怎样计算固定碳含量？答：从测定煤的挥发分的焦渣中减去灰分之后，余下的残留物叫固定碳。固定碳是相对于挥发分中的碳而言的。固定碳含量是在测定水分、灰分、挥发分产率之后，用差减法求得的。它集中了水分、灰分、挥发分的测定误差，所以它是个近似值。各种基准的固定碳计算公式如下：（1）空气干燥基固定碳FCad=100-Mad-Aad-Vad(2)干燥基固定碳FCd=100-Ad-Vd(3)干燥无灰基固定碳FCdaf=100-Vdaf(CG)12空气干燥法测定煤中水分为什么不适用褐煤？用什么方法测定褐煤水分？答：空气干燥法测定煤中的水分对于年老煤比较适合。对于褐煤，由于空气中加热时间较长（1-2H），煤样容易氧化增重，而使测定结果偏低，因此不使用空气干燥法测定褐煤中水分。为了克服上述缺点，一般采取氮气中加热避免煤与氧接触；(CG)13请简述按GB/T212-2008测定挥发分时影响测定结果的主要因素?答:1)温度：应保证在3分中内炉温恢复到900±10℃，随后保持900±10℃2)时间，样品在炉内加热时间为7分钟（包括炉温恢复时间）3)坩埚与盖的密封应严密；）4)煤的类别：褐煤和长焰煤应先压饼切分成3mm小块；挥发分较低的无烟煤加热前应加几滴苯或甲苯。(CG)14缓慢灰化法测定煤灰分用带有烟囱的马弗炉原因是什么？答：原因如下:①使马弗炉内通风良好,氧气供应充分,煤样能完全燃烧；②及时将烟、硫氧化物等气态燃烧产物排出炉外，硫氧化物固定在煤灰中。(CG)15影响挥发分准确测定的因素有哪些？答：①加热温度、时间;②坩埚大小、形状、盖与坩埚上缘的密封程度；③煤的类别等。(CG)16测定挥发分后发现坩埚盖上有灰白色的物质是怎么回事？应如何避免这种现象？答：坩埚盖上的灰白色物质是因煤样氧化而生成的，它会使挥发分测定值偏高。这种氧化现象主要是由于坩埚盖子不严，空气侵入坩埚内而引起的。对于烟煤，特别是高挥发分煤并不严重，因大量挥发分往外逸出会阻止空气侵入，但对于焦炭和无烟煤等低挥发分物质，氧化作用可能严重一些，此时可以在煤样中加入几滴挥发性液体，加热时挥发性液体挥发并往坩埚外逸出从而阻止空气侵入。(CG)17计算挥发分测定结果时要注意些什么?答：计算挥发分测定结果时应注意以下三点：(1)计算结果时要减去水分Mad，才是挥发分产率Vad。(2)当煤中碳酸盐二氧化碳含量超过2%时，还应选用与二氧化碳含量相应的校正公式进行计算。(3)当煤中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，要把焦渣中碳酸盐二氧化碳含量换算成占煤中的百分含量后减去，再计算挥发分结果。(CG)18简述测定煤中灰分和挥发分时所使用高温炉的主要技术要求。答：见GB/T213-2008中第4.1.2.1条及第5.2.2条(CG)19测定挥发分结果的计算中，为什么要减去空气干燥水分？答：因为空气干燥煤样测定挥发分时，在加热过程中，煤的挥发分逸出的同时，煤中水分即空气干燥水分也成为水气逸出，故在计算挥发分时，应将其空干基水分扣除。(CG)20什么叫煤的工业分析、煤的元素分析？它各用什么符号表示？答：在实验室中测定煤的水分、灰分、挥发分和固定碳，叫做工业分析；测定煤中有机物中的碳、氢、氧、氮、硫等五种主要元素，叫做元素分析；符号用C、H、O、N、S表示。(CG)21一般分析煤样水分的测定有哪几种方法？各适用于什么煤种？答：1、通氮干燥法，适用于所有煤种，2、空气干燥法，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1~1.5小时。3、微波干燥法，适用于褐煤、烟煤和无烟煤，但不作仲裁用。(CG)22国标中灰分测定方法有哪几种？何为仲裁法？答：国标中灰分测定的方法有缓慢灰化法和快速灰化法两种，缓慢灰化法为仲裁法。(CG)23工业分析包括哪几项？答：煤的工业分析也叫技术分析和实用分析，是水分、灰分、挥发分和固定碳四个项目的总称。CQ(CQ)1氧弹漏气的主要原因及解决方法是什么?答：(1)弹盖与弹体必须结合严密，如弹盖与弹体结合处漏气，可能是垫圈干涩或存有积水，应用水润湿或擦干。(2)氧弹进气口处漏气，多因该处垫圈不合适或老化造成，应更换合适的垫圈。(3)针形阀处漏气，通常是由于针形阀座受含硫气体的腐蚀和磨损造成的，应更换新针形阀。(4)如因氧弹磨损而漏气，则应更换氧弹。(CQ)2GB/T213-2008煤的发热量测定方法中对热量计的精密度和准确度是如何规定的？答：测试精密度：5次苯甲酸测试结果的相对标准差不大于0.2%；准确度：标准煤样测试结果与标准值之差都在不确定度范围内，或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定，其平均值与标准热值之差不超过50J/g。(CQ)3如何测定弹筒硫？由弹筒发热量计算高位发热量时，在何种情况下可用全硫代替弹筒硫进行计算？答：见GB/T213第9.3.2条。(CQ)4请简述煤的弹筒发热量、高位发热量和低位发热量的概念，以及区别？答：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰是放出的热量，称为弹筒发热量。单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量，称为高位发热量。其与弹筒发热量的区别在于终态产物不同，没有硝酸和硫酸。在数学上高位发热量等于弹筒发热量减去硝酸形成热和硫酸校正热。单位质量的试样在过量氧气中燃烧，其燃烧后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量，称为低位发热量。其与高位发热量的区别在于终态产物不同，生成的是气态水。在数学上低位发热量等于高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的汽化热后得到的发热量。(CQ)5GB/T213-2008中对热容量的适用范围有哪些规定答：热容量有效期为3个月，超过此期限应重新标定；更换量热温度计、更换热量计大部件、标定热容量与测定发热量时内筒温度相差超过5K、热量计经过较大搬动时，需立即重新标定热容量；如果量热体系没有显著改变，重新标定的热容量与前一次的热容量值相差不得超过0.25%，否则，应检查试验程序，解决问题后重新标定。(CQ)6哪些情况下应重测热量计热容量？答：下列情况下应重测热量计热容量：①正常情况下热容量标定值超过3月；②更换或维修测温电路板和测温传感器；③更换量热体系大部件氧弹头、弹筒等；④标定热容量与测定发热量时的内筒温度相差超过5K；⑤热量计经过较大搬动之后。(CQ)7恒温式量热计与绝热式量热计有何区别? 答：绝热式热量计和恒温式热量计的根本不同在于它们的外筒温度的控制方式不同。绝热式热量计的外筒温度能自动跟踪内筒温度，始终与内筒温度保持一致，内外筒间不存在温差，因而没有热交换，不需要进行冷却校正。恒温式热量计的外筒温度恒定不变，内外筒间存在温差，因而内外筒有热交换，需要进行冷却校正。(CQ)8什么情况下可用全硫代替弹筒硫计算高位发热量？答：当全硫含量低于4%或发热量大于14.60MJ/kg时，可用全硫或可燃硫代替弹筒硫计算高位发热量。(CQ)9什么叫有效热容量？热容量与水当量有什么不同？答：有效热容量是指量热系统在试验条件下温度升高1K时所需要的热量；水当量是指量热系统内除水量以外的其他物质温度升高1K时所需的热量。因此，热容量和水当量是两个不相同的概念，热容量包含水当量，而水当量只是热容量的一个组成部分。(CQ)10热量计中氧弹需要具备哪些性能？答：（1）不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应（2）能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压（3）试验过程中能保持完全气密。(CQ)11简述发热量的测定原理。答：煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，一定量的分析试样在充有过量氧气的氧弹内完全燃烧。氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热后即可得高位发热量。对煤中的水分的汽化热进行校正后求得煤的低位发热量。(CQ)12测定发热量的实验室应具备哪些条件？答：（1）试验室应设有一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目（2）室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1K，通常室温以15-30℃范围为宜（3）室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗（4）试验室最好朝北，以避免阳光照射或者把热量计放在不受阳光直射的地方。(CQ)13什么叫热量计量热体系？它包括哪些组件？答：热量计的量热体系是指在测热过程中热效应所能分布到的各个部件，通常是指内筒及其中的水、氧弹、搅拌器、感温元件等。(CQ)14测定热值时，导致煤样燃烧不完全的原因是什么？答：（1）充氧压力不足或氧弹漏气（2）煤质太差，挥发分太低（3）充氧速度过快或燃烧皿位置不正，使试样溅出（4）点火丝埋入煤粉较深（5）试样含水量过大或煤粉太粗。(CQ)15量热标准苯甲酸作为标定热容量的标准物质有哪些优点？答：（1）易制成纯度很高的物质（2）吸湿性能低（3）常温下挥发性能低（4）苯甲酸完全燃烧时，其热值接近被测燃料的热值（5）容易获得稳定的固态结构形状。(CQ)16为什么测定热值时要往氧弹中放10ML水？答：（1）使氧弹的内部空间为水蒸气所饱和，以使试样在氧弹中燃烧时所生成的全部水蒸气能完全凝结成水；（2）用来溶解试样在氧弹中燃烧生成的二氧化氮和三氧化硫，使之变成硝酸和硫酸。(CQ)17多长时间标定一次热量计的热容量？在什么情况下应立即重新标定？答：热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应进行复查。但在下列情况下，应立即重测：（1）更换量热温度计；（2）更换热量计大部件如氧弹盖、连接环等（3）标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K（4）热量计经过较大的搬动之后。(CQ)18能否用标准煤样代替苯甲酸来测定热量计的热容量？为什么？答：不能用标准煤样代替苯甲酸来测定热量计的热容量，因为标准煤样不能作为法定计量热值和传递热值的标准物质。它是煤质分析的实物标准它不是纯物质。(CQ)19氧弹充氧过程中，应注意些什么？答（1）首先应检查氧气压力表是否完好、灵敏，指示的压力是否正确，操作是否安全；（2）在氧弹冲氧时，必须使压力缓慢上升，直至所规定的压力后至少在维持15S；（3）在使用氧气时，不得接触油脂；（4）氧弹充氧应按规定压力进行，充氧压力不得偏低或偏高。(CQ)20在测定热值时，氧弹漏气能否继续使用，如何检查氧弹是否漏气？答：氧弹漏气是发热量测定中的常见故障，轻者试样燃烧不完全，使测定结果偏低；重者在点火的瞬间，造成一起损坏，甚至危及人身安全，因此要经常检查。氧弹漏气时严禁使用。氧弹充氧后应浸没在水中，检查是否漏气。(CQ)21在标定热容量时，硝酸生成热是如何计算的？答：硝酸生成热的计算公式为：qn=0.0015Qm式中Q-苯甲酸的热值，j/gm-苯甲酸的用量，gqn-硝酸生成热，j(CQ)22在测定热值时，氧弹漏气对试验结果会产生何种影响？答：氧弹漏气时，轻者试样燃烧不完全，使测定结果偏低；重者在点火的瞬间，造成仪器损坏，甚至危机人身安全。(CQ)23苯甲酸使用前怎样进行预处理?答：(1)苯甲酸应预先研细并在盛有浓硫酸的干燥器中干燥3d或在60～70℃烘箱中干燥3～4h，冷却后压饼。(2)苯甲酸也可在燃烧皿中熔融后使用。熔融可在121～126℃的烘箱中放置1h，或在酒精灯的小火焰上进行，放入干燥器中冷却后使用。熔体表面出现的针状结晶，应用小刷刷掉，以防燃烧不完全。(CQ)24如何选择点火丝和调节点火电流？答：点火丝可采用已知发热量的金属丝，只要保证点火成功并确保测定时的安全即可。调节点火电流时，先将点火丝栓在氧弹的两电极上，然后点火，如在空气中点火丝发红，说明此时的电流大小是合适的；如点火丝在空气中烧断，说明电流过大；如点火丝在空气中不发红，说明电流太小。CS(CS)1为什么国家标准把艾氏剂法作为仲裁分析法? 答：艾氏剂法属重量分析法，尽管操作繁琐，但它的最大优点是准确度高，重现性好。因此它作为仲裁分析法比较合适。(CS)2煤中全硫都包括哪些硫?简述硫的测定意义.答：煤中的硫根据其存在形态，通常分为两大类，一类是有机硫，另一类是无机硫。无机硫又可分为硫化铁硫和硫酸盐硫两种。煤中硫元素是有害元素，燃烧生成的二氧化硫会造成锅炉受热面如水冷壁、省煤器尾部等金属腐蚀；烟气中的SO2排入大气后，会污染环境，破坏生态平衡；含硫量高的煤粉易自燃且易结渣；当煤作化工原料时，硫对产品的质量影响更大。(CS)3简述库仑测硫仪的工作原理是什么？答：煤样在1150℃和催化剂作用下，在空气流中燃烧，煤中各种形态硫均被氧化和分解为二氧化硫和少量三氧化硫，以电解碘化钾——溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定二氧化硫。根据生成碘和溴所消耗的电量，计算煤中全硫的含量。(CS)4以库仑定律为原理的自动测硫仪包括那些部分？答：（1）送样程序控制；（2）高温炉；（3）搅拌器和电解池；（4）库仑积分（5）空气净化系统。(CS)5在艾氏卡法测定煤中全硫时，怎样校验煤的试样已与艾氏剂反应完全？答：校验煤样与艾氏剂反应完全的简单方法是用玻璃棒捣松灼烧物，用肉眼观察，若有黑色颗粒，则表明煤样未完全反应完全，应重新送进850度高温炉中继续灼烧0.5h.(CS)6简述库仑法测硫时电解液中溴化钾和冰乙酸的作用？答：见“煤质分析技术指南”P142第18题。(CS)7GB/T214-2007煤中全硫的测定方法中对测定结果的重复性是如何规定的？答：St<1.5%,重复性为0.05%1.5~4%,0.10%>4%,0.20%(CS)8为什么库仑滴定法测硫时要做废样？答：因为新配置的电解液或放置多时的电解液其电位并非终点电位值。若直接用于煤中硫的测定，不可能得到准确的结果；尤其电解液发黄时，说明有过量的碘存在，测定结果肯定偏低。通常用含硫样品进行调整。具体做法是取少许含硫（硫含量高些为好）样品按照规定的测定步骤进行硫的测定，测定结束时，若显示器指示值为0，须重复该操作；若显示器指示值不为零，可以进行煤中全硫的正式测定。(CS)9测定硫分时，在煤样上覆盖一层三氧化钨的作用什么？答：煤样在较高的温度下燃烧生成二氧化硫和三氧化硫，如果能保持较高的温度，就能提高二氧化硫的生成率，但温度过高会缩短燃烧管的寿命，因此必须降低燃烧温度，所以为使硫酸盐完全分解，三氧化钨是一种好的催化剂。(CS)10煤中的硫化物硫的存在形态是什么？答：硫化物硫绝大部分是以黄铁矿硫形态存在，习惯上也称为黄铁矿硫，实际还有少量白铁矿硫，分子式都是FeS2。(CS)11煤中的硫酸盐硫的存在形态是什么？答:硫酸盐硫主要存在形态是石膏(CaSO4·2H2O)，少数为硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，俗称绿矾)及其他极少量的硫酸盐矿物。(CS)12煤中全硫和各种形态硫的关系是什么？答：煤中硫含量低于1%时，往往以有机硫为主;硫含量高时，则大部分是硫铁矿硫，但在少数情况下，也可能以有机硫为主，同时煤中硫铁矿硫含量一般均随煤中全硫含量的增高而增高。(CS)13.库仑法测煤中全硫时，为什么必须使用干燥的空气做载体？答：用未经干燥的空气作载体会使SO2或SO3在进入电解池前就形成H2SO3和H2SO4吸附在管路中,使测定结果偏低,所以空气必须预先干燥。(CS)14.库仑法测煤中全硫时，为什么要在燃烧管内放置硅酸铝棉？如何放置？答：为防止煤样爆燃后部分喷出燃烧管,可在燃烧管内填充硅酸铝棉。剪一块尺寸与燃烧管内径相适应、厚3-4mm的硅酸铝棉圆块,用头部直径与此圆块相近的推棒,将硅酸铝棉推到高温区后沿。(CS)15.库仑滴定时,搅拌速度太慢有什么影响?答：搅拌速度太慢则电解生成的碘得不到迅速扩散，会使终点控制失灵，无法得到精确和准确的全硫测值。(CS)16.库仑滴定法测硫时，正式测定煤样前，宜先用废煤样测定，不计结果，为什么？答：正式测定煤样前，先做几个废样，以消除电解液存放过程中产生的碘与溴，以免测定结果偏低。(CS)17库伦定硫仪测试全硫时电解液会发黄，为什么？答：过电解；煤样含硫高或电极线接头断路。(CS)18用库伦定硫仪测试全硫前应该检查什么？答：1、干燥剂2、电解液3、流量4、气密性5、炉温6、搅拌速度CZ(CZ)1何谓劣质煤?答：属于下列情况之一者，可划分为劣质煤：(1)多灰分(Aar＞40%)、低热值(Qnet，ar＜16.73MJ／kg)的烟煤；(2)多灰分的洗中煤；(3)低挥发分(Vdaf＜10%)的无烟煤；(4)水分多、热值低的褐煤；(5)多灰分的油页岩；(6)高硫(St,d＞2.0%)的煤。(CZ)2煤炭在锅炉内燃烧经过哪几个阶段?答：煤炭在炉内燃烧一般要经过四个阶段：(1)干燥阶段；(2)挥发分析出及其燃烧阶段；(3)焦炭燃烧阶段；(4)燃尽阶段。(CZ)3对于动力用燃料通常使用哪几种基准?请写出它们的符号和名称。并任选其中一种基准来表达工业分析组成含量的百分比。答：对于动力燃料，通常使用的基准有：收到基，ar；空气干燥基，ad；干燥基，d；干燥无灰基，daf。以干燥基为例Ad＋Vd＋FCd＝100(CZ)4以能源使用为目的的动力用煤，需要了解其何种特性? 答：作为能源使用为目的的动力用煤，需要了解如下特性：热值、工业分析组成、元素分析组成、可磨性、煤灰熔融性、煤粉细度、真(相对)密度、视(相对)密度、着火点和煤灰成分等。(CZ)5电厂日常燃煤化学监督需采取样品及化验项目有哪些？答：1、入厂原煤：化验项目有M、M、A、V、Q、S，来新品种煤时，还要测定煤灰的熔融温度和可磨性等。2、入炉原煤样：化验项目M、M、A、V、Q、S，3、煤粉样：化验项目有煤粉细度（R90%、R200%）和水分。4、飞灰样：化验项目有可燃物（主要为含碳量）(CZ)6试写出新的中国煤炭分类中14大类煤种的名称答：无烟煤、贫煤、贫瘦煤、瘦煤、焦煤、肥煤、1/3焦煤、气肥煤、气煤、1/2中黏煤、弱黏煤、不黏煤、长焰煤和褐煤。(CZ)7储存煤样的房间为什么不应有热源？答：储存的煤样，一般粒度都较小，储存都要有一定时间。煤样在较高温度下容易变质，某些特性值因而发生变化，失去储存的意义。(CZ)8用干燥器要注意哪些事项？答：使用干燥器要注意下列事项：1干燥器内要放置足够的干燥剂。干燥剂种类可以根据放置物质的性质选用，失效后要及时更换。2干燥器的磨口面应涂抹凡士林，以增加严密性。3在使用中要盖干燥器盖，盖干燥器盖时应将盖子的磨口面紧贴干燥器口边缘，然后用力把盖推到另一边缘，盖严；要打开干燥器盖时，应用力沿着水平方向推移，用完后，立即盖严。4灼烧热的坩埚、灰皿不要立即放入干燥器内，待稍冷后再放入。5长期不用的干燥器，常由于其磨口面的润滑脂凝固而不能打开，一般用热手巾温热盖的边缘，即可打开。(CZ)9使用高温炉时应注意哪些安全事项？答：1高温炉要放在牢固的水泥台上，周围不应放有易燃易爆物品，更不允许在炉内灼烧有爆炸危险的物质。2在高温炉内用碱性物质熔融试样或灼烧沉淀物时，应严格控制操作条件，最好预先在炉底铺垫一块薄层耐火板，防止由于温度过高而发生飞溅，腐蚀炉膛。3新购的或新换炉膛的高温炉，使用前要在低温上烘烤数小时，以防炉膛受潮因温度急剧变化而龟裂。4对以硅碳棒、硅碳管为发热元件的高温炉，与发热元件连接的导线接头接触良好，发现接头处出现“电焊花”或有“嘶嘶”声时，要立即停炉检修。5高温炉要有良好的接地线，其电阻应小于5Ω。(CZ)10使用干燥箱时应注意什么？答：1烘箱应放置于平稳的地方，不得倾斜和振动；2烘箱在使用时，顶端的排气孔应打开。3烘箱在使用时，不要常打开玻璃门，以免影响恒温。4易挥发物和沾有易燃物的抹布，不能放入烘箱内干燥。5在烘箱内干燥恒重的滤纸时，不能同时放入潮湿的物品。6烘箱加热温度不应超过该烘箱的极限温度。7非检修时，不得任意卸下烘箱的侧门，不得随意改变原有的电气线路。8烘箱应注意维护，经常保持清洁，切勿损坏箱壳内外的漆层，以免引起箱体腐蚀。(CZ)11配制标准溶液时有哪些注意事项？答：1.配制标准溶液时要准确测量的是溶液的体积，而不是溶剂的体积，2.大多数用来配制要标定的标准溶液的试剂纯度，不易于做到很纯。所以，在配溶液时，一般都比计算出来的数稍多一些，配制成接近所需浓度的溶液，再用基准物质标定其准确浓度。3.配药用水，应采用二级以上的化学除盐水或蒸馏水，用前先煮沸以驱除CO2，冷却后再用。4.所用的移液管、滴定管、容量瓶等，应是经校正合格的。5.标定时称取基准物质的量，应使被标定的溶液的耗量不超过所用滴定管的最大溶量。6.标准溶液的标定，应同时做2-3次，在各次结果不超过允许差值的情况下，取算术平均值。(CZ)12在进行某项煤质分析时，如两次测值的差超过规定限度（同一化验室允许差T）应怎么办？答：对同一煤样进行两次重复测定，两次测值的差如不超过规定限度（重复性限，同一化验室允许差T），则取其算术平均值作为测定结果，否则，需进行第三次测定，如三次测值的极差小于或等于1.2T，则取三次测值的算术平均值作为测定结果，否则，需进行第四次测定，如四次测值的极差小于或等于1.3T，则取4次测定值的算术平均值作为测定结果；如果极差大于1.3T,而其中三个测值的极差小于或等于1.2T，则可取此三个测值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作步骤，然后重新进行测定。(CZ)13气瓶能不能放空？为什么？答：气瓶不能安全放空，而必须有残余压力，理由是：1避免空气或其他气体、液体渗入气瓶中。2、为了便于确定气瓶中装的是何气体，避免充错气体。3气瓶中有残余压力，可检验气瓶和其附件的严密性。B中级BM(BM)1通常测定的煤中空气干燥基水分与内在水分有何不同？答：内在水分又叫固有水分，它存在于煤的毛细管中，它与空气干燥基水分略有不同，空气干燥基水分是在一定条件下煤样在空气干燥状态下保持的水分，这部分水在105-110度下加热可以除去，因为煤在空气干燥时，毛细管中的水分有部分损失，故空气干燥基水分要比内在水分高些。(BM)2测定水分为什么要进行检查性干燥试验？应怎样取值？答：用干燥法测定水分时，尽管对煤的类别规定了干燥温度和时间，但由于煤炭性质十分复杂，即使是同一类别的煤也有很大差异，所以煤样在规定的温度和时间内干燥后还需要进行检查性干燥试验，以确认煤样中水分是否完全逸出，直到达到恒重为止，它是试验终结的标志，最后一次称量与前一称量比较，其减量处在规定的数值之内或质量有所增加为止。在后一种情况下，采用增重前一次质量作为水分计算依据。(BM)3煤样在运送过程中水分的损失用怎样补正？答：如果在运送过程中煤样的水分有损失，但不大于1%时，则按下式求出补正后的全水分值Mt=M1+m1/m*(100-M1)式中Mt——煤样的全水分；M1——煤样运送过程中的水分损失量，%m——煤样的质量，g；m1——煤样干燥后减轻的质量，g当M1＞1%时，表明煤样在运送途中受到意外损失，则不作补正，测得的水分作为试验室收到煤样的全水分，在试验报告中应注明“未经补上水分损失的测定结果”，并将煤样容器的标签和密封情况一并报告(BM)4为什么全水分测定未规定不同化验室的允许差？答：煤中全水分不是一个稳定值，随着气候的变化和操作过程的不同而有很大差异，这会使不同的化验室测定的结果无可比性。即使是同一化验室，同一样品有时也很难得出一致的结果。因此，规定不同实验室的允许差是毫无实际意义的，同时，也会给执行国家标准时照成不必要的困难。BG(BG)1为什么缓慢灰化法要求分段升温？答案要点：首先为了防止煤样爆燃；其次在不少于30分钟时间内缓慢升温到500度，并保持30分钟，是为了让煤中可燃硫充分燃烧后逸出。煤中碳酸钙受热易分解，分解产物氧化钙具有较大的活性，若可燃硫的燃烧与碳酸钙的分解同时进行，则燃烧产物二氧化硫与氧化钙相遇，形成硫酸钙，即俗称固硫作用。在500度左右时，煤中可燃硫基本上可以完全燃烧；而碳酸钙的分解一般在500度以上才开始，通过分段升温控制，使得二氧化硫的产生与碳酸钙的分解在时间上正好错开，从而避免了固硫作用的发生，以得到准确的灰分产率测定结果。(BG)2测定煤的挥发分产率应注意哪些问题?答：为获得可靠的挥发分结果，必须注意以下问题：(1)定期对热电偶及毫伏计进行校正，保证计量准确。(2)定期测量马弗炉的恒温区，装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区内。(3)装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内恢复到900±10℃。(4)每次试验最好放同样数目的坩埚，其支架的热容量应基本一致。(5)总加热时间(包括温度恢复时间)要严格控制为7min。(6)要使用符合GB／T212规定的坩埚，坩埚盖子必须配合严密。(7)要用耐热金属作坩埚架，它受热时不能掉皮，若沾在坩埚上，将影响测定结果。(8)在装有烟囱的高温炉内测定挥发分时，应将烟囱出口处的挡板关闭或用耐火材料堵住。(9)坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。(BG)3煤在灰化过程中矿物质发生了哪些变化？答：（1）失去结晶水CaSO4·2H2O=CaSO4+2H2O、Al2O3·2SiO2·2H2O=Al2O3·2SiO2+2H2O（2）受热分解CaCO3=CaO+CO2FeCO3=FeO+CO2（3）氧化反应4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO22CaO+2SO2+O2=2CaSO44FeO+O2=2Fe2O3（4）受热挥发、碱金属化合物和氯化物在700℃以上开始部分挥发。(BG)4缓慢灰化法的测定程序是根据什么制定的？答：在对煤中灰分进行测定时，灰化过程，实际上就是煤中可燃部分转化为二氧化碳、水分以及硫的氧化物和矿物质部分转化为各种金属氧化物的过程，由于在高温下矿物质碳酸钙分解成CaO和CO2，黄铁矿和有机硫同时被氧化成二氧化硫和三氧化硫气体，当这些气体与CAO接触，形成CaSO4而固定在灰分中时，将使灰分测定值偏高。为了避免该反应的发生，应适当安排加热程序并辅以通风条件，使燃烧产物中硫的氧化物在碳酸盐分解前完全排出炉外。试验证明，煤中黄铁矿和有机硫在500℃以前就基本上氧化完全，而碳酸钙从500℃开始分解，到800℃分解完全，据此，GB/T212《煤的工业分析方法》中规定了如下缓慢灰化程序：煤样放入冷马弗炉，在30min内由定温逐渐加热到500℃（使煤样逐渐灰化、防止爆燃），在500℃停留30min（使有机硫和硫化铁充分氧化并排除），然后再将炉温升到815±10℃并保持1小时（使碳酸钙分解完全）。(BG)5为什么称灰分测定结果为灰分产率？答：不少人将灰分测定结果误称为灰分含量，而正确的称法应为灰分产率。灰分含量和灰分产率是两种不同的概念。灰分含量易被理解为灰分与碳、氢、氧等元素一样是煤中固有组成之一，但实际上，灰分不是煤中所固有的，当煤在高温下燃烧时，除其中可燃部分生成气态化合物逸出外，矿物质也发生复杂的化学变化，最后形成以硅、铝氧化物成分为主的物质，温度和燃烧条件不同，所生成灰分量和灰分的组成也各有差异，可见灰分是煤燃烧后的产物，因此称灰分测定结果为灰分产率，而不称灰分含量。(BG)6煤的“固定碳”与“碳元素”有何区别？答：煤的“固定碳”是工业分析组成的一个成分，它具有规范性，是一定试验条件下的产物。所含的主要元素是碳，还含有少量硫和极少量未分解彻底的碳、氢物质。“碳元素”是化学元素一种，只有通过碳原子的结构特点给予定义，两者是截然不同的物质。固定碳FCad=100-Mad-Aad-Vad。另外，从煤中元素的平衡来看，全碳Ct应等于固定碳FCad和挥发分中碳Cv之和，即Ct=FCad+Cv。(BG)7在使用马弗炉按缓慢灰化法测定煤中灰分的过程中，可导致测定结果偏高的原因有哪些？答：煤样在灰皿中未铺平；未严格按照规定的升温程序进行灰化；马弗炉通风不好；未进行检查性灼烧；在空气中冷却时间超过规定时间；煤样中黄铁矿或黄铁矿硫含量较高，需要对灰分进行修正；(BG)8简述GB/T212-2008中缓慢灰化法测定灰分的试验条件?答:灰化条件①通风良好：由马弗炉后部烟囱，炉膛、炉门边缘缝隙及炉门上的小孔组成通风道，确保供应燃烧所需充足的氧气并及时排放燃烧所产生的烟气。②分段燃烧，500℃加热30min，在碳酸盐尚未分解前及时排除燃烧所产生的二氧化硫。在815±10℃加热1h，确保燃尽，得到质量恒定的残留物。③具体操作：将装有煤样的灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门，使炉门留有15mm的缝隙，在不少于30min时间内将炉温缓慢升到500℃，并在温度下保持30min，继续升温至815±10℃，并在此温度下加热1h。(BG)9煤的灰分与煤中矿物质有何区别和联系?答:煤中矿物质是指煤中实际存在的除了水分的无机物。包括粘土、方解石（碳酸盐）、硫铁矿、硫酸盐和氧化物等。煤中灰分是在一定条件下，煤中可燃物完全燃尽，而煤中矿物质发生一系列分解、化合反应后遗留的残留物。他是矿物质转化而来，所以应称作产率。在转化中发生化学变化有:失去结晶水、碳酸盐分解、硫化物氧化、氯化物等。它们有相关性，经验公式为：MM=1.10A+0.5Sp(BG)10影响灰分测定结果的主要因素有哪些？如何获得可靠地灰分测定结果？答：见煤质分析应用技术指南P50(BG)11为什么灰分测定时要保持良好的通风条件，国标中为此做了哪些具体规定？答：灰分测定时要保持良好的通风条件是为了使硫氧化物一经生成就及时排出，不与碳酸钙分解生成的CaO接触，从而可有效避免煤中硫被固定在灰中，使结果偏高。国标规定：在灰分测定时，马弗炉的炉门要留有15mm左右的缝隙，烟囱要与大气接通。(BG)12为什么对装有热煤样的称量瓶要规定冷却时间？答：因为称量瓶从干燥箱中取出来时，热的干燥煤样吸湿性极强。当温度急剧下降时，因称量瓶内产生微负压而吸入潮湿空气，使干燥过的煤样增重，水分测定结果偏低。为此，规定称量瓶从干燥箱中取出应立即加盖，置入干燥器中冷却到室温后称量（约20min）(BG)13为什么测定挥发分后坩埚外表面有时出现黑色附着物？答：测定挥发分后，经常发现坩埚内表面产生一层黑色油光附着物，这是正常现象，可于试验后高温下灼烧除去。但如果测定后坩埚盖上和坩埚外表面有絮状烟垢凝聚，则是由于煤的挥发分产率太高，受热逸出的速度过快造成的。遇有这种情况，试验作废。此时将煤样压成饼状，并切成粒度约3mm小块后测定，经过这样处理之后一般都可得以解决。(BG)14试写出燃料中可燃成分燃烧时的化学反应式。答：固体燃料、液体燃料或气体燃料的可燃成分，都含有碳、氢、氮和硫等主要元素。这些元素在燃烧时的化学反应基本相同。当完全燃烧时C+O2=CO2、N2+xO2=2NOx、2H2+O2=2H2O、S+O2=SO2、当不完全燃烧时，除了发生上面化学反应外，还产生2C+O2=2CO此外，固体燃料中还含有硫化物矿物质，气体燃料中含有H2S。当它们燃烧时分别发生下列化学反应4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2、2H2S+3O2=2H2O+2SO2(BG)15请审核以下化验报告，是否有问题？有什么问题？全水分Mt12.4%空气干燥基水分Mad3.68%空气干燥基灰分Aad18.26%收到基灰分Aar16.61%干燥基灰分Ad18.96%空气干燥基挥发分Vad14.89%收到基挥发分Var13.54%干燥基挥发分Vd15.46%干燥无灰基挥发分Vdaf19.08%空气干燥基全硫St,ad0.70%收到基全硫St,ar0.64%干燥基全硫St,d0.73%弹筒发热量Qb,ad19.98MJ/kg干燥基高位发热量Qgr,d20.65MJ/kg收到基低位发热量Qnet,ar17.11MJ/kg收到基低位发热量Qnet,ar4092Cal/g答：1、全水、内水和挥发分对照，挥发分偏小；2、灰分和弹筒发热量对照，影响灰分测试的因素少，可靠性高，以灰分为基准，弹筒发热量偏小。BQ(BQ)1在测定燃煤发热量时，试验中点不着火，通常是由何种因素造成的？答：试验中点不着火的原因可能是点火电压不够高，点火丝与电极柱接触不良，或者是电极柱间、电极柱与弹体绝缘不好形成短路电流，还可能是因充氧过速，激起筒内水浸湿样品以及点火丝未接触样品等。(BQ)2对氧弹热量计的主要部件有什么技术要求？答：1氧弹。耐压至少20MPA以上，抗酸酸腐蚀，保持良好的气密性。2内筒。表面镀铬要光泽如镜，防止热辐射且不漏水。3外筒。对恒温式热量计，装水量应不少于热容量的5倍，最好内装有搅拌器；对绝热式热量计，内装有发热元件和感温探头并配有近代温系统，能及时地跟踪控制内筒水温的升高，使内、外筒温差始终小于0.03℃。4量热温度计。最小分度值为0.01℃，铂电阻温度计温度线性要好，分辨率要求达到0.001℃。5搅拌速度。搅拌器搅拌速度要合适，既能使主期时间不要太长（不超过8-9MIN），又不致产生过多的搅拌热搅拌10MIN所产生的搅拌热不大于120J）。(BQ)3导致发热量测定结果不准确的主要原因有那些？答：（1）热容量标定的不准确；（2）称量不准确或错误；（3）环境条件与标定热容量时的条件变化较大；（4）充氧操作不正确；（5）搅拌器故障或搅拌速度不均匀；（6）使用贝克曼温度计未进行或未能正确地进行毛细孔径和平均分度值的修正；（7）内筒中的水量不能保持一致；（8）使用绝热式量热计时，热量计的平衡点有问题；（9）自动量热仪的性能不十分稳定。(BQ)4能否把热容量看成是仪器的常数？热容量的标定有何必备条件？答：对同一台量热计而言，在一定温度范围内和内筒水量不变的情况下，其热容量可视为常数。当仪器和水量一定时，它主要受到环境温度的影响。因此，测发热量和标定热容量时，必须满足下列条件：（1）内筒装载的水量一致；（2）必须使用同一支贝克曼温度计；（3）温度计浸没水中的深度一致；（4）室温尽量保持一致，以便使内筒水温也保持一致；（5）操作过程一致。(BQ)5恒温式量热法为什么必须进行冷却校正？答：恒温式量热法，在点燃燃烧后至达到稳定状态时内筒温度的变化并不完全都是由燃料燃烧放出的热引起的，其中有一部分是由于内外筒温差所导致的热交换引起的。例如：点火后的初期，一般都是内筒温度低于外筒，热从外筒传给内筒，引起内筒温度的上升。但很快，内筒温度就高于外筒温度，热从内筒传给外筒，引起内筒温度下降。因此，在根据点火后的内筒温度的升高来计算燃料的发热量时，必须对由这一热交换引起的内筒温度变化进行校正，才能获得准确的发热量结果。(BQ)6绝热式量热法是否需要进行冷却校正，为什么？答：在绝热式量热法中，由于不存在内外筒温差，内外筒间没有热交换，因此点火后，内筒温度的上升可以认为完全是由燃料燃烧放出的热及点火热等引起的，从而不必进行冷却校正就可直接由温度升高的度数来计算燃料的发热量。(BQ)7使用自动量热仪，发生什么情况时需要重新标定仪器的热容量？答：1由于各个测温探头测出的温度值（相对温度值）不尽相同，它们的线性度也不会是完全一致的，所以当更换测温探头时，需重新标仪器的热容量。2热容量标定与发热量测定时，室温相差5℃以上也应重新标定仪器的热容量。因为铂电阻在某一温度范围内的线性较好，所以不需做平均分度值的修正，但在超出这一温度范围时，即测温范围扩大时其线性不一定好，故需对这一温度范围内测得的温度值做校正，如不经校正，就会引起不可忽略的误差。所以，如没有条件对测温探头做平均分度值的检定校正，则可重新标定仪器的热容量，使得标定热容量与测定发热量时的测温条件一致，以抵消温度计测温误差的影响。3当用标准煤样或用标准苯甲酸来检查量热仪的准确度时，若发现测定值与标准值不一致，即测定值与标准值之差超过不确定范围或苯甲酸的测定值与标准热值之差超过50J/G时，找不到其他原因就可重新标定仪器的热容量。(BQ)8在使用新型热量计前，为什么要确定其热容量的有效工作范围？答：量热仪热容量的有效工作范围是指热容量值适用的温度变化（温升）范围。目前有些量热仪，为提高测定速度和自动化程度，采用了一些非经典原理的设计，使得量热系统的热容量在不同的温升范围内发生变化。此时就不能在所有的情况下都使用同样的热容量值。如某些热量计在测定高热值样品时产生的温升大，其热容量值可能小；测定低热值样品时产生的温升小，其热容量值可能大；或情况相反。即该种量热仪的热容量与量热低度那样，无论温升的大小，热容量值都是一致的。因些，在使用新购置的新型量热仪时，需进行一系列的试验来确定仪器热容量的有效工作范围。(BQ)9用恒温式热量计测燃煤发热量时，如何调节内筒水温？为什么？答：对于恒温式热量计内筒水温的调节，要结合热量计的热容量大小和试样发热量的高低确定，其目的是：1使测热过程中吸热与散热相抵消后的值达到最小，即冷却校正值最小，以提高测定准确度。2使主期终点时的内筒温度比外筒高1℃左右，以利于终点时，内筒温度出现明显下降趋势，易于判断终点温度（对低发热量的的燃料，测定发热量时，可调节内筒温度稍低于外筒，甚至允许略高于外筒温度）。(BQ)10在整个发热量测定试验中应注意哪些安全问题？答：发热量测定中所有的氧弹必须经过耐压试验，并且充氧后保持安全气密。如发现漏气，则必须修理好后再用，用漏所氧弹做试验，有可能使氧弹帽崩离或整个氧弹崩出热量计而造成事故。另外，若充氧时不慎，充入的氧气压力过大（3.3MPa），不得进行下一步的燃烧试验。此时应释放氧气，重新充氧到3.0MPa以下。在做试验的过程中，点火后的最初20S内不要把身体的任何部位伸到热量计的上方，以免点火的一瞬间发生氧弹冲出热量计的事故，伤害操作者。除此以外，使用氧气也要注意安全，氧气瓶口不得沾有油污及其他易燃物，氧气瓶附近不得有明火。(BQ)11在使用新型热量计前，如何确定其热容量的有效工作范围？答：在使用新型热量计前，需确定其热容量的有效工作范围。方法是：至少用苯甲酸进行8次热容量标定试验，苯甲酸片的质量一般为0.7-1.3G，或根据被测样品可能涉及的热值（温升）范围确定苯甲酸的质量。在两个端点处，至少分别做两次重复测定。然后，以温升Δt为横坐标，以热容量E为纵坐标，绘制温升与热容量值的关系图。如果从图中观察到的热容量值在整个范围内没有明显的系统变化，该热量计的热容量可视为常数。如果从图中观察到热容量值与温升有明显的相关性，除绘制E和Δt的相关图外，还可用一元线性回归的方法求E和t，并计算议程的标准方差S2。求E和t的关系式为E=a+bt。在测定试样的发热量时，根据实际的温升Δt确定所用的热容量值。(BQ)12使用标准煤样检查量热仪的准确度时应注意什么？答：用标准煤样来检查量热仪的测定准确度时，应注意同时测定水分或使用近期内（最好是一周内）的水分测定值进行干燥基高位发热量的计算。因煤中水分常随空气的湿度变化而有较明显的变化，而水分的变化对发热量的测定值有较大的影响。标准物质证书中给出的标准值均为干燥基高位发热量，如果在将分析基高位发热量折算到干燥基高位发热量的过程中使用了不正确的水分值，则计算出的高位发热量值是不正确的。用这个数值无法正确判断结果的准确性，有可能测定结果正确而由于换算时用了不正确的水分值而导致计算出的干燥基高位发热量超差，也可能测定结果不正确但所用的水分值不正确而导致计算出的干燥基高位发热量值落在标准值的不确定范围内。另外，还要注意标准物质证书中给出的全硫值为干燥基硫St,d当用它来计算高位发热量时,可先将其换算为分析基全硫St,d再参与计算，或者先将分析基弹筒发热量换算为干燥基弹筒发热量后再进行计算。(BQ)13简述使用自动氧弹热量计测定煤的发热量时在人工操作环节应注意的事项？答：盛放样品：对于特殊样品应采用特殊处理方法（对于易飞溅的试样可用擦镜纸包裹或用压饼机压饼；对于难以燃烧完全的试样应在燃烧皿底铺上石棉绒，或提高充氧压力至3.2MPa。绑点火丝：保证点火丝与试样接触或接近，勿使之与燃烧皿接触。氧弹中应加入10mL蒸馏水；小心拧紧弹盖，以避免燃烧皿和点火丝位置改变；充氧时，充氧时间不得少于15s，压力不得超过3.2MPa；确保内筒水将氧弹盖淹没在水面下10～20mm；确保氧弹中无气泡漏出；试验后取出氧弹，放气后打开氧弹观察试样是否燃烧完全。(BQ)14某全自动恒温式热量计放置在一实验室的木制桌面上,移动前后的两组热容量标定值为：第一组9711J/K,、9715J/K、9741J/K、9733J/K、9725J/K；第二组9870J/K、9875J/K、9914J/K、9910J/K、9906J/K、9905J/K。经检查操作正确,实验过程中温度变化为2K,仪器工作正常。试对这种现象进行分析，指出产生原因并提出改进措施。答：该全自动恒温式热量计内筒水的计量方式是通过水位计计量容积，移动前后，仪器水平发生变化，必然引起内筒水量变化，从而引起仪器热容量改变。第一组热容量平均值为9725J/K,相对标准差为0.13%精密度合格；第二组热容量先标定5次热容量平均值为9895J/K,相对标准差为2.2%精密度不合格；这可能是木制桌面在仪器刚搬动后水平不稳定所致；加做一次后,去掉最小值后热容量平均值为9902J/K,相对标准差为0.16%精密度合格；另外木制桌面的变形可能还在继续，因此该热容量值还会变化。仪器在木制桌面搬动后热容量必然发生显著改变且不稳定，必然影响煤发热量测定准确性。改进措施：仪器应放在水泥台面上，搬动后应立即标定热容量。(BQ)15国标GB/T213-2008煤的发热量测定方法强调：为了消除未受控制的热交换引起的系统误差，热容量标定与试样测定的试验条件尽量相近。请简述这些相近的试验条件的内容。答：相近的试验条件指热量计量热体系没有显著改变，内容如下：相同的内筒水温度计（包括感温元件、测量电路）和相同的温度计的浸没深度；相等的内筒水量、相同的氧弹（小部件如电极柱、螺母等可更换）和外桶；相同的点火方式；热容量标定与试样发热量测定时内筒水温度相差不超过5℃；热量计不得经过较大的搬动（只针对一些全自动热量计）.(BQ)16为什么说工业燃烧设备中所能获得的最大理论热值是收到基低位发热量？答：煤质技术指南P66(BQ)17标定热容量时，为什么是取5次重复测定平均值，而不是2次重复测平均值？答：①因为5次重复测定值平均值随机误差要小于2次重复测定平均值随机误差。多次测定值平均值标准偏差（SX）与单次测定标准差S次间有如下关系：SX=S/√─n式中n为测定次数。从上式可以看出测定次数越多，平均值标准差越小。②但当重复次数超过5次后，平均值标准差变化不大，即对减少随机误差没有显著作用，所以为了减少工作量，重复测定5次即可。(BQ)18测定煤的发热量时，采取哪些措施保证煤样燃烧完全？答：对于不易燃烧的煤样，采取如下一个或多个措施：①采用浅而薄金属燃烧皿，皿的质量控制在6--7g以内；②在燃烧皿底部垫一层经过800OC锻烧的石棉绒并压实；③用已知质量和热值的擦镜纸包裹好煤样后放入燃烧皿；④掺烧标准苯甲酸；⑤提高充氧压力至3.2Mp。对于燃烧时容易飞溅的煤样采取如下一个措施：①用已知质量和热值的擦镜纸包裹好煤样后放入燃烧皿；②压饼后切成2~4mm的小块使用；③注意使点火丝与燃烧皿内煤样表面保持微小距离而不接触。(BQ)19什么是冷却校正?答：恒温式热量计在试验过程中，因为外筒水温的热交换和内筒搅拌器产生的热量使内筒温度发生了变化，在绝大多数情况下，变化的最终结果是使内筒温升偏低，这种对温升产生的影响通常称为冷却作用，对冷却作用进行校正就叫冷却校正。(BQ)20导致苯甲酸燃烧不完全的原因有哪些？答：见煤质分析应用技术指南P76(BQ)20影响发热量值的因素是什么？答：（1）煤的变质程度（煤种）：——Vdaf在28％左右的肥煤和焦煤的“纯热值”最高——Vdaf>28％，随Vdaf增高“纯热值”降低；——Vdaf<28％：在无烟煤之前，“纯热值”随Vdaf降低不明显；无烟煤阶段，“纯热值”随Vdaf降低较明显；——高硫煤的Qgr,daf较正常值偏低“纯热值”指干燥无灰基高位发热量Qgr,daf（2）水分：水分越高，发热量越低（3）灰分：灰分越高，发热量越低（4）碳和氢含量：碳含量越高，发热量越高氢含量越高，发热量越高（氢燃烧热是碳燃烧热的3.5倍）5）煤风化、氧化和自燃后发热量降低6）测定误差BS(BS)1在艾氏卡法测定煤中全硫时，使用艾氏剂有何作用？答：艾氏剂中的氧化镁熔点高，用它防止碳酸钠在较高温度下熔化烧结，使艾氏剂与试剂保持疏松状态，便于空气渗入，增加试样与空气的接触面积，同时氧化镁也能与二氧化硫作用生成亚硫酸镁，并进一步氧化成硫酸镁。试样中的硫酸盐硫与碳酸钠进行复分解反应，转化为硫酸钠，从而保证艾氏卡法所得结果为全硫的含量。(BS)2艾氏法测定煤中全硫的化学反应过程有哪些？答：（1）煤的氧化加热煤——CO2+H2O+N2+SO2+SO3+…空气（2）硫氧化物的固定作用2Na2CO3+2SO2+O2====2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3====Na2CO4+CO2MgO+SO3====MgSO4(3)硫酸盐的置换CaSO4+Na2CO3===CaCO3+Na2SO4(4)硫酸盐的沉淀MgSO4+Na2CO4+2BaCL2===2BaSO4+2NaCL+MgCL2(BS)3GB214煤中全硫的测定方法标准中规定的方法有哪些，简述其原理。答：《燃料分析技术问答》第6－9、6－10、6－16、6－22(BS)4试简述库仑定硫法测定煤中全硫的原理答:①煤样在1150OC和催化剂作用下,在空气中燃烧,各种形态的硫被氧化为二氧化硫和少量三氧化硫，被电解池内碘化钾-溴化钾-乙酸溶液吸收;②在电解池溶液中有一对铂电极作指示电极,有一对铂电极作电解电极,指示电极上存在以下动态平衡,即2I—2e=I2+2e2Br—2e=Br2+2e当二氧化硫进入电解池溶液中后与I2(Br2)发生氧化还原反应:I-3+SO2+2H2O===3I-+H2SO3+2H+Br-3+SO2+2H2O===3Br-+H2SO3+2H+上述动态平衡破坏,指示电极对电位改变,此信号被输送给运算放大器,运算放大器输出一相对应的电流到电解电极,发生以下电解反应,即阳极3I—2e=I-33Br—2e=Br-3阴极2H++2e==H2↑I-3(Br-3)不断生成并不断消耗SO2,直到溶液中没有SO2,此时电解生成的I-3(Br-3)不再被消耗,恢复到反应前的浓度并重新建立动态平衡,电解反应停止。电解所消耗的电量由库仑积分仪给出，并根据法拉第电解定律（在电极上产生1克当量的任何物质需电量96500C）给出样品硫的含量，计算公式如下：St，ad（%）=16×1000×Q×100/（96500×G）=16.58×Q/G式中Q为电解所消耗的电量,C;G为煤样质量,mg。③煤样分解产生的少量三氧化硫不参加与I-3(Br-3)氧化还原反应，所以用上式得出St，ad偏低，可乘以经验系数1.06,或用与艾氏卡法或用标煤校准.(BS)5库仑法测硫时，电解池内烧结玻璃熔板内有黑色沉积物，它对测定结果有何影响？如何清洗？答：见“煤质分析技术指南”P146第27题(BS)6请写出艾氏卡法测全硫，试验过程中可能涉及的化学反应式（不需配平方程式）。答：见煤质分析应用技术指南P106(BS)7实际工作中为什么需要对库仑仪进行校准？答：见煤质分析应用技术指南P115(BS)8用库仑滴定法测定煤中全硫存在系统误差，请分析产生系统误差的原因及消除系统误差的方法？答：产生系统误差的原因如下：①可燃硫燃烧产物中存在少量SO3；②硫酸盐不可能完全分解为SO2；③电解过程中电流效率不可能是100%。采取下列任一方法可消除系统误差：①：测定结果乘以固定系数1.06作为最终结果；②在全硫测定范围内，分3~4段，每段测定一个相应标煤样，得出一个比例系数用来校正该段范围内测定结果（分段校正）；③在全硫测定范围内使用4~6个标煤样进行线性回归分析，得出校准方程，或绘制工作曲线。(BS)9库仑法测煤中全硫时，为什么用空气做载体，流量低于1000ml/min时有什么影响？答：从SO2和SO3的可逆平衡来考虑。必须保持较低的氧气分压。才能提高二氧化硫的生成率。这就是选用空气而不是氧气进行库仑测硫的原因。试验证明。空气流量低于1000ml/min时。有些煤样在5min内燃烧不完全。而且气流速度低。对电解池内溶液的搅拌、电生碘和溴的迅速扩散亦不利。所以空气流量不能低于1000ml/min。（BS）10用库伦定硫仪测试全硫，为什么要在500℃恒温区停留一段时间？答：使有机硫和硫铁矿硫首先发生热解，防止释放出的硫氧化物与金属氧化物反应生成硫酸盐，以避免二次生成硫酸盐。因为硫酸盐分解温度高，比如硫酸钙大于1450℃，高于1150℃.(BS)11库仑定硫仪测试无电解曲线是什么原因？答：1、气路系统漏气，应检查气路系统；2、池电极线头松动或断线，重新紧固或接好；3、电解液问题，应先做废样或更换电解液。(BS)12库仑定硫仪为什么搅拌要保持较高转速？答;搅拌速度太慢则电解生成的碘得不到迅速扩散，会使终点控制失灵，无法得到准确的全硫测值。合适的转速是以搅拌时电解液中有大量的气泡生成，而又不使搅拌子跳起窜击到电极上。BZ(BZ)1试写出燃料中可燃成分燃烧时的化学反应式。答：固体燃料、液体燃料或气体燃料的可燃成分，都含有碳、氢、氮和硫等主要元素。这些元素在燃烧时的化学反应基本相同。当完全燃烧时C+O2=CO2、N2+xO2=2NOx、2H2+O2=2H2O、S+O2=SO2、当不完全燃烧时，除了发生上面化学反应外，还产生2C+O2=2CO此外，固体燃料中还含有硫化物矿物质，气体燃料中含有H2S。当它们燃烧时分别发生下列化学反应4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2、2H2S+3O2=2H2O+2SO2(BZ)2重复测定结果在允许差内是否说明试验结果一定准确？答：重复测定结果都在允许差内，只能说明试验精密度达到了国标要求，并不意味着测定结果一定准确。因为，当试验没有严格遵照国标规定的试验条件和操作步骤进行时，由于系统误差的存在，使结果的重复性也可能很好，但不准确。只有在没有系统误差的情况下，精密度好的结果也是准确度好的结果。一般来说，国标规定的试验方法都是经过大量试验的研究证明无系统误差的方法，因而，如果试验条件和步骤都能遵照国标的规定，在允许差之内的结果就可以认为是准确度好的结果。(BZ)3请从五个方面阐述煤中矿物质对火电厂安全经济环保生产的影响?答：降低发热量;恶化锅炉结渣;增加排渣量和电除尘负担;恶化换热面沾污和磨损;恶化环境污染(BZ)4电厂燃煤的保管、储存有什么作用？答：保管作用：减少燃煤耗损（包括机械耗损、化学耗损），减小煤质下降，防止煤炭自燃，同时在堆放、上煤过程中对不同来煤进行有效混配；储存作用：根据锅炉机组燃用煤耗确定储存煤量，在保证机组连续运转情况下、同时考虑煤炭运输等意外情况，安排资金高效周转。(BZ)5成煤过程大致可分为哪两个阶段？答：①泥炭化作用阶段:植物经生物化学与物理化学作用变化形成腐泥和泥炭，其中低等植物形成腐泥，高等植物形成泥炭；②变质作用阶段:泥炭（腐泥）因地壳运动下沉，在地下长期受高温、高压的作用影响，最终形成煤。(BZ)6燃煤出入库管理是什么？答：燃煤出入库管理是指燃煤从入厂到入炉各环节管理活动的总称。包括入厂煤计量、计质、监卸，入炉煤计量、计质，库存煤储存、盘点等管理内容。(BZ)7什么叫燃煤管理，它主要包括哪些内容？答：燃煤管理是一项兼有生产管理和经营管理的工作，它包括燃煤供应计划的编制、燃煤成本的核算、燃煤数量和质量的验收、燃煤的合理储存、燃煤的盘点和正确混配等。这些工作必须规范化、科学化，以提高燃料质量管理的效能。(BZ)8如何使用标准煤样对例行监督试验的质量进行控制?答：在例行监督试验中，使用标准煤样来控制准确度，只是对标样进行单次或两次重复测定，只要测定值落在标样的允许差范围内，即认为例行监督试验结果是准确的。同时采用标准煤样还可发现本试验室测定的某项特性指标的结果是偏高还是偏低，并能反映出偏高或偏低的程度，从而有助于查明原因，提高测试水平。(BZ)9使用压力气瓶时要遵守哪些安全规定?答：使用压力气瓶要严格遵守下列规定：(1)压力气瓶使用时要放在专用的移动车中或直立固定好，并避免阳光曝晒和剧烈振动。压力气瓶要涂有规定颜色的标志。(2)压力气瓶上的压力表要专用，安装时螺口要上紧。开启气瓶时，人要站在气瓶主气门的侧面，若发现漏气要立即检修。(3)压力气瓶、压力表及其连接管要按照有关规定定期进行技术检验。(4)储存压力气瓶时要把氧气和可燃气严格分开存放，并远离明火至少10m以上。用后的压力气瓶要剩余一定压力，一般不低于0.3MPa。(5)使用氧气瓶时要有专用工具，专用工具不得沾污油类物质，操作人员也不得穿用带有油类的工作服或手套。(BZ)10请从六个方面阐述煤中硫对火电厂安全经济环保生产的影响?（5分）答：（1）引起锅炉高、低温受热面的腐蚀,特别是高、低温段空气预热器往往运行不到一年就发现有腐蚀穿孔且伴随堵灰的现象.(2)加速磨煤机部件及输煤管道的磨损.(3)促进煤氧化自燃.(4)增加大气污染.(5)引起锅炉结渣.(6)提高排烟温度.(BZ)11试述长期储存中的煤，在煤质上会发生什么变化？答：（1）发热量降低；（2）挥发分变化；（3）灰分产率增加；（4）元素组成发生变化；（５）抗破碎强度降低(BZ)12系统误差和随机误差有何区别？答：系统误差是观测值比真值系统偏高或偏低的误差。它是由一些固定因素引起的，它可以被校正。随机误差是由偶然因素引起的误差，正负误差出现的概率相等。它是由一些来源不十分清楚的偶然因素引起的单次测定值与多次测定值的平均值之间的偏差。随机误差具有正态分布规律，通过增加测定值可以减少随机误差。A高级AM(AM)1煤的全水分测定中应注意哪些问题？答：（1）采取的全水分煤样应保存在密封良好的容器内，并存放在阴凉干燥的地方。（2）制样速度要快，最好用密封式破碎机。（3）制备全水分煤样时，要求粒度不应过小，若需用粒度较小的煤样，则用密封破碎机制样，或采用两步法进行全水分测定。（4）测定全水分前仔细检查盛煤样的容器的情况，然后擦干净称量，并与标签注明情况逐一核对，确认运输过程有无水分损失。（5）全水分送至化验室后应立即测定。（6）在称量煤样前，应将密封容器中的煤样混合至少1分钟后再称量。（7）测定13mm全水分时，干燥后的浅盘要立即趁热称量。（8）全水分是规范性的测定项目，因此要严格按照标准中的规定要求进行操作。(AM)2煤中水分对锅炉设备的运行有何影响？答：水分的存在不仅使煤中可燃物质含量相对减少，降低了发热量，还会因受热蒸发、汽化而消耗大量的热量（1kg水汽化约耗去2.3MJ热量），导致炉膛温度降低，煤粉着火困难，排烟量增大，同时还增加了给煤系统堵塞的机率，影响正常供煤，一般认为煤中水分大于5%~6%时，常给给煤系统带来麻烦，若水分超过10%~12%，则会严重威胁运行的安全可靠。燃用多水煤，烟气中的水蒸气分压高，促进了烟气中三氧化硫与蒸汽的作用，增加锅炉尾部低温处硫酸的凝结沉积，造成空气预热器的腐蚀、堵灰和烟囱内衬的剥落。此外，煤中水分白耗了运输能力，提高了标煤运价。(AM)3为什么对同一批煤入厂时要采样化验全水分，入炉前还要采样化验全水分？答：燃煤采样化验全水分是为评价煤质和计算煤量的依据，一般煤炭出矿发运时，都规定有计价水分，若采样化验的全水分超过规定的计价水分时，可根据供求双方的供货协议，为用户补发商品煤量。对炉前煤采样化验全水分，则是为了计算企业内部的经济效益时使用，例如煤耗计算必须有全水分的数据才能换算成收到基，而煤耗是按收到基计算的。由于输送或存放等原因，入炉煤的全水分与入厂煤的全水分是有差别的，因此在化验入厂煤全水分的同时也必须化验入炉煤的全水分。AG(AG)1试述煤中矿物质的来源和种类，灰分和矿物质的区别，写出灰分测定过程中矿物质发生的物理化学反应，并解释为什么采用缓慢灰化法作为仲裁方法。答：1）矿物质来源分为：原生矿物质-由成煤植物自身所含的矿物转入煤中而形成；次生矿物质-由成煤过程中周围地壳或地下水带入的矿物；外来矿物质-由煤炭开采过程或运输过程中引入的矿物质，外来矿物质一般可以通过洗选除去；2）矿物质主要分为：粘土矿、碳酸盐、硫化物、氧化物；和灰分的主要区别是灰分是在高温下和空气中矿物质的反应产物。3）①石膏、粘土等水合物失去结晶水，该反应从分别在160oC和500-600oC开始CaSO4·2H2O=CaSO4＋2H2O2SiO2·Al2O3·2H2O=2SiO2＋Al2O3＋2H2O②碳酸盐受热分解放出CO2，大致在500-800oC。CaCO3·MgCO3=CaO＋MgO＋2CO2FeCO3=FeO＋CO2③氧化亚铁和硫化铁发生氧化反应，大致在400-600oC。4FeO＋O2=2Fe2O34Fe