DB12-T1020-2020-海产品中重金属元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法-天津市

ICS65.150DB12B51天津市地方标准DB12/T1020—2020海产品中重金属元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法Determinationofheavymetalelementscontentsinmarineproducts-Inductivelycoupledplasmamassspectrometric天津市市场监督管理委员会发布DB12/T1020—2020前言本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市水产研究所、南开大学。本标准主要起草人：戴媛媛、高燕、陈翠红、董玉波、王宏、李文雯、王娜、孟一耕、张韦、吴会民、张雪、王健、刘克奉、张博伦、王硕、房恩军、陈卫、郭彪、王宇、徐晓甫、刘义。IDB12/T1020—2020海产品中重金属元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了海产品中砷、铅、镉、铬含量的电感耦合等离子体质谱（以下简称ICP-MS法）测定方法。本标准适用于海水鱼、虾、蟹、贝等肌肉中重金属元素（砷、铅、镉、铬）含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DB12/T846植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法3原理试样经微波消解后，由电感耦合等离子质谱仪测定以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比鱼待测元素的浓度成正比进行定量。4硝酸溶液（2+98，体积比）：取20mL硝酸，慢慢加入980mL超纯水中。内标溶液（Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi）：10mg/L，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准储备液。内标使用溶液（Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi）：1mg/L，即分取内标储备液5mL于50mL容量瓶中，用硝砷、铅、镉、铬元素混合标准工作溶液：1μg/mL，即分别取元素标准溶液1mL于100mL容量瓶中，调谐液（Ba.Be.Ce.Co.In.Mg.Pb.Ph.U）:10μg/L，可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（4.3）51DB12/T1020—20205.15.25.35.45.55.65.75.8微波消解仪（微波消解条件参见附录A），体积范围100ml～1000mL。密封消解罐（聚四氟乙烯材料特制），规格25mL。电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录B）。超纯水。赶酸装置（150℃）。天平：感量为0.001mg、0.1mg和1mg。玛瑙研钵。冷冻干燥器6分析步骤6.1试样消解6.1.1在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器皿及消化罐均需要以硝酸（1+5）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。6.1.26.1.36.1.4鱼、虾、蟹、贝等样品需进行肌肉解剖，放置在玻璃培养皿中进行冷冻干燥。样品冷冻干燥后，采用玛瑙研钵进行磨细，并换算脱水率。称取试样0.5g～1.0g（精确至0.010g）。将试样置于聚四氟乙烯消化罐（5.2）中，加入10mL硝酸（4.2），浸泡过夜，盖上密封盖，放入微波消解仪（5.1）中；微波消解参数设置参见附录A，消解结束后，将聚四氟乙烯消化罐放入赶酸装置（5.5），调节温度150℃，赶酸至0.5～1.0mL，冷却，用水将消化液转至25mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，过滤，待测。可根据样品中元素实际含量适当稀释样液，确定稀释因子。取砷、铅、镉、铬元素混合标准工作溶液0mL、0.10mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL分别置于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，此混合标准工作溶液中各元素浓度见表1。表1混合标准工作溶液浓度元素6按照ICP-MS仪器的操作规程，在检测前要先调谐，调整仪器至最佳工作状态，仪器参数设置参见附录B；分析中应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后，按顺序依7脱水率换算系数按照公式（1）进行计算：WiWh/Wq100%...................................(1)2DB12/T1020—2020式中：Wi—分析试样的脱水率；Wh—经冷冻干燥后的试样重量，单位单位为克（g）；Wq—未经冷冻干燥的试样重量，单位单位为克（g）。试样中各元素按含量式（2）进行计算：7.2Xi(CiVF1000)/M...............................(2)式中：Xi—分析试样中的金属元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci—分析试样溶液中被测元素的浓度（扣空白后），单位为纳克每毫升（ng/mL）；V—测试溶液的体积，单位为毫升（mL）；F—稀释因子；M—分析试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。89精密度按照DB12/T846的有关规定执行。检出限12343DB12/T1020—2020AA附录A（资料性附录）微波消解条件表A.1微波消解条件消化程序条件1120052120053120010最大功率/W爬升时间/min控制温度/℃加热时间/min1201515015180304DB12/T1020—2020BB附录B（资料性附录）ICP-MS的参考工作条件ICP-MS仪器工作条件见表B.1。表B.1ICP-MS仪器工作条件雾化器炬管强耐腐蚀的正交雾化器雾化室Ryton雾室石英一体化，1.5mm中心通道雾化室温度载气流速13.8℃取样锥/截取锥高频发射功率样品提升速率采样深度1.0/0.4mm（Ni）锥1300W0.85L/min0.28L/min1s混合气流量等离子气流量辅助气流量氦气流量20rpm7.5mm1.2mL/min5mL/min样品提升量