DB50-T 1784-2025 车用柴油快速筛查技术规范

车用柴油快速筛查技术规范2025-03-24发布2025-06-24实施重庆市市场监督管理局发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由重庆市计量质量检测研究院提出。本文件由重庆市市场监督管理局归口并组织实施。本文件起草单位：重庆市计量质量检测研究院。本文件主要起草人：赵家雄、龙梅、张毅、杨晋、陈伟、李根容、陆嘉莉、李夏、向前、万佳。1仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB/T29858分子光谱多元校NB/SH/T0248柴油和民用取暖NB/SH/T0806中间馏分芳烃含量的测定NB/SH/T0842轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)中间馏分燃料十六烷指数计算法(四变量公式法)闪点测定法(常闭式闭口杯法)24.2载具配置的电源、通风、消防、环境控制等设施应满足检验要求，能够保证检测设备的稳定性、5.1确定筛查对象，应准确记录筛查对象的单位名称及联系电话、产品名称、规格型号、生产单位名5.2应按第7章要求进行取样。5.3应按第6章规定的快速筛查项目和筛查方法进行筛查。车用柴油快速筛查项目、质量指标和筛查方法见表1。5号硫含量/(mg/kg)NB/SH/T0842闪点(闭口)/℃密度(20℃)/(kg/m³)凝点/℃冷滤点/℃水含量“无将试样注入100mL玻璃量筒中，在室温(20℃±5℃)下观察，应当透明，没有悬浮和沉降的水分。将试样注入100mL玻璃量筒中，在室温(20℃±5℃)下观察，没有悬浮和沉降的机械杂质。如出现悬浮和沉降的机械杂质，则判断总污染物含量项目不通7.1抽商业加油机的取样步骤：抽取样品前，检查一次性取样瓶的清洁度，通过油枪将适量待取样品单位工作人员从加油机取样，将油枪的出油口插入取样瓶，启动加油开关，抽取300mL～400mL代表7.2油罐的抽样步骤：抽取样品前，检查一次性取样瓶的清洁度，用适量待取样品注入取样瓶中，冲洗取样瓶至少两次，在抽样人员的监督下，由受检单位工作人员用取样器从成品油储罐中取样，分装3300mL～400mL代表性的样品到取样瓶中，用合适的封闭器立即封闭取样瓶，并将填好的标识粘贴在取样瓶体上。7.3其他情况按照GB/T4756规定抽取300mL～400mL的代表性样品。8质量保证8.1应由取得GB19147资质认定的检验检测机构对快速筛查方法的准确性进行验证评估，每半年不少8.2评估机构和被评估机构分别采用GB19147规定仲裁试验方法和快速筛查方法对同一样品进行分析，由评估机构对数据进行验证评估，评估结果应满足GB19147中相应试验方法的再现性要求。9快速筛查结果处理和报告9.1快速筛查全部项目结果符合表1的规定，则快速筛查结果通过，出具快速筛查报告单。9.2有一项及以上快速筛查项目结果不符合表1的规定，则快速筛查结果不通过。当需对样品进行进一步确认时，应按GB19147的规定进行取样检验。4(规范性)车用柴油快速筛查方法近红外光谱法A.1原理近红外光谱法是利用含有氢基团(X—H,X为C、0、N等)化学键的伸缩振动的倍频或合频，以透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法，建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系(定标模型),从而实现利用光谱信息对待测样品的多种质量指标的快速测定。A.2仪器与设备A.2.1近红外光谱仪：采用傅立叶变换或光栅式近红外光谱仪。傅里叶变换近红外光谱仪的有效波数区间应至少包括4000cm¹~11500cm¹,光谱分辨率优于2cm¹,波数准确度优于±0.04cm¹,波数重复性优于±0.1cm¹,透光率精度≤0.1%T。光栅式近红外光谱有效波长区间应包括1000nm~1800nm,波长准确性优于±0.2nm,波长重复性优于0.01nm,扫描速度优于5次/秒，光谱系统配备TEC制冷控温型铟镓砷(InGaAs)检测器。其他能够满足相应光谱技术指标的其他仪器也可采用。A.2.2化学计量学软件：使用近红外光谱仪配置的化学计量学软件。至少含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法，具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能，采用置信度等相关指标来识别异常样品，保障模型预测的可靠性。样品池冲洗溶剂：石油醚(90℃~120℃),分析纯。A.4定标模型的建立和验证A.4.1仪器准备A.4.1.1仪器性能检查每次测定试样光谱之前，应按照仪器操作手册检查仪器性能。A.4.1.2仪器工作参数设置按照仪器操作手册设定仪器参数。测定定标集样品、验证集样品和待测试样的光谱时，仪器参数应一致。A.4.2定标和验证样品选择定标样品用于建立定标模型，验证样品用于验证定标模型的性能。定标样品和验证样品应符合下列a)样品的化学组成范围应覆盖使用该模型时预测试样遇到的化学组成范围；b)样品的质量指标范围应覆盖使用该模型预测试样中遇到的质量指标范围；5c)样品应具有代表性，应覆盖不同牌号、不同生产企业具有代表性的车用柴油，能够覆盖使用该模型预测样品中遇到的样品特性；d)样品数目足够多，能统计确定光谱变量与待校正组分浓度与性质之间的关系，总体定标样品集样品数不少于500个；e)样品质量指标均匀分布。A.4.3基准数据测定按照表A.1规定的标准方法，测定定标样品集的基准数据。表A.1车用柴油标准试验方法多环芳烃含量NB/SH/T0806凝点冷滤点NB/SH/T0248密度(20℃)A.4.4光谱采集以空气为参比，采集背景光谱。样品摇匀后，移取样品置入样品池中，样品注入量满足样品池要求，并确保光度有效通过样品池且无气泡存在，测量样品光谱。A.4.5定标模型建立利用化学计量学软件，以偏最小二乘法(PLS)建立各项质量指标与光谱数据关系的定标模型，应符合GB/T29858要求。用定标集的统计偏差(SEC)评价定标模型的准确性，以SEC是否满足基准标准的再现性进行评价，计算公式见式(A.1)。yi——定标样品集第i个样品标准方法测定值；Vic——定标样品集第i个样品的指标预测值；n——定标样品数目。在定标模型建立过程中需要筛查并删除界外点(异常值)。根据F/T分布，计算筛查值，进行异常样本的识别与筛除，异常值不应超过定标样品集的10%。A.4.6定标模型验证通过验证集样品的吸收光谱数据，利用定标集样品所建立的定标模型，测定验证集样品的各项质量指标，并与基准数据进行比较，验证定标模型的分析准确度。近红外光谱法与标准方法的测定结果之差应满足仲裁方法标准中再现性的要求。6A.4.7定标模型维护定标模型应进行定期升级维护，根据待分析样品变化情况及时更新定标模型样品集，可将原来定标模型的验证光谱用于更新定标模型验证，宜每半年一次。A.5样品测定A.5.1为满足快速筛查需求，样品池部分应配置制冷、加热恒温装置或快检车内环境温度符合要求。A.5.2测量待测样品的近红外光谱，利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱，即可得出各质量指标的分析数据和置信度值。A.5.3每个样品平行测定两次，并计算平均值。A.6结果报告A.6.1样品筛查结果仪器显示置信度值不小于80%,则认为正常，报告测定结果。A.6.2样品筛查结果仪器显示置信度值小于80%,则认为可疑，必须按照表A.1规定的标准试验方法进行测定。A.6.3筛查结果的报出值与其标准试验方法一致。A.7重复性由同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一样