DB13-T2190.4-2015-塑料包装材料水环境模拟物中锑、砷、钡、镉、铅、汞、硒特定迁移量的测定电感耦合等离子质谱法-河北省

ICS71.040.40G40DB13河北省地方标准DB13/T2190.4—2015塑料包装材料水环境模拟物中锑、砷、钡、镉、铅、汞、硒特定迁移量的测定电感耦合等离子质谱法Foodpackagingmaterialsandarticles—Plastics—Inductivelycoupledplasmamassspectrometrysimultaneousdeterminationof8kindsofheavymentalelementsmigrationinwaterenvironment河北省质量技术监督局发布DB13/T2190.4—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。DB13/T2190-2015《塑料包装材料水环境模拟物中迁移量的测定》共分14个部分：——第1部分：塑料包装材料环境模拟物中总迁移量的测定；——第2部分：塑料包装材料水环境模拟物中BHA、BHT迁移量的测定；——第3部分：塑料包装材料水环境模拟物中苯系物迁移量的测定；——第4部分：塑料包装材料水环境模拟物中8种重金属迁移量的测定；——第5部分：塑料包装材料水环境模拟物中双酚A迁移量的测定；——第6部分：塑料包装材料水环境模拟物中偶氮甲酰胺迁移量的测定；——第7部分：塑料包装材料水环境模拟物中对苯二甲酸迁移量的测定；——第8部分：塑料包装材料水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定；——第9部分：塑料包装材料水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定；——第10部分：塑料包装材料水环境模拟物中乙酸乙烯酯迁移量的测定；——第11部分：塑料包装材料水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定；——第12部分：塑料包装材料水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定；——第13部分：塑料包装材料水环境模拟物中丙稀酰胺迁移量的测定；——第14部分：塑料包装材料水环境模拟物中丙烯腈迁移量的测定。本部分为DB13/T2190-2015的第4部分。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位：河北省食品检验研究院，国家食品质量安全监督检验中心。本标准主要起草人：吴春敏、张冬生、尹华涛、张岩、孙磊、杨刚、孙文毅、姜楠、张春林。IDB13/T2190.4—2015塑料包装材料水环境模拟物中锑、砷、钡、镉、铅、汞、硒特定迁移量的测定电感耦合等离子质谱法1范围本标准规定了塑料包装材料水环境模拟物中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba）、汞（Hg）8种重金属元素迁移量的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于塑料包装材料水环境模拟物中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba）、汞（Hg）8种重金属元素迁移量的测定。本方法在水环境模拟物中砷铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba）、汞（Hg）8种重金属元素的检出限为0.01μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3.1能够模拟塑料在水环境中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。本标准中规定分别用蒸馏水、乙酸溶液（40g/L）模拟环境介质。迁移量1DB13/T2190.4—20155.1硝酸：BV-Ⅲ级。5.2内标溶液（铑）：1000μg/mL。5.3冰乙酸：优级纯。5.4乙酸溶液（40g/L）：准确称取冰乙酸（5.5）40g于250mL烧杯中，加水溶解并转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。5.55%硝酸：取硝酸（5.1）50mL于盛有500mL水的1000mL容量瓶中，水定容至刻度。5.6铅、砷、镉、铬、硒、锑、钡、汞、金*的标准储备液：1000μg/mL。5.7铅、砷、镉、铬、硒、锑、钡混合标准中间液10μg/mL：分别精确移取1.00mL各元素标准储备液（5.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.8铅、砷、镉、铬、硒、锑、钡混合标准使用液1.0μg/mL：移取铅、砷、镉、铬、硒混合标准使用液（5.7）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.9汞、金标准中间液10μg/mL：精确移取1.00mL汞、金标准储备液（5.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.10汞、金标准使用液0.1μg/mL：移取汞、金标准使用液（5.9）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.11铑内标使用液10μg/mL：精确移取1.00mL铑标准储备液（5.2）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。金标准使用液10μg/mL：精确移取1.00mL金标准储备液（5.6）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。5.13金标准工作液0.1μg/mL：精确移取1.00mL金标准储备液（5.13）于100mL容量瓶中，用硝酸（5.5）定容至刻度，混匀。6.4水系微孔滤膜：0.45μm。6.5浸泡模具。2DB13/T2190.4—2015浸泡:裁剪10cm×10cm的样品于浸泡模具中，以接触面积每平方厘米2mL计算加入浸泡液（即200mL）。60℃恒温浸泡2h。浸泡液分别为蒸馏水和乙酸溶液（5.4）。平行制样两份。7.2试样溶液的制备准确量取迁移实验中得到的模拟物约10mL，再加入0.2mL的金标准工作液（5.14），通过0.45µm滤膜过滤后供进样。7.3标准工作溶液的制备分别准确移取混合标准使用液（5.8）0.0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL于7个100mL容量瓶中，再分别准确移取汞、金混合标准使用液（5.10）0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL于上述7个100mL容量瓶中。加水定容至刻度，摇匀。此时溶液中金属元素（除汞外）浓度分别为0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ng/mL。汞元素浓度分别为0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ng/mL。7.4在线内标的制备准确移取内标使用液（5.11）1.00mL于1000mL容量瓶中，加5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此时内标溶液浓度为10.0ng/mL。在选定的条件下进行测定，以铑为内标液和对应的铑与各元素基数比值绘制标准曲线。7.5空白试液的制备按照7.2的操作处理未与塑料接触的水环境模拟物。采用调协液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率、背景、稳定性等指标达到要求。根据仪器型号的不同，应选择适合自己仪器的最佳测定条件。8.1.1仪器设置参考条件：h)冷却水流速：1.70L/min；i)氩气：纯度大于99.999%；j)分析模式：全定量；k)内标加入方式：在线内标。8.1.2待测元素分析模式，见表1所示：3DB13/T2190.4—2015表1待测元素分析模式待测元素分析模式内标物PbAsCdCrSeSbBaHg标准模式动态反应池模式标准模式Rh8.2样品测定在仪器最佳条件下，引入在线内标溶液（7.4），标准工作溶液（7.3）和样品同时进行ICP-MS分析。每一样品定量需三次积分，取平均值。以校准曲线质量浓度为横坐标，待测元素计数值与内标元素的计数值比值为纵坐标，绘制校准曲线，由工作站直接计算出待测溶液的浓度。9结果计算水环境模拟物中待测元素的迁移量按下式计算：CVXi式中：10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。根据不同