焦化浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量的自动测定方法

ICS FORMTEXT73.080FORMTEXTD52CISA团体标准T/CISAFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT     焦化浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量的自动测定方法FORMTEXTImpregnatingcoalpitch-AutomaticdeterminationofQuinoline-Insoluble(QI)FORMTEXT     FORMDROPDOWNFORMTEXT     FORMTEXT2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXT2023-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施中国钢铁工业协会发布T/CISAXXXXX—XXXXI前  言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：宝武碳业科技股份有限公司梅山分公司、北京英斯派克科技有限公司、五星新材科技有限公司、平顶山东方碳素股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本文件主要起草人：。焦化浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量的自动测定方法警示：使用本标准的人员应有正规实验室的工作经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了焦化浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量的自动测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试样的采取和制备、试验步骤、试验结果计算、结果报告和精密度。本文件适用于喹啉不溶物（QI）含量0~10%的煤焦油和煤沥青试样喹啉不溶物的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T2000焦化固体类产品取样方法GB/T2288焦化产品水分测定方法GB/T2291煤沥青实验室试样的制备方法GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定原理一定质量的试样，采用自动化仪器在规定的试验条件下，用喹啉进行溶解，对不溶物进行过滤、洗涤、烘干，然后计算其质量分数。试剂或材料4.1喹啉：分析纯。警告：吸入或吞咽后有中毒危险。可刺激皮肤和眼睛。防止吸入蒸气和接触皮肤、眼睛及衣物。4.2甲苯：分析纯。警告：高度易燃，吸入有害；远离火源，禁止吸烟；不倒进排水沟，采取预防措施以防止静电放电。4.3助滤剂：硅藻土型，不含有机化合物，中性。粒度范围为1µm～40µm，平均粒度为6µm～10µm。并按如下方法制备：于105℃～110℃下，在烘箱(5.5)中干燥1h。在干燥器中冷却、称重。进行称重检查直至连续两次称重的差别不超过0.005g，并于干燥器中储存备用。4.4滤纸：中速定量滤纸，直径125mm。将滤纸置于甲苯中浸泡24h后取出晾干，于105℃~110℃的干燥箱中干燥恒重，放入干燥器中保存，以备用。仪器设备5.1无人值守喹啉不溶物测定仪：仪器包括试剂自动量取系统、自动加热系统、自动搅拌系统、自动清洗系统、电气及控制系统、管道系统和废液自动收集系统。其中自动加热系统试剂预热、溶解腔加热装置的控温精度±1℃。带Hattey漏斗：其中盘的直径≥70mm。见图1。5.2砂芯过滤坩埚：G4，玻璃或瓷质，底部带细孔，容量为25-40mL，高型，最大孔直径为7μm。使用过的砂芯过滤坩埚（以下简称坩埚）在1+1盐酸中煮沸约20min（或在550℃马弗炉烧至无黑色，冷却至100℃以下才能取出），用蒸馏水清洗干净，用20℃的水100mL在减压下过滤，过滤面要水平，过滤时间为60S~120S的为合格。于105℃~110℃的干燥箱中干燥恒重，放入干燥器中保存，以备用。5.3筛子：符合GB/T6005规定的SSω500/315µm筛子。5.4烘箱：能控温在105℃～110℃。图1无人值守喹啉不溶物测定仪试样的采取和制备6.1液体试样的采取按GB/T1999规定进行，固体试样的采取按GB/T2000规定进行。6.2试样的制备按GB/T2291的规定进行，烘干后用用研钵和杵研磨全部试样，使其颗粒过5.4筛子。将筛好的样品放在密闭的容器中于24小时内使用。6.3对软沥青和煤焦油试样，应将试样加热熔化，搅拌均匀，确保其温度不超过150℃，熔化时间不超过10min。试验步骤警告：注意在使用喹啉和甲苯时所涉及的危险。涉及使用这些产品的操作，必须在一个通风良好的通风橱中进行。7.1每天开机第一次试验前，关闭玻璃阀，点击“启动设备预热”进行设备预热。按规定准备样品及滤纸。若采用坩埚试验则准备坩埚和硅藻土（QI≤4%时也可以不加硅藻土）。使用坩埚前拆除滤纸过滤盘，安装坩埚夹具盘。7.2将2张滤纸及称量筒或坩埚及2~3g硅藻土放入烘箱烘干1.5h，取出放入干燥器冷却0.5h称量并记录。再放入烘箱干燥0.5h进行恒重检测。7.3称取1g或需要质量的样品(对于QI≤1.0%的浸渍沥青或煤焦油样品称取2~5g，对于QI1~10%的样品称取0.5~2g，对于QI≥10%的样品称样量0.2~0.5g)，精确到0.0001g。7.4打开空气压缩机，保证出口压力不小于0.4MPa。7.5打开设备电源。进入提示界面（检查气源压力、原料试剂等是否准备好）。7.6若条件正常，直接点击“是”进入主界面；若试剂不足打开溶剂仓右侧门加入相应试剂后，打开空气压缩机后，再点击“是”。7.7点击“滤纸试验”或“坩埚试验”进入滤纸/坩埚试验界面，选择相应的试验工位，点击开始，根据提示确保玻璃塞处于关闭状态。7.8点击“确定”，搅拌装置气缸上升并弹出提示界面。对于“滤纸试验”，根据提示将已称量好的试样全部倒入抽提桶（油品类使用搅拌盘称量样品），装上搅拌T型搅拌件，确保密封圈全部在抽滤板密封圈沟槽中，将滤纸平铺于抽滤缸口，用抽提桶将滤纸压入，且保证滤纸压平。抽提桶为玻璃件，请避免打碎。对于“坩埚试验”，根据提示将已称量好的坩埚装入坩埚夹具盘。放好抽提筒。点击确定。搅拌装置下降，加入浸润喹啉。等待约2min。当界面弹出放样提示后，放入样品，安装T型搅拌件或安装含有样品的搅拌盘（称样时试样为液态类）。7.9点击“确定”，搅拌装置气缸下降，试验自动开始。7.10程序首先自动加入喹啉试剂，在加入喹啉试剂后，程序启动搅拌，界面提示搅拌中。此时观察搅拌及加入试剂是否正常。正常后人员可以离开化验室。7.11大约60min后试验结束，蜂鸣器报警，弹出提示界面。点击“是”，搅拌装置气缸上升，根据提示取出滤饼或坩埚（戴防护手套，小心被加热器烫伤）。取出坩埚后点击排液按钮（务必先取出坩埚再点击排液按钮，否则会产生负压、坩埚很难取出）。7.12将滤纸放入称量瓶后或直接将坩埚置入105℃~115℃烘箱，烘干2h后取出放入干燥器冷却0.5h后称量，精确到0.0001g。再放入烘箱干燥0.5h进行恒重检测，直至连续两次称量之间差别不超过0.005g。注：喹啉试验抽滤效果会受到密封、料、试剂等影响，若抽滤不正常，请点击“否”，进入排液界面参照说明书处理。7.13关闭电源、气源。试验结果计算喹啉不溶物含量按式（1）计算,数值以%表示。…………(1)式中:m1——不溶物的质量，单位为克（g)；m——试样的质量，单位为克（g)；W1——试样中水分的含量(按GB/T2288测定），单位为质量百分比（%）。计算结果表示到小数点后两位。9结果报告取两个测定结果的算术平均值作为试样的