JIS R 5204-2019 乜×ン蔔の蛍光X線 分析方法

乜×ン蔔の蛍光X線分析方法日本工業標準調查会審議R5204:2019日本工業標準調査会標準第一部会土木技術専門委員会構成表氏名公克知行澄博良侵光修博氏名治野田幡木野村本川川田田田辺宇綾石木鈴棚谷塚津早原久柳渡紀宏之充司敬辅真公益社団法人地盤工学会(東京理科大学)一般社団法人日本建設業連合会(飛島建設株式会社)一般社団法人日本建築学会主務大臣:経済産業大臣制定:平成14.7.20改正:平成31.3.20官報公示:平成31.3.20原案作成者:一般社団法人セメント協会5051)審議部会:日本工業標準調査会標準第一部会(部会長酒井信介)審議専門委員会:土木技術専門委員会(委員会長宇治公隆)なお,日本工業規格は,工業標準化法第15条の規定によって,少なくとも5年を経過する日までに日本工業標準調査会の密議に付され,速やかに,確認,改正又は廃止されます。R5204:2019序文 11適用範囲 12引用規格 23用語及び定義 24一般的要求事項 34.1試料の定量における力ラスビードの枚数 34.2許容差 35試薬及び標準物質 35.1試藥 35.2標準物質 36装置及び器具 37セメント試料の調製 48融剤 5 58.2融剤中の湿分 58.3剿離促進剤 69見掛けの強熱減量の定量 6 6 6 6 710.1一般事 10.2試料及び融剤の量り採り 710.3溶融操作及びガラスビードの成形 810.4自動ガラスビード溶融装置による調製 810.5力ラスビードの保管 g10.6ガラスビードの調製条件の検定 811検量線の作成及び検定 9 911.2検量線用試料,検定用試料及び強度ドリフト補正用試料 911.3検量線用ビード,検定用ビード及び強度ドリフト補正用ビードの調製 11.4検量線の作成 11.5検量線の検定 著作権法により無断での復製,転被等は禁止されております。 12.3試料の定量 12.4分析値の計算 附属書JB(規定)ガラスビードの調製条件の検定及び調製のフォローアップ 附属書JD(参考)各種補正を適用する場合の補正方法 附属書JE(規定)蛍光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法 附属書JF(参考)ガラスビードの調製の再現性 附属書JG(参考)蚩光X線分析装置の再現性 附属書JH(参考)JISと対応国際規格との対比表 附属書I(参考)技術上重要な改正に関する新旧対照表 45 ●著作権法により無断での複烈,転截等は禁止されております。R5204:2019●これによって,JISR5204:2002は改正され,この規格に置き換えられた。●R5204:2019●日本工業規格JIS序文この規格は,2010年に第1版として発行されたISO29581-2を基とし,対応国際規格で規定されている注記この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。ISO29581-2:2010,Cement—Testmethods—Part2:ChemicalanalysisbyX-rayfluorescence(MOD)なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IECGuide21-1に基づき,“修正している”●22引用規格JISK8150塩化ナトリウム(試薬)JISR5211高炉セメントJISZ8801-1試験用ふるい一第1部:金属製網ふるい●3.1試料の分析に用いるガラスビード。認証標準物質の認証値又は工業標準物質の合意値。3R5204:2019なお,品質管理を目的とする場合は,1枚でもよい。で表され,11.5の表1に示すとおりとする。とする。注4)一般的に試薬の化学成分の含有率は,試莱会社から試験成績表を入手し,それによって確認すなお,工業標準物質の標準値は,少なくとも4試験所による共同試験によって決定されたものでなけれ装置及び器具は,次による。45R5204:2019一使用量は,分析対象の化学成分の定量精度が損なわれない量とする。融剤は,分析する化学成分の含有率を考慮した純度のものを用いなければならない。保管中に吸湿した場合には,次のいずれかの方法による。融剤中の湿分で補正した量の融剤を正確に量り採る。6ここに,M:融剂中の湿分(%)注¹”例えば,四ほう酸リチウムの場合は,650～750℃で2～3時間の強熱が適当である。必要に応じて,少量の剁離促進剤0を用いてもよい。剁離促進剤を用いる場合には,検量線の作成及び検定と試料の測定とにおいて同じ量を用い,ガラスビードの調製の同じ段階で用いなければならない。注20刹離促進剂は,冷却時の溶融ビードの割れの防止及び型からの取り出しを容易にする。剥離促進剤の種類としては,臭化リチウム,臭化アンモニウム,よう化リチウム,よう素酸リチウム,よう化アンモニウムなどが知られている。刹離促進剤中の臭素及びよう素は,溶融条件によってはビード中に残留する場合がある。臭素はBrLaによるAlKaへの重なり,よう素は1Lβ₂によるTiKaへの重なり制雌促進剤を用いる場合には,残存している臭素及びよう素の影響を確認しておくのがよい。9見掛けの強熱減量の定量螢光x線分析で求めた定量値を分析値に換算するために,見掛けの強熱滅量Jを求める。注21,たメント賦料态950±25Cの酸化雰囲気(案気中)で強熱した場食,脱水及び脱炭酸によ2て質量が滅少まる。また、硫化物及び低次の硫黄酸化物などの彼酸化物がを在する場食にはそれ5の酸化化上2下質量力增加する。被酸化物の酸化分の增加を補正L在强熟减量を見掛の強熱滅量という。9.2操作献験は,同一試料について鮮行条件として2回の繰返しで行い,次による。ただし.品質管理を具的とa)空焼きをして風袋を量った白金又は磁器るつほに試料約1gを0.0001gまで正しく量り探る。b)るつほに少し隙間を開けて蓋をして950±25℃に調節した電気炉中に置き,15分間以上強熱する。c)るつほをシり力ゲルのデシケーター中で放冷し,質量を量る。d)15分間以上の強熱を繰り返し,恒量を求める。強熟前後の質量差が0.0005g未満になったときを恒量とし,見掛けの強熱滅量L(%)を次の式(2)から算出し,四捨五人によって小数点以下2桁に丸める。ここに,L:見掛けの強熱滅量(%)m₁:試料の質量(g)m₂:強熱後の試料の質量(g)e)2回の見掛才の强熟减量の差力，9.3の許容差以内の場合は,れ5を平均L,四捨五人よ2了小数点以下2桁丸如る。許容差占9大意場合には,更に1回，試验を行，最も近2回の試验結果を平均L,四捨五人仁よっ小数点以下2桁丸女万。.9.3許容差許容差は,0.10%とする。7R5204:2019全てのガラスビードの融剤と試料との質量比率は,同じでなければならない2。また,試料と融剤の合なお,剥離促進剤を溶液で添加する場合は,マイクロピペットを用いて一定量(体積)を正確に添加す………………L:9.2の見掛けの強熱減量(%)8なるように置く。る自動ガラスビード溶融装置(6.5)を使用してもよい。ているため,それによってガラスビードの表面が汚染される可能性がある。この汚染による影●911検量線の作成及び検定検量線は,試薬,認証標準物質,工業標準物質又はそれらの混合物を検量線用試料として作成する。作作(11.5.3)図1一検量線の作成及び検定11.2検量線用試料,検定用試料及び強度ドリフト補正用試料10試料を超える検量線用試料を用いる場合,1枚のガラスビードの調製で十分である場合がある。心○R心○X線强度(kcps)X線强度(kcps)1試料の場合検量線2試料の場合4002000含有率(%)検量線の作成は,次による。を行う3。原点を通る1次回帰式:W;=aol1次回帰式：W;=a₁I+b₁2次回帰式：W,=a₂I²+b₂I₁+c₂ao,aj,b,a₂,b₂,c₂:定数操作は,次による。内(表2)であれば,検量線は有効となる。対標準物質許容差を満たさなかった場合は,11.5.3による。11.5.2饼行許容差を満たさなかった場合の操作ことを確認する。これでも行許容差を満たさなかった場合には,ガラスビードの調製条件(簡条10)を検討し直し,検量線用ビード,検定用ビード及び強度ドリフト補正用ビードを再度,調製して11.4からや11.5.3対標準物質許容差を満たさなかった場合の操作一バックグラウンド補正,共存成分効果の補正及びピークの重なり効果の補正の妥当性の検討一検量線用試料の選定の妥当性の検討●表1一饼行許容差定量值の平均值(%)饼行許容差(%)0～0.490.0230.50～0.990.0321.00~1.990.0442.00～2.990.0493.00～3.990.0544.00~4.990.0625.00～6.990.0697.00～9.990.08110.00～14.990.09615.00～19.990.11620.00～24.990.13425.00～29.990.14930.00～34.990.16235.00～39.990.17540.00～44,990.18645.00～49.990.19750.00～54.990.20755.00～59.990.21760.00～64,990.22665.00～69.990.23570.00～74.990.24475.00~79.990.25280.00～100.000.260表2一対標準物質許容差定量值の平均值(%)対標準物質許容差(%)0～0.490.020.50～0.990.031.00～6.990.087.00~14.990.1215.00～29.990.1530.00～49.990.2050.00～79.990.2580.00~100.000.3012試料の測定試料の定量を行う。検定用ビードの定量値がそれらの許容差を超える場合には,新しい検定用ビードを調製し,同様に確認を行う。それでも許容差を超える場合には,検量線の作成及び検定(簡条11)を行う。(保管してある検量線用少なくとも1年に1回,新しい検定用ビードを調製調製されていることを確認工試料の定量不合格図3一試料の測定のフロー操作は,次による。ぞれの化学成分の定量値を求める。準物質許容差以内(表2)であることを確認する。かった場合は,12.2.2による。12.2.2件行許容差又は対標準物質許容差を満たさなかった場合の操作饼行許容差又は対標準物質許容差を満たさなかった場合の操作は,次による。a)新た仁検定用ビ一Fの調製を行T,12.2.1を行方。.b)これでもそれらの許容差を満たさなかった場合には,検量線用ビード,検定用ビード及び強度ドリフ东おこの際には,検量線用ビードは114で保管したもの态,検定用ど一ドは2)で新たに調製した注γb)によってもそれらの許容差を満たさなかった場合には,蛍光X線分析装置の不具合等が考操作は,次による。a)ガラスビードの調製(簡条10)に従って,分析する試料を用いて,2枚一組の分析用ビードを調製すe)12.2.1のb)で求めたドリフト補正係数を用い,分析用ビードの標準化X線強度を求める。d)11.4で作成した検量線に標準化X線強度を代入して,四捨五入によって小数点以下3桁に丸め,定量e)各化学成分において,2枚一組の分析用ピードの定量値の平均値を四捨五入によって小数点以下2桁に丸め,定量値の差が定量値の平均値に対応する饼行許容差以内(表1)であることを確認する。饼行許容差を満たさなかった場合は,12.3.2による。であることを確認する。これでも饼行許容差を満たさなかった場合5には,新たに分析用ビードの調製を注33)試料の不均質,ガラスビードの調製装置の不具合が考えられる。分析値は,未強熱試料中の酸化物で表記し,式(4)から算出し,四捨五入によって小数点以下2桁に丸めここに,W:分析值(%)W:12.3.1のe)の定量值の平均值(%)L:9.2の見掛けの強熱減量(%)著作榴法により無断での復製,転裁等は禁止されております。R5204:2019附属書JAJA.1試薬例分析項目推奬試薬等級純度(製品規格值)二酸化けい素(沈降性,非晶質)高純度試業99.9%以上Al₂O₃酸化アルミニウム(a型)一99.0%以上Fe₂O₃酸化鉄(ⅢI)一99.0～101.0%(合量)酸化鉄(Ⅲ)(y型)一99.00%CaO炭酸カルシウムの高純度試薬99.99%以上JIS特級(JISK8617)99.5%以上MgO酸化マグネシウム高純度試薬99.99%以上JIS特級(JISK8432)98.0%以上硫酸カルシウム二水和物JIS特級(JISK8963)98.0%以上Na₂O炭酸ナトリウムJIS特級(JISK8625)99.8%以上K₂O炭酸カリウム…)高純度試薬99.95%以上JIS特級(JISK8615)99.5%以上TiO₂酸化チタン(IV)(ルチル型)高純度試菜99.9%以上JIS特級(JISK8703)99.0%以上P₂O₅りん酸水素二ナトリウムJIS特級(JISK9020)99.0%以上MnO酸化マンガン(I)一99.99%以上炭酸ストロンチウム一99.99%以上高純度試薬99.9%以上注空気中では900℃以下で分解する。●ガラスビードの調製条件の検定及び調製のフォローアップJB.1ガラスビードの調製条件の検定ガラスビードの調製条件を決定又は変更する場合は,次によってガラスビードの調製条件の検定を行わ任意のセメント試料を用いて,採用するガラスビードの調製条件によって5枚のガラスビードを調製する。ガラスビードごとに独立した5回の測定を行い,二酸化けい素,酸化アルミニウム及び酸化カルシウムのX線強度を化学成分ごとに表JB.1に示すように整理し,式(JB.1)によって検定値CV,を求め,式(JB.2)によって検定する。式(JB.2)を満たさない場合は,再度,適切な調製条件を定めて検定を行う。表JB.1ーガラスビードの調製条件における測定値の整理单位kcps已-下No.1回目2回目3回目4回目5回目平均1XX13X14X15X2X243X32X33X34X³54X42X44X455Xss全平均Xa:表JB.1によって各ビード及び各測定ごとに整JB.2ガラスビードの調製のフォローアップ少なくとも1年に1回,検定用試料を用いてガラスビードを2枚一組,調製し,それらを用いて12.2.1によって定量する。ガラスビードが適切に調製されていることを判断するため,饼行許容差及び対標準物質許容差を満たすことを確認する。規定の許容差を満たさなかった場合には,ガラスビードの調製手順(ガラスビードの調製装置の変動,操作方法の差異など)を確認する。著作稽法により無断での被裂,転载等は禁止されております。R5204:2019附属書JCJC.1用語及び定義この附属書で用いる主な用語及び定義は,次による。JC.1.1強度ドリフト補正用ビード测定したX線強度を検量線の作成時のX線強度に換算するために用いるガラスビード。JC.1.2基準X線強度ドリフト補正を行うために基準とするX線強度。検量線の作成時に測定した強度ドリフト補正用ビードCJC.1.3標準化X線強度ドリフト補正後のX線強度。JC.2.1一般必要な場合には,JC.2.2又はJC.2.3の方法によってX線管球,検出器などの劣化によるX線強度のドリフトの補正を行う。各化学成分に対して,強度ドリフト補正用ビードを用いてドリフト補正係数を求める。次に,そのドリフト補正係数を用いて,測定した検定用ビード及び分析用ビードのX線強度を標準化X線強度に換算する。JC.2.2a法(1点補正法)によるドリフト補正ここに,α:ドリフト補正係数Ns:強度ドリフト補正用ビードの基準X線強度Ny:測定した強度ドリフト補正用ビードのX線強度I=aly…………………(JC.2)ここに,」:検定用ビード又は分析用ビードの標準化X線強度Iu:測定した検定用ピード又は分析用ピードのX線強度α:ドリフト補正係数●JC.2.3αβ法(2点補正法)によるドリフト補正β=Ns₂-Nuzxa………(JC.4)β:ドリフト補正係数(切片)N₂:第2強度ドリフト補正用ビードの基準X線強度Nan:測定した第1強度ドリフト補正用ビードのX線強度Nae:測定した第2強度ドリフト補正用ビードのX線強度I=aly+β………………(JC.5)ここに,1:検定用ビード又は分析用ビードの標準化X線強度ly:測定した検定用ビード又は分析用ビードのX線強度α:ドリフト補正係数(傾き)β:ドリフト補正係数(切片)●R5204:2019附属書JD各種補正を適用する場合の補正方法JD.1パックグラウンド補正バックグラウンドは試料から発生する分析線以外の信号(例えば,X線管球から照射された連続X線が試料によって散乱されたX線)であり,バックグラウンド補正を行うことが望ましい。走査型装置を用いる場合には目的の分析線に掛からない位置(1点又は2点)でX線強度を測定してパックグラウンドのX線強度を求め,ピーク位置のX線強度から差し引くことによって補正を行う。ただし,分光素子として人工多層膜を用いた場合などバックグラウンドが曲線的となったときには多点による近似JD.2共存成分効果の補正試料中には共存成分が存在し,その影響(吸収及び励起の効果)が無視できない場合は,補正が必要となる。共存成分の影響の度合いは共存成分jが決まれば,近似的に濃度Wに比例するので,共存成分効果の補正は式(JD.1)によって行うことができる。共存成分効果の一例として,カルシウムに対するカリウムがある。W=(+Za₁Wj)…………………(ID.I)W:iW:ia:jW:j成分の定量値(i成分の標準値)(%)成分の未補正定量値(%)共存成分の共存成分効果補正係数共存成分の含有率(%)JD.3ピークの重なり効果の補正測定成分の分析線に他の成分の分析線が重なる場合,そのピークの重なり効果の補正は式(JD.2)によって行うことができる。Wj=W+ZIN,………(ID.2)ここに,W;:i成分の定量値(%)W:i成分の未補正定量值(%)!;:j共存成分の重なり補正係数W:j共存成分の含有率(%)●附属書JE蛍光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法JE.1一般の定量にはブリケットを用いる。この附属書で用いる主な用語及び定義は,次による。試料及びパインダーの混合物を圧縮して調製した平円盤状のもの。検量線用ビード検量線の作成に用いるプリケット。00試料の分析に用いるカラスビード。分析用プリケット検量線の検定に用いるガラスビード。検定用プリケット標準值R5204:2019JE.2.10JE.2.11ガラスビード法及びブリケット法の定量範囲は,0.1000%以内とする。JE.5試薬検量線用試料及び検定用試料の調製には,JISK8150に規定する塩化ナトリウム(試薬)を用いる。検量線用試料及び検定用試料に用いるセメント試料は,ポルトランドセメント又は普通エコセメントのメントとし,異なる種類のセメント試料を用いるか,又は同じ種類の場合にはロットの異なるセメント試定する高炉セメントのA種,B種又はC種とし,ロットの異なるセメント試料を用いる。なお,検量線用試料に用いたセメント試料を検定用試料又は検定用試料の調製に用いてはならない。なお,区間1の含有率の範囲のセメント試料が入手できない場合には,区間2の含有率の範囲で可能な検量線の最大含有率を設定する場合には,途中の区間を省略してもよい1。●区間含有率の範囲10.0000%を超元0.0125%以下20.0125%を超元0.0250%以下30.0250%を超元0.0375%以下40.0375%を超元0.0500%以下50.0500%を超元0.0750%以下60.0750%を超元0.1000%以下注設定する検量線の最大含有率に応じて,次のように設定するとよい。区間5の範囲で最大含有率を設定する場合：区間1,2,4,5区間6の範囲で最大含有率を設定する場合：区間2,4,5,6検定用試料の塩素の含有率は,検量線の塩素の最大含有率の50%以上とし,それぞれの検量線について1試料とする。検量線用試料及び検定用試料は,JE.6.1のセメント試料にJE.5の塩化ナトリウム(試薬)を添加して,試料の調製が均質に行われるように,塩化ナトリウムを母材セメント試料に添加する場合には,その比が1:5～1:20程度になるようにする。さらに,塩化ナトリウムを添加したセメント試料と母材セメントなお,認証標準物質又は工業標準物質が入手できる場合には,それらを検量線用試料及び検定用試料とし,その標準値を用いてもよい。JE.6.5.1定量方法検量線用試料及び検定用試料の塩素の含有率はJISR5202の18.1(電位差滴定法)によって求め,小数点以下4桁まで求める。なお,分析は同一試料について3回以上繰り返して行う。ガラスビード法の場合,標準値は,次の式によって見掛けの強熱減量の補正を行い,小数点以下4桁になお,見掛けの強熱減量は簡条9によって測定する。ここに,W:標準値(%)てガラスビード及びブリケットを調製してはならない。また,ブリケットの調製においてバインダーの使用は,この規格では規定しないが,成型する試料の粉砕条件又は成型する試料とパインダーとの混合粉砕条件は同じにする。蛍光X線分析における測定条件は,この規格では規定しない。なお,必要に応じて,パックグラウンド補正及び共存成分効果の補正を行う。ただし,ドリフト補正注⁴パックグラウンド補正を行わないと,検量線の作成において行許容差又は対標準値許容差を●JE.9.1検量線の作成検量線の作成は,次による。a)JE.6.1に規定する検量線用試料を用いて検量線用ビード又は検量線用ブリケットを2枚一組,調製すd)仮の検量線を用い,測定したX線強度から検量線用ビード又は検量線用ブリケットの定量値を小数点以下4桁に丸めて求め,2枚一組の定量値の差が件行許容差(0.0020%)以内であることを確認する。●R5204:2019YesYesガラスビード又はブリケットの調製条件を見直すか,又はことを確認する。標準値対標準值許容差0.0500%以内0.0500%を超える標準値の±4%JE.9.2検量線の検定検量線の検定は,次による。25R5204:2019かった場合には,次の図JE.2に従う。検定用ビード又は検定用検定用ビード又は検定用ブリケットのX線強度を再測定する。値の差は饼行許容差以内定量値の平均値を計算する。原因を検討する。NoYesJE.10検量線の確認及び試料の定量検定用試料によって検量線の確認を行った後,分析する試料の定量を行う。JE.10.1検量線の確認検量線の確認は,次による。R5204:2019の条件が満たされなかった場合には,JE.9.2のa)によって検定用ビード又は検定用ブリケットを2枚一組,調製し,検量線を検定する。それでも,JE.9.2の条件が満たされなかった場枚一組の検量線用ビード又は検量線用ブリケットを用いて再度,JE.9.1のb)以降を行う。なお,このときの検定用ビード又は検定用プリケットは保管していたものではなく,直近で調製したものを用いる。それでもJE.9.2の条件が満たされなかった場合には,JE.9を全て行う。c)測定後は再び,検定用ビード又は検定用ブリケットをシリカゲルのデシケーター中で保管する。JE.10.2試料の定量試料の定量は,次による。a)分析する試料の分析用ビード又は分析用ブリケットを2枚一組,調製し,それらのX線強度を測定する。JE.10.1によって確認した検量線から定量値を小数点以下4桁に丸める。b)2枚一組の定量値の差が饼行許容差(0.0020%)以内であることを確認する。c)b)の条件が満たされた場合には,定量値の平均値を小数点以下4桁に丸める。b)の条件が満たされなかった場合には,次の図JE.3に従う。分析用ビード又は分析用分析用ビード又は分析用ブリケットのX線強度を再測定する。検量線式から分析試料の定量値を計算する。の差は饼行許容差以内でNo分析用ビード又は分析用プリケットを再調製する。分析用ビード又は分析用ブリケットのX線強度を再測定する。検量線式から分析試料の定量値を計算する。定量値の平均値を計算する。分析試料の2枚の定量值の差は饼行許容差以内でこの試料の分析を中止する。YesNo図JE.3一分析フロー(C)JE.11分析值の計算JE.11.1ガラスビード法の場合分析値は,次の式によって求め,小数点以下3桁に丸める。L:見掛けの強熱減量(%)JE.12検量線用試料及び検定用試料の調製方法の例粉砕機(5分)V字混合器(30分間)V字混合器(30分間)●附属書JFガラスビードの調製の再現性饼行許容差を超えた場合は,次の対応を行うとよい。一蛍光X線分析装置(ガスフロー,温度制御など)を確認する。注り例えば,10日間にわたって,調製装置を立ち上げ直して,同一試料を用いて1日につき1枚の定期的に,ガラスビードの調製方法,蛍光X線分析装置によるX線強度の測定を含めた全分析操作につ一ガラスビード調製装置又は器具の経時変化(温度,試料の粒度,試料表面の状態など)著作権法により無断での複製,転截等は禁止きれております。R5204:2019附属書JG蛍光X線分析装置の再現性検定用試料(11.2.2を参照)が適している。1週間以内に,少なくとも10回,そのガラスビードの測定を行い,検量線にX線強度を代入して定量値次に示すことを行い,再度,再現性の確認を行う。一蛍光X線分析装置(ガスフロー,温度制御など)を確認する。附属書JH(参考)JISと対応国際規格との対比表JISR5204:2019セメントの蛍光X線分析方法ISO29581-2:2010,Cement—Testmethods—Part2:ChemicalanalysisbyX-rayfluorescence(I)JISの規定国際規格番号(ⅢI)国際規格の規定(1V)JISと国際規格との技術的差異の簡条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容簡条ごとの評価技術的差異の内容1適用範囲対象とする試料はセメント製造に用いる高炉スラグ及び石灰石。1適用範囲対象とする試料はセメント,セメントの構成物質や他の物質。変更セメントのJISで規定されている原材料のうち,せっこう,シリカ質混合材及びフライアッシュは適用除外としせっこう,シリカ質混合材及びフライアッシュの化学組成はセメント,クリンカー及び高炉スラグの化学組成と大きく異なり,JISの手順は後者の分析を対象として開発されているため。今後もせっこう,シリカ質混合材及びフライアッシュを適用する予定はない。测定試料はガラスビード法。塩素はブリケット法も侨用。測定試料はガラスビード法とブリケット法。変更JISは塩素(Cl)に限定し,ブリケットを侨用しているため,附属書JE(規定)でその手順を規定した。ブリケット法は塩素(Cl)を除き,セメントの品質規格で要求される十分な分析精度をもたな分析項目はSiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,MgO,SO₃,Na₂O,K₂O,TiO₂,P₂Os,MnO,SrO,Clの13成分。分析项目はSiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,MgO,SO₃,Na₂O,K₂O,TiO₂,P₂Os,MnO,SrO,Cl,Brの14成分。変更Brは標準値を求めるための湿式分析方法が確立されていないため。今後,Brの分析の必要性が生じた時点で検討する。2引用規格義3用語及び定義一一一致一R5204:2019R5204:2019R5204:2019(I)JISの規定国際規格番号(I)国際規格の規定条ごとの評価及びその内容(V)Jisと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策筒条番号及び題名内容簡条番号内容簡条ことの評価技術的差異の内容3.2検量線用検量線の作成に用いるガ3.3検量線用ビードとブリケット検量線の作成に用いるガラスビード及びブリ変更JIS(本体)はカラスビード法だけを探用。ブリケット法は塩素(Cl)を除き,セメントの品質規格で要求される十分な分析精度をもたな3.3分析用ピ試料の分析に用いるガラ3.4分析用試料の分析に用いる力ラスビード及びブリケ変更3.4強度ドリフト補正用ビ一一一追加一JISでは用語として定義し,内容を明確にするため。3.5検定用ビ一一一追加一JISでは用語として定義し,内容を明確にするため。3.6標準値認証標準物質の認証値又は工業標準物質の合意值。一一追加一JISでは用語として定義し,内容を明確にするため。一一3.5正確度認証標準物買の認証値と測定結果との差。削除一JISでは不要のため。一一3.6繰返し精度一般的な定義を規定。削除JISでは不要のため。一一3.7再現精度一般的な定義を規定。削除一JISでは不要のため。一一3.8高度な分析能力をもつ試験所試験所は高度な技術基準に適合することが必要。削除一国際規格では分析能力によって“高度な分析能力”と“標準的な分析能力”とを区別しているだけを規定し,区別する必要が公R公R5204:2019(I)JISの規定国際規格番号()国際規格の規定条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容簡条ごとの評価技術的差異の内容一3.9標準的な分析能力をもつ試験所試験所は標準的な技術基準に適合することが必要。削除一“高度な分析能力”と“標準的な分析能力”とを区別しているが,JISでは“高度な分析能力”だけを規定し,区別する必要が4一般的要求事项4一般的要求事項4.1試料の定量におけるガラスビードの枚数一4.1分析回数一一致一一4.2許容差4.2許容差4.2.1饼行許容差2枚一組の定量値の差に関する許容差。高度な分析能力をもつ試験所の許容差を規定。4.2.2繰返し精度の許容差2枚一組の定量値の差に関する許容差。高度な分析能力と標準的な分析能力をもつ試験所のそれぞれの許容差を規定。変更JISでは高度な分析能力をもつ試験所の許容差を規定。JISの要求性能では“高度な分析能力”に該当することが必要であるため。4.2.2対標準物質許容差検定用試料の標準値と定量値の平均値の差に関する許容差。高度な分析能力をもつ試験所の許容差を規定。4.2.1正確度の許容差検定用試料の標準値と定量値の平均値の差に関する許容差。高度な分析能力と標準的な分析能力をもつ試験所のそれぞれの許容差を規定。変更JISでは高度な分析能力をもつ試験所の許容差を規定。5試薬及び標準物質5試薬及び標準物質国際規格番号(II)国際規格の規定(IV)JISと国際規格との技術的差異の簡条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容简条ごとの評価技術的差異の内容5.1試薬分析対象の化学成分の含有率が分かっている試薬を使用。5.1試菜純度99.95%以上の試薬を使用。試薬の前処理方法を規定。変更JISでは純度に関しては規定していない。また,含有量の算出は乾燥減量を考慮することを注で示した。純度99.95%以上の試薬は必ずしも入手できないため。5.2標準物質5.2標準物質5.2.1認証標準物質認証値及び不確かさに関する分析情報の証明書が提供されているもの。生産者は,JISQ0030に適合することを推災。5.2.1認証標準物質平均値及び標準偏差に関する分析情報の証明書が提供されているもの。生産者はISOGuide30に適合することを規定。变更国際規格は生産者をISOGuide30に適合することを規定しているが,JiSは推凝。認証標準物質に関する最低条件は不確かさが付与されていることであることから,特にJISQ0031(ISOGuide31)に適合する生産者に限定する必要がないと判断したため。5.2.2工梁標準物質工業標準物質は均質な物質で,公定法の化学分析方法又はこれに準じる化学分析方法で分析し,化学分析の含有率が正確に求められているもの。5.2.2工業標準物質工業標準物質は均質な物質で,公定法の化学分析方法で分析し,化学分析の含有率が正確に求追加JISでは化学分析方法として公定法に準じる化学分析方法も追加した。堂光X線分析は完全分析であることから,標準値の決定においては完全分析を行う必要があり,公定法だけでは対応できな6装置及び器具器具(秤)0.0001gの差を量ること6.1天秤0.0005gの差を量るこ変更目量が異なる。十分な分析精度が得られるよう6.2溶融るほ,成形型及び溶融型白金合金製のもの。6.2溶融るつぼ及び成形型白金合金製のもの。また,型がゆがんだ場合には,矯正型で補修する。変更国際規格は型がゆがんだ場合,矯正型で補修することを規定しているが,JISでは規定しなかった。成形型及び溶融型の底面(分析面)は,十分な分析精度をもつ必要がある。国際規格の矯正型の使用によって,上記の条件を満たすかが不明であるため。6.3蓋一6.3蓋一一致一一6.4炉電気炉,マッフル炉,高周波炉など,目的に応じた温度に調節できるもの。6.4炉炉の例示はJISに同じ。また,設定できる温度を具体的に規定。变更国際規格では試薬の純度を求める際の前処理の温度を規定。JISでは試薬の純度について規定しなかったため。RR5204:2019O(I)JISの規定国際規格番号(I)国際規格の規定条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容簡条ごとの評価技衛的差異の内容6.5自動ガラスビード溶融装置一6.5自動溶融装置一一致一一6.6冷却装置一6.6冷却装置一一致一一6.7蓄熱体二6.7蓄熱体一一致一一6.8萤光X線分析装置一6.8萤光X線分析装置一一致一一6.9比例計数管用のフローガスポンベの設置条件として,比例計数管に導入されるフローガスの温度が一定となるように,ポンべの設置及び配管を行JISの設置条件に加え,温調された部屋にガスポンベを設置できない場合の対応を規定。変更国際規格では,温調された部屋にガスポンペを設置できない場合の対応を規定しているが,JISでは規定しなかガスポンベは安全性に配慮し,屋外に置くことがあるが,蛍光X線分析装置を設置する試験室の配管を長くすることで,フローガスの温度は一定に保たれる料の調製一試料の調製一変更JISは,使用するふるいをJIS実質的差異はない。8.1融剂の選定8.1.1一般事項一8.1.1一般事項一一致一一8.1.2溶融二8.1.2溶融一一致二一8.1.3重吸収剂一8.1.3重吸収剂一一致一一8.1.4融剤の純度一8.1.4融剂の純度一一致一一出出R5204:2019留(I)JISの規定国際規格番号(I)国際規格の規定条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容簡条ごとの評価技術的差異の内容8.1.5融剤の切替え融剤の製造会社又はロット番号が変わった場合,新しい融剤によって検定用ビードを調製し,それが対標準物質許容差を満たすことを確認する。許容差を満たさない場合には,新しい検量線を作成8.1.4融剂の純度融剤のロットが変わった場合,ガラスビードの調製のフォローアップを行う。変更融剤のロットが変わった場合の対応方法が異なる。融剤のロットが変わった場合,国際規格では,ガラスビードの調製のフォローアッブを実施することが規定されているが,この間,測定ができなくなり,実用的ではないため。8.2融剤中の湿分強熱した融剤が保管中に吸湿した場合,次のいず燥し,シリカゲルデシケーター中で保管したものを用いる。·融剂中の湿分を求め,量り採り量を補正する。8.2融剤中の湿分強熱した融剤が保管中に吸湿した場合,適切な温度で融剂を乾燥する。選択国際規格では湿分は乾燥して取り除くことだけを規定。分析操作上,乾燥した融剤の使用のほかに,融剤の湿分を補正する方法も可能なため。8.3剁離促進剂一8.4剁離促進剂一一致一一9見掛けの強熱減量の定量9.1要旨定量値を分析値に換算するため,見掛けの強熱減量を求める。9.1要旨定量値を分析値に換算するため,見掛けの強熱減量を求める。加えて,硫化物や低次の硫黄酸化物を含むセメントの強熱減量の考え方を記載。変更国際規格では見掛けの強熱減量に加え,硫化物や低次の硫黄酸化物を含むセメントの強熱減量の考え方を示しJISでは硫化物又は低次の硫黄酸化物を含むセメントの強熱滅量の補正方法はJISR5202(セメントの化学分析方法)で規定しており,重複を避けるため。O(I)JISの規定国際規格番号(III)国際規格の規定条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容簡条ごとの評価技術的差異の内容9.2操作試験は,同一試料について饼行条件で2回行う。品賓管理を目的とする場合は1回でもよ。9.2操作一追加一分析精度上,饼行試験が必要な以上,恒量になるまで強熱を繰り返す。るつほに試料約1gを量り採り,950℃で15分間,恒量になるまで強熱を繰り返す。変更国際規格の強熱時間は15分間であるが,JISでは15分間以上とした。他の操作をしながら15分間を厳守することは難しい場合があるため,実態に合わせた。9.3許容差強熱減量の饼行試験の許容差は0.10%とする。9.4強熱減量の繰返し精度と再現精度強熱滅量の繰返し精度と再現精度の標準偏差は,それぞれ0.04%,変更国際規格の繰返し精度の標準偏差の2.5倍をJISの許容差としている。再現精度は,JISではその概念一一及びハロゲン化物の含有による分析值の補正方法硫化物及びハロゲン化物を含む試料の場合,ガラスビードの調製過程で質量変化が起きるため,定量値から分析値を計算する際の補正係数の求め方を規定。削除JISでは硫化物の酸化に対し,見掛けの強熱減量を求めているが,ハロゲン化物に対しては考慮していない。セメント中のハロゲン化物は微量であり,ガラスビードの調製の際の質量変化は軽微であるたードの調製10.1一般事項一11.2.2溶融操作一変更JISは,ガラスピードの調製条件を検定によって決定することを明記。ガラスビードの調製条件は最初に決定する必要があるため。10.2試料及び融剂の量り10.2.1一般事項硫化物又は低次の硫黄酸化物を含む試料の場合は,強熱試料を用いる。一一追加一硫化物又は低次の硫黄酸化物を含む未強熱試料を用いた場合,白金るつぼを傷めるため。RR5204:2019(I)JISの規定国際規格番号(II)国際規格の規定(IV)JISと国際規格との技術的差異の簡条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容简条ことの評価技術的差異の内容10.2.1一般事多量の炭酸塩を含む試料强多量の炭酸塩を含む試変更国際規格では強熱試料を推炭酸塩を多く含む試料の場合,项(続き)の場合,未強熱試料を用熱試料料の場合,強熱試料を用凝するが,JISでは未強熱試強熱試料の量り採りが難しいたいることを推奨。いることを推樊。料を推奬。10.2.2未强熱一未一一致一試料を用いる場合の試料の強熱試料量り採り量10.2.3強熱試一强一一致一料を用いる場熱試料合の試料の前処理作及びガラスビードの成形10.3.1溶融操作一11.2.2溶融操作一一致一一一一一致一ビードの成形ドの成形10.4自動力一一一致一一ラスビード溶ビード溶融融装置による装置による調製調製ガラスビードはデシケー11.5保管ガラスビードをビニー変更JISはビニール袋に入れるこデシケーター中での保管で十分ビードの保管ター中で保管する。デシケーターは温調された部屋を推奖。ル袋に入れ,温調された部屋の場合,デシケーター中で保管する。温調されていない部屋の場合,25～30℃の保管庫で保管する。とを規定していない。また,温調の有無に関しては規定出出R5204:2019品R品R5204:2019(I)JISの規定国際規格番号(Ⅲ)国際規格の規定(IV)JISと国際規格との技術的差異の簡条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容簡条ごとの評価技術的差異の内容ビードの調製条件の検定JB.1によって,任意のセメント試料を用い,ガラスビードを5枚調製し,それらを5回測定し,そのX線強度から検定値を求め,検定值が0.3未满であることを確認する。調製条件の再現性検定用試料を用い,最低2週間に10枚以上のガラスピードを調製して定量し,ビード間の差が饼行許容差以内であることを確認する。変更国際規格は再現性の確認を最低2週間かけて行うが,JISでは1日で検定を行うことが可能。例えば,調製装置を修理又は更新した場合,国際規格では2週間以上,測定できなくなり,この条件は実務的に不可能なため,JISは旧JISの検定方法をそのまま採用した。なお,国際規格の方法はJF.1で参考として示した。作成及び検定と検定11.1要旨一12.1要旨一変更JISは,標準値の取扱方法を明記。認証標準物質等の標準値は未強熱試料又は強熱試料に対する2通りの記載方法があるため。11.2検量線用試料，検定用試料及び強度ドリフト補正用試料11.2.1検量線用試料一12.2.1検量線用試料一変更JISは,混合物を用いる場合の規定を記載。2種類の物質の混合比率を変えて調製した検量線用試料は検量線として適していないため。11.2.2検定用試料検定用試料は,分析対象の化学成分が検量線の範囲にある化学成分の含有率をもっ,一つ以上の認証標準物質を用いる。12.2.2検定用試料1試料の検定用試料を用いる場合,検量線の範囲の中間のものを選定する。複数の検定用試料を用いる場合,高値と低値のものを選定する。変更国際規格では検定用試料の含有率を具体的に規定。検定用試料の数にかかわらず,検量線の範囲内のどの含有率においても,検量線は有効であるた女。9S烂黄开游A0古古R5204:2019(I)JISの規定国際規格番号(Im)国際規格の規定(IV)JISと国際規格との技術的差異の簡条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容簡条ごとの評価技術的差異の内容11.2.3強度ドリフト補正用試料強度ドリフト補正用試料は,任意の試料を用い,各化学成分について1試料又は2試料を選定する。また,試料の含有率を規定。12.2.3強度補正用試料強度ドリフト補正用試料は一つ以上とする。変更限定。強度ドリフト補正は3試料以上である必要性がないため。用ビード,検定用ビード及び强度ドリフト補正用ビードの調製検量線用ビード,検定用ビード及び強度ドリフト補正用ビードの調製と保管を行う。一一追加一各ガラスビードの調製に用いる試料及び調製枚数を明らかにすの作成検量線用試料の化学成分の含有率とX線強度の関係から最小二乘法によって回帰式を求め,検量線を作成する。12.3.1検量線の手顺検量線用試料の化学成分の含有率とX線強度の関係から検量線を作成する。追加JISでは,検量線の作成方法として,最小二乗法によって回帰式を求める。国際規格は概念規定であり,具体性に欠けるため。一12.3.2共存成分効果一一致一一一12.3.5強度補正用試料の初期值一一致一一11.5検量線の検定公R公R5204:2019(I)JISの規定国際規格番号(Ⅲ)国際規格の規定条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条.番号内容簡条ことの評価技術的差異の内容11.5.1操作検量線の検定は件行許容差及び対標準物質許容差を満たすことを確認す12.3.3検量線の検定検量線の検定は対標準物質許容差を満たすことを確認する。追加国際規格には行許容差に関する確認の規定がない。差異の理由は不明。JISでは分析精度の確保の観点から,常に饼行許容差の確認は必要であるため。検量線の作成と検定を異なる日に行う場合,X線強度のドリフト補正を行一追加一検量線の作成と検定を異なる日に行うこともあり得るため。11.5.2饼行許容差を満たさなかった場合の操作許容差を満たさなかった場合には,カラスビードの調製条件を見直し,11.4からやり直す。一一追加一加したことに伴い,その許容差を満たさなかった場合の対応か必要なため。11.5.3対標準物質許容差を満たさなかった場合の操作一12.3.3検量線の検定一一致一一12試料の測定12.1要旨JB.2によって,ガラスビードが適切に調製されていることを少なくとも1年に1回,検定用ビードを2枚調製し,饼行許容差と対標準物質許容差で確認する。12.5調製操作のフオ定期的にガラスビードが適切に調製されていることを,検定用ビードを1枚調製し,調製条件の再現性で求めた初期値(10枚の平均値)と定量値との差を対標準物質許容差で確認する。変更国際規格は調製条件の再現性で求めた初期値との比較を行うが,JISでは直接的に標準値との比較を行う。また,JISでは確認の頻度を少なくとも1年に1回と規定。国際規格の初期値を決定するためには2週間以上を要し,この条件は実務的に不可能なため。参考として示した。線分析装置の状態の確認志志R5204:2019(I)JISの規定国際規格番号(II)国際規格の規定(IV)JISと国際規格との技術的差異の簡条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容簡条ごとの評価技術的差異の内容12.2.1操作検定用試料による方法を規定。12.4.2萤光X線分析装置のフォローアップの検定次のいずれかの方法に·萤光X線分析装置コントロール試料による方法·検定用試料による方法変更JISは検定用試料による方法だけを採用。萤光X線分析装置コントロール試料による方法の判定の基準値を求めるためには,1週間程度,测定できなくなり,この条件は実務的に不可能なため。なお,国際規格の基準値を求める方法は附属書JGで参考として示した。12.2.2饼行許容差又は対標準物質許容差を満たさなかった場合の操作許容差を満たさなかった場合,次の対応を行う。·新しい検定用ビードを調製し,再度,検定する。·新しい検量線を作成12.4.2萤光X線分析装置の7才口ーアップの検定堂光X線分析装置のフオローアップの検定条件を満足しなかった場合,以下の対応を行う。·强度ドリフト補正·新しい検量線を作成追加一ガラスピードの劣化によって検定条件を満足しないことも十分考えられるため。新しい検量線の作成時のガラスビードは保管してある検量線用ビード及び新たに調製した検定用ビードを使用してもよい。一追加一使用頻度の少ないガラスビードの劣化は少ないと考えられ,試験の簡便性を考慮したため。12.3試料の定量分析用試料の定量方法を規定。一一追加一国際規格には分析用試料の定量方法が明記されていないため。12.4分析值の計算分析値は小数点以下2桁に丸める。13計算と結果の表示分析值が1.00%超の場合には,有効数字4桁分析值が1.00%以下の場合，小数点以下3桁変更JISでは全ての化学成分について小数点以下2桁に丸めセメントの品質規格で規定されている小数点以下の桁数に合わ一一準性能基準の表削除一他の簡条で直接,表を規定して附属書JA(参考)試菜検量線用試料の調製に用いる市販試薬の例。一一追加国際規格には市販の試薬の例が示されていないため。O去去R5204:2019(1)JISの規定国際規格番号(Ⅲ)国際規格の規定(IV)JISと国際規格との技術的差異の簡条ごとの評価及びその内容(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及び今後の対策簡条番号及び題名内容簡条番号内容簡条ごとの評価技術的差異の内容附属書JB(規定)ガラスビードの調製条件の検定及び調製のフォローアガラスビードの調製条件の検定方法を規定。一一追加一国際規格にはない操作のため。ガラスビードの調製のフォローアップ方法を規定。一一追加一国際規格にはない操作のため。附属書JC(規定)X線強度のドリフト補正x線強度のドリフト補正の方法を規定。一一追加一国際規格にはX線強度のドリフト補正の方法が明記されていな附属書JD(参考)各種補正を適用する場合の補正方法各種補正を適用する場合の補正方法の説明。一一追加一国際規格には各種補正を適用する場合の補正方法の説明がない附属書JE(規定)萤光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法蛍光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法を規定。一一追加一セメント中の塩素の含有率は他の化学成分と比べて少なく,それに対応した分析手順が必要で附属書JF(参考)ガラスビードの調製の再現性一附属書JG(参考)萤光X線分析装置の再現性一本本R5204:2019JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO29581-2:2010,MOD注記1簡条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。一一致………………技術的差異がない。一削除……………国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。一追加……………国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。一変更………………国際規格の規定内容を変更している。一選択………………国際规格の規定内容とは異なる規定内容注記2JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。-MOD…………国際规格を修正している。附属書JI当な分析精度を考慮し,塩素を除きブリ技術上重要な改正に関する新旧対照表当な分析精度を考慮し,塩素を除きブリ現行規格(JISR5204:2019)旧規格(JISR5204:2002)改正理由簡条番号内容簡条番号及び題名内容構成の変更従来から国内で用いられてきた試験方法を対応国際規格であるISO29581-2と可能整合させた。一試験方法を制定した。月に制定された。国際規格ではガラスビード法に加え,プリケット法が規定されているが,JISの品質規格を満足する試験方法として妥ケット法は採用しなかった。また,国際規格において具体的な試験手順が明記されていない部分については,試験者が適切に試験できるように手順を書き下した。1適用範囲セメントの蛍光X線分析による化学分析方法について規定する。また,クリンカー,セメントの製造に用いる高炉スラグ及び石灰石の化学分析方法にも適用することができる。1.適用範囲<試料>ガラスビードを用いた蛍光X線分析によるセメントの化学分析について規定する。なお,クリンカー,高炉セメントの製造に用いる高炉スラグ及びセメント製造用石灰石にも準用できる。セメント以外の試料についても,JISの品質規格でこの試験方法を規定していることから,“準用できる”を“適用す<塩素>塩素の分析は,ポルトランドセメント,高炉セメント及び普通エコセメントに適用する。<塩素>規定なし<塩素>塩素の分析を適用できるようにした。古古R5204:2019現行規格(JISR5204:2019)旧規格(JISR5204:2002)改正理由簡条番号及び題名内容簡条番号及び題名内容2引用規格JISQ0030標準物質一選択された用語及び定義JISQ0031標準物質一認証書,ラベル及び附属文書の内容JISR5211高炉セメントJISR5213フライアッシュセメントJISZ8801-1試験用ふるい一第1部:金属製網ふるい2.引用規格JISK0050化学分析方法通則JISK0119蛍光X線分析方法通則JISQ0030標準物質に関連して用いられる用語及び定義分析方法JISZ8402-1测定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)一第1部:一般的な原理及び定義本文の規定に関連して具体的に引用しているJISに限定し,記載した。5.1試菜試薬は分析対象の化学成分の含有率が分かっ6.1試薬試薬は純度が水分を除外した状態で99.95%以上のもの。試薬の前処理方法を規定。純度99.95%以上の試薬は必ずしも入手できないため,純度は規定しなかった。6.9比例計数管用のフロー比例計数管に導入されるフローガスの温度が一定となるように,ポンベの設置及び配管を一一フローガスの温度は比例計数管の感度に影響するため,規定した。料の調製具体的な調製方法を記載。9.試料の調製JISR5202附属書の6.によって調製する。引用する必要がないため,具体的な調製方法を記載した。8.2融剤中の湿分融剤はあらかじめ適切な温度で強熱してシリカゲルのデシケーター中で保管し,吸湿した場合には次のいずれかの水分補正を行う。湿分量を補正した量を量り採り用いる。11.2融剂の水分補正融剂中には多少の水分が含まれているため,次のいずれかの水分補正を行う。を用いる。·ガラスビードの調製条件によって,融剂だけを強熱して,その強熱滅量を求め,強熱減量を補正した量を量り採り用いる。国際規格に従い,あらかじめ適切な温度で強熱した融剤を用い,吸湿した場合の湿分補正の方法を規定した。9見掛けの強熱減量の定量量の測定古R5204:2019O旧規格(JISR5204:2002)改正理由簡条番号及び題名内容簡条番号及び題名内容9.2操作以上と規定。また,試験は饼行条件として2回の繰返しで行う。10.2操作強熱温度を975±25℃,強熱時間を15分間と規定。强熱温度は国際規格に整合した。強熱時間は操作の簡便性を考慮し,変更した。見掛けの強熱減量は定量値を分析値に換算するための重要な値であることから,佯行試験を規定した。計算結果の数値の丸め方は,四捨五入による。一計算結果の数値の丸め方を規定し,明確にした。また,以降の計算の簡条においても,同様に四捨五入を規定した。10.4硫化物や低次の硫黄酸化物の酸化に対する補正方法品質規格の強熱減量のための硫化物や低次の硫黄酸化物の酸化に対する補正方法を規定品質規格のための強熱減量の定量方法は,JISR5202(セメントの化学分法)で規定しているため,重複規格を避けるため,削除した。ビードの保管ガラスビードはデシケーターで保管する。ビードの保管ガラスビードはポリ袋等に入れ,デシケータ一で保管する。ポリ袋はガラスビードの表面を汚染する可能性があることから,削除した。11.2.2検定用試料一13.2.3検定用ビードの調製検定用ビードの化学成分の含有率は,できる限り検量線の中央に近いものを用いる。検量線の範囲内のどの含有率においても,検量線は有効であるため,含有率を限定する規定は削除した。リフト補正用試料検量線の範囲の50%以上の1試料か,検量線の範囲の0～25%,75～100%の2試料を用いト補正用ビ一下検量線の最大値側と最小値側の2試料を用強度のドリフト補正は1試料でも可能であることからそれを追加し,範囲を明確11.5検量線の検定11.5.1操作定量値の平均値の範囲に対する作行許容差を具体的な数値として規定。15.1饼行許容差定量値の平均値から饼行許容差を求めるための計算式を規定。国際規格に整合し,具体的な数値を規定定量値の平均値の八つの範囲に対する対標準物寶許容差を具体的な数値として規定。定量値の平均値の七つの範囲に対する対標準物寶許容差を具体的な数値として規定。国際規格に整合し,範囲を追加し,それに伴う対標準物質許容差の数値を変更12.1要旨少なくとも1年に1回,新しい検定用ビードを調製し,ガラスビードの適切な調製を確認。一国際規格の考え方を取り入れ,ガラスビード