全自动容量稀释配标仪校准规范

陕西省地方计量技术规范

JJF（陕）XXX－XXXX

全自动容量稀释配标仪校准规范

CalibrationSpecificationforAutomaticDilutionandCalibrationInstrument

（报批稿）

XXXX－XX－XX发布XXXX－XX－XX实施

陕西省市场监督管理局发布

JJF(陕)XXX－XXXX

全自动容量稀释配标仪校准规范

1范围

本规范适用于全自动容量稀释配标仪（以下简称配标仪）的校准。

2引用文件

本规范引用下列文献：

JJF1009容量计量术语及定义3.1

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法6.2

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范，凡是不注日期的引用文件，其最

新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3术语和计量单位

3.1术语

本规程中所用的术语与JJF1009《容量计量术语及定义》相一致，为使用方便和便于理

解列出了部分术语。

3.1.1注射泵Syringepump

用于精确吸取和排出定量液体的泵，装有型号规格可更换的注射器。

3.1.2机械臂Mechanicalarm

带动移液针准确移动至分装样品瓶的XYZ轴机械装置。

3.1.3移液针Pipetteneedle

能够刺穿分装样品瓶胶垫并移液的进样针。

3.1.4进液管Liquidinletpipe

液体进入仪器的通道，前端与注射泵相连接，后端与移液针相连。

3.1.5样品瓶Samplebottle

棕色配带胶垫盖玻璃试剂瓶，方便标液配置储存。

3.2计量单位

配标仪的计量单位为μL或mL。

4概述

配标仪主要用于化学（包括农业化学、生物化学）、医疗医药卫生、食品工业、环境保

护等行业。

配标仪是一种通用型智能实验室液体稀释配制系统，能够实现液体样品的稀释处理、标

准溶液的稀释配制等，利用A、B两路注射泵带动注射器准确吸取和排出A路溶液和B路溶液，

1

并在混匀后进行定量分装，通过软件控制提高自动化程度，完成智能稀释、定容定量等液体

样品的处理工作。

图1仪器原理示意图

5计量性能要求

配标仪在标准温度20℃时，注射泵和整机的容量相对允差和重复性均应符合表1要求。

表1配标仪容量相对允差和重复性

校准点容量相对允差±（％）重复性≤（％）

1μL10.05.0

5μL6.03.0

10μL6.03.0

25μL4.02.0

50μL3.01.5

100μL2.01.0

250μL2.01.0

500μL1.51.0

1000μL1.00.5

2500μL0.80.3

5000μL0.80.3

10000μL0.60.2

25mL0.160.2

50mL0.100.1

100mL0.100.1

注：以上计量特性要求仅供参考。

2

JJF(陕)XXX－XXXX

6校准条件

6.1环境条件

环境温度：（20±3）℃，环境湿度不小于40%，室温变化1小时内不得超过1℃。校准过程

水温变化不超过0.5℃。

周围无影响校准正常工作的机械振动、电磁干扰和气流。

6.2校准介质

校准介质应符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》要求的蒸馏水或去

离子水，并提前24h放入实验室内，使介质温度与室温温差不超过±2℃。

6.3测量标准及其他设备

主标准器电子天平的测量范围应大于或等于被校配标仪的测量范围，其扩展不确定度

（k=2)应不大于被校配标仪容量最大允许误差绝对值的1/3。

配套设备温度计的测量范围（0~50）℃，分度值0.1℃。

7校准项目和校准方法

7.1校准项目

容量测量

7.2校准方法

7.2.1校准前准备

7.2.1.1外观：配标仪各零部件完整，开机可正常工作，显示屏清晰可读数。

7.2.1.2密封性：配标仪连续运行10分钟工作状态正常，反复吸液注液，各关键部件及结合

处均无液体渗出。

7.2.2容量测量

7.2.2.1容量的测量方法

容量的测量采用衡量法。

7.2.2.2注射泵容量校准

注射泵校准点一般应包含最小主分度线、半容量、容量标称总容量，且不少于三个点。

校准点的选择可根据配标仪实际使用情况或者用户的要求确定。

每个校准点选取不少于6个干燥样品瓶分别放置于电子天平上，待天平示值稳定后记录

其数值；A路注射泵测量时，将样品瓶依次放入样品盘中，根据摆放位置，在配标仪中设置

移液针行进路线，并关闭B路进液管，选取注射泵校准点；注射泵给样品瓶依次注入蒸馏水，

记录水温；依次取出已注水的样品瓶分别放入电子天平，待天平示值稳定后记录各个数值。

3

B路注射泵测量时，设置程序关闭A路进液管，重复上述步骤记录数值。

注射泵在标准温度20℃时的实际容量按公式（1）计算：

V20=m·K(t)(1)

式中：

V20——标准温度20℃时的实际容量，μL，mL；

m——所排出的校准介质的质量，g；

K(t)——测量温度下的修正系数，cm3/g。

K(t)值见附录A，根据测定的质量值（m）和测定水温对应的K(t)值，由式（1）求出被

校注射泵在20℃时的实际容量。

7.2.2.3整机容量校准

整机校准点应选择不少于六个，并在仪器量程范围内均匀分布。校准点的选择可根据配

标仪实际使用情况或者用户的要求确定。

每个校准点选取不少于6个干燥样品瓶分别放置于电子天平上，待天平示值稳定后记录

其数值；将样品瓶依次放入样品盘中，根据摆放位置，在配标仪中设置移液针行进路线，并

设置程序开通A、B路进液管，任意配比稀释比例，选取整机校准点，注射泵给样品瓶依次注

入蒸馏水，记录水温；依次取出已注水的样品瓶分别放入电子天平，待天平示值稳定后记录

各个数值；再按式（1）计算整机在20℃时的实际容量。

7.2.2.4容量相对误差

容量相对误差按照公式（2）计算。

VV(2)

E=100%

V

式中：

E——容量相对误差，%；

V——标称容量，μL，mL；

V——V20的平均值，μL，mL。

7.2.2.5重复性

重复性测量同示值误差同时进行，公式（3）为标准偏差，重复性按照公式（4）计算。

n

2

i

i1(3)

n1n1

4

JJF(陕)XXX－XXXX

Sn1100%(4)

V

式中：

标准偏差，，；

n1——μLmL

n——测量次数；

vi——单次测得值与一组测得值的平均值之差，μL，mL；

s——重复性。

8校准结果表达

8.1校准结果处理

经校准的分析仪出具校准证书，校准证书应符合JJF1071—2010中5.12的要求，并给出

各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录（推荐）格式见附录B，校准

证书内容及内页（参考）格式见附录C。

8.2校准结果的不确定度

分析仪校准结果的不确定度按JJF1059.1－2012的要求评定，校准结果不确定度评定示

例见附录D。

9复校时间间隔

建议配标仪复校时间间隔不超过12个月。

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定

的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

5

附录A

K（t）值表

（β=0.00045/℃）

水温/℃K（t）/(cm3·g-1)水温/℃K（t）/（cm3·g-1)水温/℃K（t）/(cm3·g-1)

15.01.00421318.41.00326121.81.002436

15.11.00418318.51.00323521.91.002414

15.21.00415318.61.00320922.01.002391

15.31.00412318.71.00318422.11.002369

15.41.00409418.81.00315822.21.002347

15.51.00406418.91.00313222.31.002325

15.61.00403519.01.00310722.41.002303

15.71.00400619.11.00308222.51.002281

15.81.00397719.21.00305622.61.002259

15.91.00394819.31.00303122.71.002238

16.01.00391919.41.00300622.81.002216

16.11.00389019.51.00298122.91.002195

16.21.00386219.61.00295623.01.002173

16.31.00383319.71.00293123.11.002152

16.41.00380519.81.00290723.21.002131

16.51.00377719.91.00288223.31.002110

16.61.00374920.01.00285823.41.002089

16.71.00372120.11.00283423.51.002068

16.81.00369320.21.00280923.61.002047

16.91.00366520.31.00278523.71.002026

17.01.00363720.41.00276123.81.002006

17.11.00361020.51.00273723.91.001985

17.21.00358220.61.00271424.01.001965

17.31.00355520.71.00269024.11.001945

17.41.00352820.81.00266624.21.001924

17.51.00350120.91.00264324.31.001904

17.61.00347421.01.00261924.41.001884

17.71.00344721.11.00259624.51.001864

17.81.00342021.21.00257324.61.001845

17.91.00339321.31.00255024.71.001825

18.01.00336721.41.00252724.81.001805

18.11.00334021.51.00250424.91.001786

18.21.00331421.61.00248125.01.001766

18.31.00328821.71.002459————

6

JJF(陕)XXX－XXXX

()

K（t）BA1(20t)

B(WA)

式中：

砝码密度，取³；

B——8.00g/cm

校准时实验室内的空气密度，取³；

A——0.0012g/cm

校准介质在℃时的密度，；

W——tg/cm³

——被校注射器的体胀系数，取4.510-4/℃；

t——校准时校准介质去离子水的温度，℃。

7

附录B

全自动容量稀释配标仪校准记录（推荐）格式

记录（证书）编号：第1页共1页

委托单位

名称型号规格

被校准

计量器具

制造厂商出厂编号

不确定度准确度等溯源单位

名称测量范围//有效期至

级/最大允许误差证书号

使用的主要计

量标准器具

环境条件温度：℃湿度：%RH

校准地点

A1：校准前准备：外观检查：密封性检查：A2：注射器规格：A路：；B路

A3：注射泵容量校准：(下表为单个校准点示例，其余校准点参照此格式。）

A路：

V20实际V20实际容扩展不容量相

样品瓶校准点水温K(t)值空瓶质量满瓶质量重复性

容量量平均值确定度U对误差

序号℃cm3·g-1gg%

(k=2)%

1

2

3

4

5

6

B路：（A、B路相同，记录参照上表。）

A4：整机容量校准：(下表为单个校准点示例，其余校准点参照此格式。）

V20实际V20实际容扩展不容量相

样品瓶校准点水温K(t)值空瓶质量满瓶质量重复性

容量量平均值确定度U对误差

序号℃cm3·g-1gg%

(k=2)%

1

2

3

4

5

6

校准员：核验员：校准日期：

8

JJF(陕)XXX－XXXX

附录C

校准证书内容及内页格式

C.1校准证书应至少包括以下信息：

a）标题：“校准证书”；

b）实验室的名称和地址；

c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；

d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；

e）送校单位的名称；

f)被校对象的描述和明确标识；

g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；

h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；

i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；

j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

k)校准环境的描述；

l)校准结果及测量不确定度的说明；

m）对校准规范的偏离的说明；

n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；

o）校准结果仅对校准对象有效的声明；

p）未经校准实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。

9

C.2校准证书内页（参考）格式

证书编号：XXXX-XXXX

校准用介质：

注射泵：

A路：

实际容量扩展不确定度容量相对误差重复性

注射器规格测量点V20U

(k=2)%%

B路：

实际容量扩展不确定度容量相对误差重复性

注射器规格测量点V20U

(k=2)%%

整机容量：

测量点V20实际容量扩展不确定度U容量相对误差重复性

%%

(k=2)

10

JJF(陕)XXX－XXXX

附录D

全自动容量稀释配标仪校准结果的不确定度评定

1测量方法

1.1测量方法：采用衡量法对全自动容量稀释配标仪进行容量校准。

1.2环境条件：温度20.5℃，湿度50.5%RH。

1.3主标准器:电子天平的测量范围（0~220）g，分度值0.01mg。

1.4被测对象：全自动容量稀释配标仪，示例标称容量100μL。

2数学模型

V20mK(t)

式中：

标准温度时的被测仪器的实际容量，；

V20——20℃mL

m——被测仪器所排出的蒸馏水的质量，g；

K(t)——测量温度下的修正系数，cm3/g。

3方差及灵敏度系数

22

222

方差：u()u(m)u(K(t))

mK(t)

灵敏系数：CK(t)Cm

1m2K（t）

4输入量的标准不确定度评定

4.1输入量m的标准不确定度u(m)的评定

4.1.1电子天平最大允许误差引入的标准不确定度u(m1)的评定

以测量100μL校准点点为例。

用最小分度值为0.01mg电子天平测量，电子天平在（0.001～220）g范围内的最大允

许误差为采用类方法评定，按均匀分布，故标准不确定度分量为：

±0.15mg,Bk3,u(m1)

11

0.00015

u(m1)0.00009g

3

被测量器内纯水质量值的测量重复性引起的标准不确定度的评定

4.1.2u(m2)

对被测仪器在同一条件下进行连续6次测量,计算出在标准温度20℃下的容积值,见下

表1。

表1100μL校准点测量结果统计表

序水质量水温度水密度空气温度空气压力空气湿度空气密度20℃下容

号（g）（℃）（mg/μL）(℃)(hPa)(%)（mg/μL）积值（μL）

10.1002819.70.99826820.194750.50.00112100.560

20.0998119.70.99826820.194750.50.00112100.089

30.0998419.70.99826820.194750.50.00112100.119

40.1005419.70.99826820.194750.50.00112100.821

50.0999119.70.99826820.194750.50.00112100.189

60.0998919.70.99826820.194750.50.00112100.169

平均值0.1000519.70.99826820.194750.50.00112100.325

根据贝塞尔公式计算出实验标准偏差：

n

2

(viv)

si13.0101μL

n1

由测量重复性引起的测量结果的不确定度为：

s1

u(m2)1.210μL

n

4.2输入量k的标准不确定度u(K(t))的评定

由两个标准不确定度分项构成，即温度变化引起的标准不确定度和空

u(K(t))u(K1(t))

气密度引起的标准不确定度。

u(K2(t))

温度变化引起标准不确定度分量的评定

4.2.1u(K1(t))

温度变化引起标准不确定度分量采用B类方法进行评定。引起温度变化主要有两个因

素：

（1）在测量中，采用50℃/0.1℃的水银温度计，故温度计本身存在±0.1℃的误差。

（2）由于实验室温度分布不均匀，将会造成被测水温的变化，其变化大小与测容量

的大小有关，引起±0.1℃的变化。

12

JJF(陕)XXX－XXXX

综合上述两个因素，合并此两项，则水银温度计会有0.14C的误差。

根据公式

()

K（t）BA[1(20t)]

B(WA)

当温度相差0.14℃时，对K（t）值会有0.00003cm3/g的误差，属均匀分布，包含因子

k3,故标准不确定度分量

0.000033

u(K1(t))0.00002cm/g

3

空气密度变化引起的标准不确定度分量的评定

4.2.2u(K2(t))

空气密度变化引起的标准不确定度采用B类方法进行评定。在计算中，空气密度采用

0.0012g/cm3,本实验室中测量