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文档简介
1钢铁及合金磷含量的测定分光光度法、滴定法和重量法本文件规定了分光光度法、滴定法和重量法测定生铁、铸铁、铁粉、碳素钢、低合金钢、合金钢、本文件适用于生铁、铸铁、铁粉、碳素钢、低合金钢、合金钢、高温合金和精密合金中磷含量的测定。其中方法一为铋磷钼蓝分光光度法,适用于生铁、铸铁、铁粉、碳素钢、低合金钢、合金钢中质量不适用于含铌、钨钢中磷含量的测定;方法三为乙酸丁酯萃取分光光度法,适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中质量分数为0.001%~0.铁粉、碳钢、合金钢中质量分数为0.01%~1.0%磷量的测定适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金中质量分数为0.01%~0.80%磷含量的测定。仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6GB/T7729冶金产品化学分析分光2铵形成黄色络合物,用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝,在分光光度计上于波长700nm处测量吸光显色液中存在150µg钛、10mg锰、2mg钴、5mg铜、0.5mg钒、10mg镍、500µg铬µg铈、5mg锆、5µg铌、10µg钨,对测定无影响。砷对4.2试剂与材料4.2.1纯铁4.2.2氢氟酸p约1.15g/mL。4.2.3高氯酸p约1.67g/mL。4.2.4盐酸p约1.19g/mL。4.2.5硝酸p约1.42g/mL。4.2.6氢溴酸p约1.49g/mL。4.2.7硫酸p约1.84g/mL。4.2.8硫酸,1+14.2.9盐酸-硝酸混合酸,2+14.2.10氢溴酸-盐酸混合酸,1+24.2.11抗坏血酸溶液,20g/L4.2.12钼酸铵溶液,30g/L34.2.13亚硝酸钠溶液,100g/L4.2.14硝酸铋溶液,10g/L4.2.15铁溶液酸(4.2.3)蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状,冷却,用20mL硫酸(4.2.8)溶解盐类,酸(4.2.3)蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状,冷却,用20mL硫酸(4.2.8)溶解盐类,4.2.16磷标准溶液4.2.16.1磷储备液,100μg/mL4.2.16.2磷标准溶液,5.0μg/mL4.5.1试料量),4.5.2空白试验44.5.3测定4.5.3.1试料处理取下,稍冷。加10mL氢溴酸-盐酸混合酸(4.2.10)除砷,加热至刚冒高氯酸烟,再加5mL氢溴酸-),将部分溶液(4.5.3.2)移入合适的吸收皿中,以参比液为参比,于分光光度计波长光度。减去随同试料所做空白试验(4.5.2)的吸光度,从校准曲线上查出相应的磷4.5.4校准曲线的绘制4.5.4.1校准溶液的制备磷的质量分数小于0.050%时,移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、34.6结果表示4.6.1计算方法m×V×10-6Pm×V1m×V×10-6Pm×V1V——试液总体积,单位为毫升(mL5m1——从校准曲线上查得的磷含量的数值,单位为微克(μg4.6.2精密度方法一的共同精密度试验是在2007年由8个实验室对7个水平的磷含量进行测定,每个实验室对各含量水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定r=0.00018+0.03858wPR=0.00079+0.08066wP在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r以大于重复性限(r)在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R以大于再现磷在硫酸介质中与锑、钼酸铵生成的黄色络合物,用抗坏血酸将锑磷钼黄还原为锑磷钼蓝,在分光铬(Ⅵ)有影响,600μg铬(Ⅲ)不干扰,超过此量用盐酸挥除。砷用氢溴酸、盐酸挥除。钨、铌有干5.2试剂与材料5.2.1纯铁5.2.2高氯酸5.2.3盐酸5.2.4硝酸5.2.5硫酸65.2.6氢溴酸5.2.7硫酸,1+55.2.8盐酸-硝酸混合酸,2+1将二份盐酸(5.2.3)和一份硝酸(5.2.4)5.2.10抗坏血酸溶液,30g/L5.2.11钼酸铵溶液,20g/L称取2g钼酸铵[(NH4)6Mo75.2.12酒石酸锑钾溶液5.2.13亚硝酸钠溶液,100g/L5.2.14淀粉溶液,10g/L5.2.15铁溶液,4g/L5.2.16磷标准溶液5.2.16.1磷储备液,100μg/mL5.2.16.2磷标准溶液,2.0μg/mL75.5.1试料量5.5.2空白试验5.5.3测定氯酸(5.2.2需要挥铬的试样多加2mL~3mL高氯酸)蒸发至刚冒高氧酸烟,稍冷盐酸混合酸(5.2.9)挥砷,加热至刚冒高氯酸烟,再加5mL至烧杯内部透明并回流3min~4min[如试样中含锰超过2%,则多加3mL~4mL高氯酸(5.2.3回流5.5.3.2冷却,加10mL血酸溶液(5.2.10每加一种试剂均需混匀。也可将所需用的硫酸、酒石酸锑钾及淀粉溶液按比例在显5.5.3.5在20℃~30℃放置10min后,移入2cm~3cm比色皿中.以不加钼酸铵溶液的一份为参比,在分光光度计上,于波长700nm处,测量5.5.4校准曲线的绘制移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00m的吸光度,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。5.6结果表示5.6.1计算方法8V——试液总体积,单位为毫升(mLm1——从校准曲线上查得的磷含量的数值,单位为微克(μg5.6.2精密度r=0.001082+0.04070wPR=0.002172+0.03884在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r以大于重复性限(r)在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R以大于再现在0.65mol/L~1.63mol/L硝酸介质中,磷与钼酸铵生成的磷钼杂多酸可被乙酸丁酯萃取,用氯化亚锡将磷钼杂多酸还原并反萃取至水相,于波长680超出上述限量,砷用盐酸、氢溴酸驱除;钒用亚铁还原;锆以氢氟酸掩蔽;铬氧化成高价后加盐酸p约1.49g/mL。p约1.67g/mL。p约1.19g/mL。6.2.9盐酸,1+5p约1.19g/mL,稀释为1+5。6.2.10硝酸,1+2ρ约1.42g/mL,稀释为1+2.6.2.11硝酸,1+26.2.12硫酸,1+2p约0.90g/mL。6.2.15氢氧化铵,1+50p约0.90g/mL,稀释为1+50。6.2.16硫酸亚铁溶液,5%6.2.17亚硝酸钠溶液,10%6.2.18硼酸溶液,2%6.2.20氯化亚锡溶液,1%6.2.22乙二胺四乙酸二钠(简称6.2.23铜铁试剂溶液,6%6.2.24.1磷储备液,100酸(ρ约1.42g/mL移入1000mL8WP=×100m1——从工作曲线上查得磷量,单位为微克(μgr=0.0005925+0.02695wPlgR=-1.6242+0.55581),试料以氧化性混合酸溶解。高氯酸冒烟,铬以氯化铬酰的形式挥发除去。硅和难熔元素与氢氟酸络-2-戊酮萃取磷钒钼酸盐以络合砷。于35砷、铪、铌、钽、钛和钨干扰磷的测定,但通过形成络合物和减少称样量可部分消除干扰。根据干HfNbW1225858将500g柠檬酸(H8C6O7·H2O)溶解于水将150g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解于水中,用水稀释至1000m高且不稳定的空白值可能来源于此试剂。在这种情况下,应将2.5g偏钒酸铵(NH4VO3)溶解在水中,将75g硼酸(H3BO3)溶解于盛有600mL水的塑料烧杯中。加入5移入1000mL单刻度容量瓶中,溶于水,用水稀释至7.3.2聚四氟乙烯(PTFE)烧杯或全氟烷氧基(PFA)烧杯HfNbW122152285858在测定的同时,除不加试料外,按照相同的程序,使用与测烟。保持冒烟,直到表面皿上看不到液滴。对于含铬量超过0.1%(质量分数)的样7.5.3.1.1.4用表面皿部分盖住烧杯,待铬完全氧化时,向冒烟的溶液中逐滴加入盐酸(7.2.1直到有色7.5.3.1.1.5重复处理,直到加所有沉淀物。如果煮沸后仍有沉淀物,则再加入2mL氢氟酸(7.2.5)并再次煮沸。如果沉淀物仍然不溶解,或者在稍后阶段出现任何沉淀物,使用较小的试料量重复(7.5.3.1)7.5.3.1.1.7加入10mL亚硝酸钠(7.2.10以还原任何未以氯化铬酰除去的重铬酸盐,并继续煮沸溶液107.5.3.1.1.8溶液稍微冷却后,加入40mL四氟),将试验溶液定量移入200mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度但不超过15min。将溶液转移到250mL分液漏斗中。加入10mL柠檬酸(7.2.6),摇匀,立即加入40.0mL4-甲基-2),按照表8所示于五个烧杯(7.3.2)中分别加入磷标准溶液(7.2.12.2),按照7.5.3.1和7.5.3.2处理以上2.55.07.50以4-甲基-2-戊酮(7.2.7)将分光光度计(7.3.1)调零后,在355nm的波长处测量每个校准溶液的吸从每个校准溶液的吸光度中减去零标准溶液的吸光度,以净吸光度值与校准溶液中以微克表示的磷mP,0——空白溶液中磷的质量,单位为微克(μgmP,1——试液中磷的质量,单位为微克(μg);V2——含有不超过0.1mg磷的试液的分取体积,单位为毫升(mL见7.5.3.1.2本方法共同精密度试验由20个实验室针对8个磷的水平进行,每个实验室对每个水平的磷含量测定三次使用的测试样品和实验精密度数据见附录F。根据ISO5725-2和ISO5725-3对获得的结果进行统计分析。数据表明,磷含量与试验结果的重复性限值(r)和再现性限值之间存在对数关系(见注3如表9所示。数据的图示见附录G。中规定的程序计算了重复性限值(r)和再现性极限值(Rw和R)。RwR8.2.2乙二胺四乙酸二钠(简称p约1.67g/mL。p约1.15g/mL。p约1.42g/mL。8.2.6硝酸,1+3p约1.42g/mL,稀释为1+3。p约1.42g/mL,稀释为2+100。8.2.8盐酸p约1.19g/mL。p约1.49g/mL。p约0.90g/mL。p约0.90g/mL,稀释为5+95。8.2.12亚硝酸的溶液,10%将蒸馏水煮沸驱除二氧化碳后流水冷却,用时8.2.18氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=0.18.2.18.1配制(5)c——氯氧化钠标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升(mm2——称取邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g8.2.19.1配制用硝酸标准溶液(8.2.19.1)滴定至红色消失,三份溶液所消耗硝酸标准溶液(8K——硝酸标准溶液对氢氧化钠标准溶液的换算系数;5543211842挥铬,重复操作2次~3次,再继续蒸发至锥形瓶内部透明并回流3min~4min,再蒸发至近5mL氢溴酸(8.2.9)加热蒸发至冒白烟,除砷。继续蒸发至锥形瓶内部透明并回流3min~4min,再蒸煮沸1min~2min驱除氮氧化物。洗净,水洗2次。滤、洗液弃去,沉淀用水洗入原锥形瓶中,用5mL硝酸(8.2.5)加5mL热水溶解滤8.4.3.4沉淀8.4.3.5过滤8.4.3.6滴定酞溶液(8.2.17用中性水(8.2.16)洗涤瓶壁,用硝酸标准溶液(8.2.c——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升(m0.001291——1.00mL1.000m匀试样进行测定,原始数据按照按照GB/lgr=-1.8372+0.5831lgwPR=0.003434+0.04036),9方法六二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量磷在0.24mol/L~0.60mol/L盐酸溶液中,加入二安替比林甲烷、钼酸钠混合沉淀剂,生成二安替比林甲烷磷钼酸沉淀[(C23H24N4O2)3H7P(Mo2O7)6]2。当溶液中共存360mg镍、175mg锰、80mg铝、50mg氧化铵两次分离;铌、钛的干扰用铜铁试剂分离;砷、锡用氢溴酸挥除。9.2试剂与材料9.2.1草酸9.2.2硫酸铵9.2.4高氯酸p约1.67g/mL。9.2.5硝酸p约1.42g/mL。9.2.6盐酸p约1.19g/mL。9.2.7盐酸,1+19.2.8盐酸,4+96p约1.19g/mL,稀释为4+96。9.2.9盐酸,0.5+100p约1.19g/mL,稀释为0.5+100。9.2.10盐酸-硝酸混合酸9.2.11盐酸-氢溴酸混合酸二份盐酸(9.2.6)和一份氢溴酸(ρ约1.49g/mL)混合。9.2.12氢氟酸,1+29.2.13硫酸,1+19.2.14氢氧化铵p约0.90g/mL。9.2.15氢氧化铵,5+95p约0.90g/mL,稀释为5+95。9.2.16过氧化氢,1+19.2.17硫酸铍(BeSO4.4H2O)溶液,2%9.2.18铜铁试剂溶液,6%9.2.19混合沉淀剂9.2.20混合溶剂9.4.1试料量82184229.4.2空白试验9.4.3测定冒白烟至烧杯内部透明,并维持3min~4min(若试样中含锰超过2%时,冒烟至烧杯内部透明,并维9.4.3.3用中速滤纸过滤,以氢过滤,用盐酸(9.2.8)洗净,滤液和洗液合并,加入1匀,在40℃~60℃处放置30min以上,用G5玻璃坩埚式过滤器过滤,沉淀全部移入坩埚中,用盐酸(9.2.9)洗涤坩埚及沉淀10次~15次,水洗2次,于110℃~115℃烘干,置于干燥器中冷却,称量,9.5结果表示9.5.1计算方法m3——沉淀加坩埚质量,单位为克(gm4——坩埚加残渣质量,单位为克(gm5——随同试料所做空白沉淀加坩埚质量,单位为克(gm6——随同试料所做空白坩埚加残渣质量,单位为克(g9.5.2精密度r=0.001475+0.02574wP),a)鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资b)所使用的文件,例如:GB/T223.[1]GB/T6379.1-2004_________________________________表A.1给出了本文件方法四与ISO10714:2024结构编号对照情况;表A.2给出了本文件方法四与ISO标准456789将磷酸二氢钾烘干温度修改为与国家标准磷酸二氢钾烘干温度称量精确度由“精确至0.0001g”修改为“精确至0.001g”将ISO标准修改为相应的国家标准增加可操作性,便于本文件的应用将取制样标准由ISO14284修改修改为GB/T20066增加可操作确至0.001g”GB/T223.3—1988钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定钢铁及合金锰含量的测定电位滴定或钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐钢铁及合金硼含量的测定中和滴定法和分光光钢铁及合金铝含量的测定滴定法和钢铁及合金铬含量的测定滴定法和分光光钢铁及合金钒含量的测定滴定法和分光光钢铁及合金钼含量的测定硫氰酸盐分光光钢铁及合金化学分析方法α-安息香肟重量法测钢铁及合金铅含量的测定载体沉淀-二甲酚橙分光光钢铁及合金化学分析方法对-溴苦杏仁酸沉淀分离-偶氮胂Ⅲ分光光度法测钢铁及合金砷含量的测定蒸馏分离-钼蓝分光光钢铁及合金氮含量的测定蒸馏分离靛酚蓝分光光钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-重量法测定钢铁及合金铌含量的测定氯磺酚S分光光钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-连苯三酚光度法测定钽量钢铁及合金化学分析方法离子交换分离-溴邻苯三酚红光度法测定钽量钢铁及合金钨含量的测定重量法和分光光钢铁及合金化学分析方法苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺直接光度法钢铁及合金化学分析方法盐酸羟胺-碘量法测定钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铜量钢铁及合金镍含量的测定火焰原子吸收光钢铁及合金化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法钢铁及合金硅含量的测定重量法钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定钢铁及合金锰含量的测定高碘酸钠(钾)分光光钢铁及合金锰含量的测定火焰原子吸收光钢铁及合金钴含量的测定火焰原子吸收光钢铁及合金化学分析方法硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法测定钢铁及合金硫含量的测定次甲基蓝分光光钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容钢铁及合金铁含量的测定邻二氮杂菲分光光钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量钢铁及合金硫含量的测定重量法钢铁及合金铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴钢铁及合金化学分析方法非化合碳含量的钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钢铁多元素含量的测定X-射线荧光光谱法(钢铁及合金铋和砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法钢铁及合金总铝和总硼含量的测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法钢铁氢含量的测定惰性气体熔融-热导或红钢铁及合金高硫含量的测定感应炉燃烧后红钢铁及合金钛含量的测定二安替比林甲烷分光光钢铁及合金硫含量的测定感应炉燃烧后红外吸钢铁及合金总碳含量的测定感应炉燃烧后红钢铁及合金钙和镁含
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