《分析化学》课件（共8个任务）

1.分析化学概述分析化学是研究物质及其变化的重要方法之一。在化学学科本身的发展上，以及与化学有关的各科学领域中，分析化学都起着一定的作用，如材料科学、环境科学、能源科学、生命科学、矿物学、地质学、生理学、医学、农业及其他科学技术，凡涉及化学现象，在其研究过程中必用到分析化学，故有科学技术的“眼睛”之美誉。分析化学的作用分析化学概述环境污染案例分析化学概述生活实例分析化学概述药品质量检验02药品检查03药品研发04技术开发05药品质量监管01分析化学概述对应的岗位影响因素分析化学概述所用的化学试剂是否合格操作人员操作是否规范对结果计算过程是否正确所用的仪器是否经过校准选择的方法是否合适样品本身的复杂性它是指对所测得的数据按照一定的规则进行处理，是对所测得的数据进行严格的审核，特别是从数据的准确度(误差)和精密度(徧差)等因素对所得的测量数据进项细致的考核，是培养科学严谨的工作态度和认真细致、精益求将的专业素养的重要手段。分析化学数据处理分析化学概述分析化学01定性定量分析02目录分析化学01PARTONE化学是研究物质的组成、结构、性质及其相互变化的一门基础学科。化学分析化学是化学学科的重要分支，它是研究物质的化学组成的测定方法、步骤及有关理论的一门学科。分析化学一、分析化学确定物质的化学组成、测量各组成的含量以及表征物质的化学结构。即分析化学解决“是什么”、“有多少”、“怎么样等问题。分析化学的任务一、分析化学分析化学是研究物质及其变化的重要方法之一。在化学学科本身的发展上，以及与化学有关的各科学领域中，分析化学都起着一定的作用，如材料科学、环境科学、能源科学、生命科学、矿物学、地质学、生理学、医学、农业及其他科学技术，凡涉及化学现象，在其研究过程中必用到分析化学，故有科学技术的“眼睛”之美誉。分析化学的作用一、分析化学分析化学的发展历程一、分析化学二十世纪初物理化学溶液理论的发展，为分析化学提供了理论基础，建立了溶液中四大平衡理论，使分析化学成为一门科学。二次大战前后物理学和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的蓬勃发展。20世纪70年代以来生命科学、环境科学、新材料科学等发展的要求，生物学、信息科学、计算机技术的引入，使分析化学进入了一个崭新的境界。定性定量分析02PARTTWO定性定量分析二、定性定量分析定性定量分析定性分析定量分析是研究物质由哪些组分组成；是研究物质中各组分的相对含量。在对物质进行分析时，通常是先进行定性分析确定其组成，再进行定量分析确定其各组分相对含量。二、定性定量分析定量分析方法定量分析根据测定原理和操作方法的不同，可分为化学分析法和仪器分析法两大类。电子天平滴定分光光度计二、定性定量分析化学分析法：化学分析法主要包括重量分析法和滴定分析法。又叫称量分析法，是通过称量的方法，测定该组分的含量。01重量分析法又叫容量分析法，是将已知的准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。02滴定分析法二、定性定量分析仪器分析法以物质的物理性质（颜色、密度、沸点等）、物理化学性质（物质发生化学变化后的某种物理性质）为基础的分析方法。这类分析需要使用特殊的仪器，故又称为仪器分析法。二、定性定量分析常见仪器分析法光学分析法电化学分析法色谱分析吸收光谱分析发射光谱分析质谱分析旋光分析折光分析电解分析电导分析电位分析极谱分析液相色谱气相色谱离子交换色谱热量分析、放射分析二、定性定量分析1.火焰原子吸收光谱法（FAAS）2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：通过将药物样品进行酸溶解处理，并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，可以同时测定多种重金属元素的含量。3.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：将药物样品酸溶解后，通过石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。4.原子荧光光谱法（AFS）。仪器分析法的实例应用-测定重金属含量二、定性定量分析二、定性定量分析定量分析的分类：2分为原料分析、中间控制分析、成品分析等。按生产过程不同4不同可分为例行分析（常规分析）和仲裁分析。按照化学检验的任务1可以分为常量分析(试样质量﹥0.1g)、半微量分析(试样质量0.1～0.01g)、微量分析(试样质量10～0.1mg)、超微量分析(试样质量﹤0.1mg)。按试样用量多少3分为无机分析（分析对象是无机化合物）和有机分析（分析对象是有机化合物）。按分析对象不同二、定性定量分析定量分析的程序:试样的采集试样的分解干扰物质的分离选择合适的测定方法测定数据处理及分析结果的报告培养学生严谨务实的科学精神；诚信教育、科研诚信、诚实守信。弘扬社会主义核心价值观，培养学生的社会责任感和担当意识。以超标大米对人们的危害为例，教育学生养成严谨务实的科学态度，以及利用所学知识为人们健康保驾护航的责任感。课程思政二、定性定量分析资格证和相关赛事二、定性定量分析可以报考药师证，参加各类职业技能相关比赛。2.布洛芬口服液的鉴别方法布洛芬口服液的鉴别方法对应的岗位：药品化学分析师、药品质量管理员、药品检验员、药品生产工艺员、药品检查员。布洛芬口服液的鉴别方法导入：2020年我国疫情，新冠疫情和布洛芬。布洛芬口服液的鉴别方法问题：疫情期间布洛芬价格暴涨，这个时候就出现了很多不和谐的事件，各种品种的布洛芬，真药假药都在市场上出现，人们上当吃亏事件屡屡发生。布洛芬口服液的鉴别方法布洛芬（Ibuprofen，简称IB），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。布洛芬口服液的鉴别方法布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬混悬液布洛芬颗粒布洛芬软胶囊布洛芬缓释胶囊布洛芬片布洛芬胶囊布洛芬缓释片紫外分光光度法01单扫描示波极谱法03高效液相色谱法02目录紫外分光光度法01PARTONE一、紫外分光光度法1.1测定波长的选择（鉴定方法）取布洛芬口服液，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25mg/ml的溶液。滤液在紫外分光光度计下235nm～300nm扫描,在265nm与273nm波长处有最大吸收，在245nm与271nm波长处有最小吸收，259nm的波长处有肩峰，与《中国药典》2020版描述一致。高效液相色谱（HPLC）法02PARTTWO二、高效液相色谱（HPLC）法SeriesⅢ型高效液相色谱仪，SSI500紫外检测器，色谱柱：AgilentC8柱(150mm×4.6mm，5um);布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179-9702);乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯，水为超纯水；布洛芬片(市售品)。职业技能相关比赛1.世界职业院校技能大赛总决赛争夺赛高职组医药卫生赛道(一)中药传统技能(小组)赛项金奖。职业技能相关比赛2.全国行业职业技能竞赛——第八届全国医药行业特有职业技能竞赛医药商品购销员赛项。职业技能相关比赛3.第二届广西中药（壮瑶药）药膳大赛。相关资格证书3.滴定分析常用溶液的配制与标定直接配制法01间接配制法02目录直接配制法01PARTONE一、直接配制法直接配制法首先需准确称取一定质量的纯物质，用水溶解后，定量地转移到容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即可算出该标准溶液的准确浓度。一、直接配制法但用直接法配制标准溶液的纯物质必须是基准物质，它应具备下列条件：020401必须具有足够的纯度。要求纯度在99.9％以上。03物质的组成与化学式完全符合。性质稳定，在配制和贮存时不会发生变化。要具有较大的摩尔质量。一、直接配制法我们常用的基准物质有：0102纯金属类的有锌、铜、银等纯化合物的有硼砂、碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾等。一、直接配制法直接配制法的详细步骤：先计算后称量再溶解，定量转移至容量瓶后，稀释至刻度，并根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度。间接配制法02PARTTWO二、间接配制法凡不符合基准物质条件的物质均采用间接配制法，将试剂先配制成近似浓度的溶液。然后再用基准物质或用另一种物质的标准溶液来测定它的准确浓度。二、间接配制法比较标定法：准确吸取一定体积的待标定的溶液，用已知准确浓度的标准溶液来滴定；或者准确吸取一定体积已知准确浓度的标准溶液，用待标定的溶液滴定。根据两种溶液所消耗的体积及已知标准溶液的浓度，计算出待标定溶液的准确浓度。此标定法不如直接标定法准确。二、间接配制法标定时，至少要做2～3次平行测定，要求标定的相对偏差小于0.2％。标定完毕，应贴好标签，妥善保存。保存时间较长的溶液，需要定期地进行标定，并且，在每次使用前应将溶液充分摇匀。注意二、间接配制法间接配制法标准溶液的步骤是：首先配制成近似所需浓度的溶液；然后准确称取基准物并溶解后，滴定；最后由基准物质量和滴定液体积计算。4.滴定分析法概述滴定分析法的定义01滴定分析中的基本术语03滴定分析过程02目录滴定分析法的分类和对滴定反应的要求04滴定分析法的定义01PARTONE一、滴定分析法的定义滴定分析法：是将一种已知准确浓度的试剂溶液（也就是标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到所加溶液与被测物质按化学计量关系恰好完全反应，然后根据所加溶液的浓度和所消耗的体积计算出被测物质的含量。56滴定剂滴定分析过程02PARTTWO二、滴定分析过程

2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3滴定管滴定剂HCl被滴定溶液Na2CO3当滴入的标准溶液与被测物按化学计量关系完全反应时，两者所消耗的物质的量相等，表示到达化学计量点简称等量点，就停止滴定。根据所加标准溶液的浓度和体积，计算出被测物的含量。滴定分析中的关键问题是如何正确判断等量点。许多滴定反应到等量点时并无外观变化，通常是在被测溶液中加入某种指示剂，由其颜色变化来做为信号停止滴定，叫滴定终点，简称终点。二、滴定分析过程记住：二、滴定分析过程是根据化学反应中物质的量的关系求得的理论值等量点是滴定时测定出来的实验值。滴定终点由于指示剂变色不一定恰好在等量点上，而在等量点附近，所以等量点和滴定终点常常并不一致，两者之差。终点误差滴定分析主要用来测定组分含量为1％以上的物质，相对误差可控制在±0.1％～0.2％左右。滴定分析中的基本术语03PARTTHREE三、滴定分析中的基本术语2是指已知准确浓度的试剂溶液。标准溶液4是滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。常见指示剂比如甲基橙的变色范围是3.1-4.4、酚酞8.0-10.0）指示剂1是指将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程。滴定3是指已知准确浓度的试剂溶液。滴定剂三、滴定分析中的基本术语5是滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（这是通过理论计算获得）。化学计量点6是滴定分析中指示剂发生颜色突变时的那一点（也就是在实际中颜色改变的那一点）。滴定终点7是指滴定终点与化学计量点之间的差别。终点误差滴定分析法的分类和对滴定反应的要求04PARTFOUR四、滴定分析法的分类和对滴定反应的要求滴定分析法的分类：1.酸碱滴定法2.沉淀滴定法3.配位滴定法4.氧化还原滴定法Mg2＋＋H2Y2－

MgY2－＋2H＋

四、滴定分析法的分类和对滴定反应的要求滴定分析对滴定反应也有一定的要求：第三应由合适的方法来确定滴定终点。要求有简便而可靠的方法来指示等量点的到达，便于及时准确地停止滴定。第二滴定反应应迅速地完成。对于速度较慢的反应，可用加热或加催化剂等方法使反应加速进行。第一反应必须定量进行、完全。即被测物质与标准溶液的反应要按一定的化学反应式进行,没有副反应(通常要求达到99.9％以上)。这是定量计算的基础。第一种是直接滴定法，它是最常用、最基本的滴定方式。凡符合上述要求的反应,都可以用标准溶液直接滴定被测物质。如用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠，用重铬酸钾标准溶液滴定亚铁离子等。四、滴定分析法的分类和对滴定反应的要求滴定分析法有哪些滴定方式第二种是返滴定法：当被测物质与标准溶液反应速度很慢或者被测物质为固体试样时,反应不能立即完成。此时可先准确地加入过量的标准溶液1，使反应加速,待反应完成后,再用标准溶液2滴定剩余的标准溶液1,根据两标准溶液的浓度和消耗的体积,可求出被测物质的含量(这种方法亦称为回滴法)。注意四、滴定分析法的分类和对滴定反应的要求Zn2+NaOHAl3++EDTA(过量)、

CaCO3+HCl(过量)第三种是置换滴定法，当滴定反应伴随有副反应时可采用。例如，用硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其它强氧化剂，因为在酸性溶液中,重铬酸钾将硫代硫酸根离子氧化成连四硫酸根离子和硫酸根离子等混合物，即反应没有一定的计量关系。但是,如果在酸性条件下加入过量的碘化钾，使重铬酸钾还原并产生一定量的碘，即可用硫代硫酸钠进行滴定。四、滴定分析法的分类和对滴定反应的要求第四种是间接滴定法，当被测物质不能与标准溶液直接起反应时，常用另一种可以与标准溶液起定量反应的试剂与被测物质作用，再用标准溶液滴定与被测物质定量作用的试剂。四、滴定分析法的分类和对滴定反应的要求5.氧化还原滴定法的概述氧化还原反应以单质铁置换硫酸铜溶液中铜离子为例定义氧化还原反应是指在反应前后元素的氧化数具有相应的升降变化的化学反应。参加反应的物质之间发生电子转移或偏移。本质氧化还原反应3.氧化还原反应可以理解成由两个半反应构成，即氧化反应和还原反应。Fe-2e=Fe2+（氧化反应）Cu2++2e=Cu（还原反应）氧化还原反应爆竹声中一岁除，春风送暖入屠苏。宋·王安石氧化还原滴定法的特点01氧化还原滴定指示剂03影响反应速率的因素02目录氧化还原滴定法的特点01PARTONE一、氧化还原滴定法的特点特点（3）氧化还原反应基于电子转移，机理复杂，反应往往是分步进行的，还常伴有各种副反应发生，使反应物之间没有确定的计量关系，产物受介质的影响。（1）应用范围非常广泛，可以直接或间接的测定多种具有氧化性或还原性的物质；（2）可用的滴定剂多。一、氧化还原滴定法的特点特点（4）反应速度缓慢。（5）氧化还原反应因反应条件不同会生成不同产物，必须严格控制滴定条件。影响反应速率的因素02PARTTWO二、影响反应速率的因素影响氧化还原反应速率的因素主要有：根据质量作用定律，反应物浓度↑，反应速率↑反应浓度温度每升高10℃，反应速率可提高2~3倍。温度改变反应速率，降低反应的活化能。催化剂氧化还原滴定中的指示剂03PARTTHREE三、氧化还原滴定中的指示剂1.自身指示剂利用标准溶液或被滴物本身颜色变化来指示滴定终点，称为自身指示剂。高锰酸钾滴定法中以高锰酸钾为指示剂，无需额外加入指示剂。高锰酸根离子本身呈紫红色，滴定到终点还原成无色的锰离子，通过高锰酸根自身颜色的变化就可指示终点。三、氧化还原滴定中的指示剂2.专属指示剂物质本身不具有氧化还原性，但它能与滴定剂和被滴定物质产生特殊的颜色指示终点。例如：碘量法中的指示剂（I2+淀粉）I2+SO2+2H2O=2I-+SO42-+4H+

可溶性淀粉与I2反应，生成深蓝色的化合物，反应快而灵敏，当蓝色的出现或消失（当I2被还原为I-）三、氧化还原滴定中的指示剂3.氧化还原指示剂具有氧化还原性质的有机化合物，其氧化态和还原态颜色不同。滴定中随溶液电位变化而发生颜色改变。这类指示剂的氧化态和还原态具有不同的颜色，在滴定过程中，指示剂由氧化态变为还原态，或由还原态变为氧化态，根据颜色的突变来指示终点。在重铬酸钾法采用二苯胺磺酸钠做指示剂，氧化态为紫红色，还原态为无色。课程总结氧化还原滴定的特点及指示剂0201回顾氧化还原反应氧化还原滴定法应用很广泛直接测定具有氧化性或还原性的物质，也可间接测定某些本身不具有氧化性或还原性，但能与氧化剂或还原剂定量发生反应的物质。6.酸碱指示剂酸碱指示剂我们都知道变色龙因善于随着环境的变化而改变自身的颜色而得名，在化学世界中也有这样的“变色龙”——酸碱指示剂。酸碱指示剂变色原理01酸碱指示剂的变色范围02目录学习目标重点难点学习酸碱指示剂的变色规律酸碱指示剂的变色范围酸碱指示剂变色原理01PARTONE一、酸碱指示剂变色原理借助于颜色的改变来指示溶液pH的物质。酸碱指示剂指示剂的组成酸碱指示剂通常为一些有机的弱酸或弱碱，当溶液的pH改变时，指示剂失去质子或接受质子转变为酸式或碱式（结构变化），酸式与碱式呈现不同颜色，从而指示终点。酸式体碱式体或碱式体

酸式体

一、酸碱指示剂变色原理指示剂在溶液中存在电离平衡，当溶液pH变化，指示剂的结构发生改变，从而颜色发生改变。若以HIn代表弱酸型指示剂，其在水溶液中的电离平衡可表示为:作用原理

KHIn一定是，[H+]决定比值的大小，影响溶液的颜色。一、酸碱指示剂变色原理甲基橙（MO)是一种双色指示剂，其结构为有机弱碱，从平衡关系可以看出，在碱性溶液中甲基橙主要以黄色形式存在，当溶液由碱性变化到酸性，平衡向左移动，甲基橙由碱式色转变为酸式色，溶液由黄色变为红色。一、酸碱指示剂变色原理酚酞是一种单色指示剂，其结构为有机弱酸，从平衡关系可以看出，在酸性溶液中，酚酞主要以无色的酸式体形式存在，当溶液由酸性变化到碱性，平衡向右移动，酚酞由酸式色转变为碱式色，溶液由无色变为红色。酚酞的变色的原理一、酸碱指示剂变色原理课程思政波义尔酸碱指示剂的发现是化学家波义耳善于观察、勤于思考、勇于探索的结果。我们要善于观察我们生活中化学现象，勤于思考，勇于于探索。酸碱指示剂的变色范围02PARTTWO二、酸碱指示剂的变色范围我们可以看出，溶液中指示剂颜色是两种不同颜色的混合色。当两种颜色的浓度之比大于或等于10时，我们肉眼只能看到浓度较大的那种颜色，从而推断出指示剂的变色范围：若in离子的平衡浓度与hin的平衡浓度比值大于等于10时，可以得到pH=pKHIn+1，显In-的颜色。若in离子的平衡浓度与hin的平衡浓度比值小于等于十分之一时，可以得到pH=pKHIn-1，显HIn的颜色。从而可以推断指示的理论变色范围为：pH=pKHIn±1。二、酸碱指示剂的变色范围如常见酸碱指示剂：甲基橙甲基红酚酞2酚酞的的PKhin值为9.1，理论变色范围为pH为8.1-10.1，实际变色范围为：pH为8-10，颜色由无色变为红色。41甲基橙的pkhin值为3.4，理论变色范围为pH为2.4-4.4，，实际变色范围为：pH为3.1-4.4，颜色由红色变为黄色。3二、酸碱指示剂的变色范围甲基红的pkhin值为5.0，理论变色范围为pH为4-6，实际变色范围为：pH为4.4-6.2，颜色由红色变为黄色。中性红的pkhin值为7.4，理论变色范围为pH为6.4-7.4，实际变色范围为：pH为6.8-8.0，颜色由红色变为黄橙色。酸碱指示剂的定义、组成、变色原理以及变色范围。酸碱指示剂在我们酸碱滴定分析判定终点关键物质，理解并熟练运用常用酸碱指示剂变色范围来选择合适的指示剂。总结7.氧化还原滴定法--碘量法氧化还原滴定法--碘量法如何测定其中维生素C的含量呢？果汁中维生素C的含量就可以用氧化还原滴定法中碘量法。碘量法的基本原理01指示剂03误差分析02目录学习目标重点难点碘量法的基本原理指示剂的加入的时机碘量法的基本原理01PARTONE一、碘量法的基本原理碘量法利用I2的氧化性或I-的还原性来进行氧化还原滴定的方法，其半反应为

I2+2e-=2I-

Eθ=0.535V单质I2为氧化态（具有氧化性），碘离子为还原态（具有还原性），从电极电势来看，I2是一种较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用；而I-是一种中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用，因此碘量法又可以用直接碘量法和间接碘量法。直接碘量法就是用碘单质来直接滴定，间接碘量法就是要用碘负离子与被测物质发生作用得到碘单质，碘单质被滴定。直接碘量法又称之为碘滴定法，利用I2作为滴定液，在酸性、中性或弱碱性溶液中直接滴定电极电势比低的还原性的物质含量的分析方法，比如硫化物、亚硫酸盐、维生素C等，均可用I2直接滴定。直接碘量法一、碘量法的基本原理一、碘量法的基本原理为何不是在强碱性溶液，因为在在强碱性溶液中碘单质会发生歧化反应

3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O所以，我们的直接碘量法的应用有一定的限制（比如维生素C的测定要在醋酸性条件进行）。综上，直接碘量法用碘的标准溶液直接滴定还原性物质的方法。只能在弱酸性或近中性溶液中进行，因测量条件限制，应用不大广泛。指示剂淀粉，终点由无色变蓝色。又称为滴定碘法（碘单质被滴定），利用碘负离子的还原性，先将电极电对比E高的待测氧化性物质与I-作用析出定量的I2,然后再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘单质，从而测出氧化物质的含量，基本反应为：I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-该反应需在中性或弱酸性溶液中进行。间接碘量法一、碘量法的基本原理误差分析02PARTTWO二、误差分析误差来源I2易挥发I-在酸性溶液中易被空气中氧化成I20102误差来源二、误差分析预防措施氧化析出的碘单质立即滴定02避免光照03控制溶液的酸度04使用碘量瓶05加入过量的KI，生成I3-络离子01滴定时不能过度摇动06指示剂03PARTTHREE碘液具有颜色，可作为自身指示剂，拥有直接碘量法滴定终点。碘量法最常用淀粉作为指示剂来确定终点，淀粉与碘单质显蓝色，反应灵敏且可逆性好，故可根据蓝色的出现或消失来确定终点。三、指示剂总结基本原理分为直接碘量法和间接碘量法，都用淀粉做指示剂，直接碘量法滴定前加入，间接碘量法只能在临近终点加入，分别讲了他们的反应条件，还分析了误差的来源和预防措施，在碘量法中除了用淀粉做指示剂，直接碘量法中还可以用碘自身做指示剂。综上所述，碘量法选择好，干扰小，滴定相对误差较小，应用广法。8.氢氧化钠溶液的标定和阿司匹林的含量测定主讲老师：XXX实验目的01实验步骤03实验原理02目录实验目的01PARTONE一、实验目的12基本掌握酸碱两用滴定管的滴定操作及酚酞指示剂的滴定终点判断。掌握用酸碱滴定法测定阿司匹林含量的原