分析化学实验

硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)第1页(一)试验目标学习NaOH溶液配制方法;学习用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定NaOH溶液;了解弱酸强化基本原理;掌握用甲醛法测定氨态氮原理和方法;熟练滴定操作和滴定终点判断。第2页因为NaOH轻易吸收空气中水分和二氧化碳，所以氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），易制得纯品，在空气中不吸水，轻易保留，且莫尔质量较大，是一个很好基准物质。用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），标定NaOH溶液浓度，能够选取酚酞为指示剂，反应以下：KHC8H4O4+NaOH=KNaHC8H4O4+H2O二、试验原理第3页硫酸铵是惯用氮肥之一，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但因为NH4+酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和试验室中广泛采取甲醛法进行测定。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应以下：

第4页4NH4++6HCHO＝(CH2)6N4H++6H2O+3H+所生成H+和六次甲基四胺盐,能够酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。第5页(三)试剂及仪器试剂：固体NaOH，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂仪器：台秤，分析天平，小烧杯1只，称量瓶1只，500ml烧杯1只，500ml试剂瓶，玻璃棒，锥形瓶3个，碱式滴定管1支。第6页(四)试验步骤1.NaOH溶液标定(1)用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g三份，放入250mL锥形瓶中。(2)用去离子水30mL使之溶解，加入1~2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色，即为终点。(3)平行测定三次并要求相对平均偏差应小于0.2%。(4)计算NaOH溶液浓度。第7页

2.甲醛溶液处理

甲醛中常含有微量甲酸，处理方法以下：取原装甲醛(40％)上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。第8页3.试样中含氮量测定

准确称取0.4～0.5gNH4Cl或1.6～1.8g左右(NH4)2SO4，配成250mL溶液。移取试液25.00mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1mol/LNaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已中和1:1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液淡红色连续半分钟不褪，即为终点。平行做2~3次。依据NaOH标准溶液浓度和滴定消耗体积，计算试样中氮含量。第9页(五)注意事项溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌;酚酞只需加1~2滴，多加要消耗NaOH引发误差;不可在三个锥形瓶中同时加指示剂;临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。第10页(六)数据处理第一次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g)第二次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g)样品(NH4)2SO4重量(g)1.称量统计第11页2.NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4(NH4)2SO4溶液总体积(mL)CNaOHIII定时取(NH4)2SO4溶液体积(mL)NaOH标液最终读数(mL)NaOH最初读数(mL)NaOH标液(mL)N％平均值相对偏差第12页NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？