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文档简介

DB13河北省市场监督管理局发布I本文件起草单位:河北省产品质量监督检验研究院、廊坊京联汽车改装有限公司、廊坊量监督检验所、衡水市质量技术监督检验院、中国石油天然气股份有限公司河北销售分公司。1车用乙醇汽油(E10)快速筛查技术规范下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计GB/T5487汽油辛烷值的测定GB/T28768车用汽油烃类组成和含氧化合物的测定多维气相色谱法GB/T29858分子光谱多元校正定量分析GB/T30519轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法GB/T33648车用汽油中典型非常规添加物的识别与测定红外NB/SH/T0663汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法SH/T0689轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫SH/T0693汽油中芳烃含量测定SH/T0713车用汽油和航空汽油中苯和甲SH/T0720汽油中含氧化合物测定法(气相色谱及建立一组样品的质量指标与样品吸收光谱之间关系(模型2定标集样品calibrationsa验证集样品validationsa定标模型验证calibrationmodelvalida用来测定样品质量指标的国家标准或行业标准试验方法,其测定结果参与定标模型在本技术规范中,多元校正是通过化学计量学软件来实4快速筛查流程4.5快速筛查项目结果为不通过的应按第8.2条规定再次抽样,检5快速筛查项目、阈值和检测方法36.1加油机油枪取样:从待测样品的加油枪放出4L后,再抽取300mL~400mL,用于快速筛查。检测车应根据检验需求配置相应检测设备;检测车配置的电源、减震、通风、消防等设施验要求,能够保证检测设备供电稳定性及检测设备的安全性、准确性,同时应满足加油站、点4本附录规定了采用近红外光谱法测定车用乙醇汽油(E10)研究法辛烷积分数)、其他有机含氧化合物含量(质量分数)、苯含量(体积分数)、A.3仪器与设备A.3.1近红外光谱仪cm-1,光谱分辨率优于24.9cm-1@6540.2cm-1,波数准确度优于±0.86cm-1@6540.2cm-1,波数重复性优A.3.2化学计量学软件使用近红外光谱仪配置的化学计量学软件。至少含PLS(偏最小二乘法)多元校红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能,采用马氏距离判断样品的异常性以保障定标A.4.1样品池冲洗溶剂石油醚(60℃~90℃),分析纯。A.5.1仪器准备5A.5.1.1仪器性能检查按照仪器操作手册设定仪器参数。测定定标集样品、验证集样品和待测试样的光谱时A.5.2定标集样品选择A.5.2.1定标集样品用于建立定标模型,应符合下列要求:e)定标集样品数目足够多,能统计确定光谱变量与待校正组分浓度与性质d)验证集样品数目足够多,能统计确定光谱变量与待校正组分浓度与性质A.5.3基准数据测定NB/SH/T0663、SH/T0720NB/SH/T0663、SH/T0720SH/T0713、GB/T30519、SH/TA.5.4光谱采集6求,并确保光度有效通过样品池且无气泡存在,测量A.5.5定标模型建立符合GB/T29858要求。用定标集的统计偏差(SEC)评价定标模型的准确性,以SEC是否满SEC2yii,cn1在定标模型建立过程中需要检测并删除界外点(异常值)。根据F/T分布,计算检验值,进常样本的识别与筛除,异常值不得超过定标A.5.6定标模型验证通过验证集样品的吸收光谱数据,利用定标集样品所建立的校正模型,测定验证集样品的量指标,并与基准数据进行比较,验证定标模型的分析准确度。近红外光谱法与标准方法的A.5.7定标模型维护定标模型应进行定期升级维护,根据待分析样品变化情况及时更新定标模型A.6样品测定A.6.1样品分析前应在室温23℃±5℃下恒定,为满足快速检测需求,样品池部分宜配置制冷、加热A.6.3每个样品平行测定两次,并计算平均值。A.7结果报告A.7.1样品检测结果置信度值不小于8A.7.2样品检测结果置信度值小于80%,则认为可疑,必须按照7A.9准确性表A.2车用乙醇汽油(E10)各项8化合物含量(质量分数)、苯含量(体积分数)、密度(拟合方程模型)或标准曲线,借助待测物特定的谱带对车用乙醇汽油中的),确性优于±0.01cm-1,数据采集间隔优于0.0防干涉透射式样品池,样品池光程100μm。为防止采用的窗口材料为ZnSe晶体;为获得良好的信噪比和平稳的光谱基线,样品池不应产生干涉条纹9按照仪器操作手册设定仪器参数,按选择的波长范围进行设定,扫描波数范围:631cm-1~仪器出厂对乙醇、甲缩醛、苯胺类等化合物含量按照对应测定标准已标定,使用者可以知浓度并且涵盖测定范围样品进行验证,当不满足标准时,可以使用标定液或是

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