DB43-T 2264-2021 有机物主元素碳、氢、氧、氮、硫的测定 吸附分离-热导法

ICS71.040.01ICS71.040.01CCSN50DB43/T2264—2021吸附分离-热导法DeterminationofC、H、O、N、SinorganicmatterbyAdsorptionSeparation-ThermalconductivitymethodI Ⅲ 1 1 1 1 2 2 3 4 6 7请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件起草单位：长沙开元仪器有限公司，湖南省计量检测1有机物主元素碳、氢、氧、氮、硫的测定吸附分离-热导法原理、设备、试剂与材料、实验步骤、结果计本文件适用于煤、焦炭、食品、固态生物质燃料、土壤等有GB/T25214—2010煤中全硫测定红外光GB/T30733—2014煤中碳氢氮的测定仪SN/T3128—2012有机化学品中氧元素含量的测热导检测器（TCD）ThermalConductivityDetec相应的二氧化碳、水、氮氧化物、二氧化硫\三氧化硫等气体。氮氧化气体被铜粒还原成氮气，三氧化2含二氧化硫吸附柱、水吸附柱、二氧化碳吸附柱、一氧化碳吸吸附率≥99.5脱附时间≤150s。3 表1常用标准物质及其碳、氢、氮含量（质量分数%)碳氢氮硫---表2常用标准物质及其氧含量（质量分数%)氧（Tris（hydroxymethyl）methylamino7.1.2氧气压力（0.32～0.36）MPa，氧气流量根据测试样品和7.1.3高温分解炉氦气压力（0.22～0.7.1.4裂解炉氦气压力（0.22～07.1.5高温分解炉燃烧管温度根据测试样品和相应的测试方法4校准曲线采用线性拟合方程时，应选择校准点≥6；校准曲线采用二次拟合方程时，应选择校准点≥7；校准曲线采用三次拟合方程时，应选择校准点≥8。每一校准点重复测定4次为一组，以该组信号值的平均值作为这个校准点的测试信号值。根据标yi——i元素的绝对质量，单位为毫克（mgAi——i元素对应产物的信号值；a、b、a1、a2、a3为拟合系数。5 m——样品称取的质量，单位为毫克（mgWHad——被测样品中氢元素的空干基含量测得值；Mad——被测样品中水分含量。Oad——被测样品中氧元素的空干基含注4：测试煤和焦炭中元素时，应用实验前测得的Mad带入式（3）和式（4Xi,ad——标准物质中i元素的空干基含量测得值；Ki——i元素的当日漂移因子。注6：当日漂移因子因满足0.9≤K≤1.1，当日漂移因子K＜0.9或K＞1.1时，应重新进采用校准曲线法或校准曲线法结合当日漂移因子对所测未知试样进行定量结果计算。Ni,ad——被测样品中i元素做漂移计算后的空干基含量测定值；注8：校准曲线与样品同时测定时，校准曲线为一次线性回归方程，且线性相关系数R2≥0.999，取当日漂移因6Ni,d——i元素的干基含量测定值；注9：测试煤和焦炭中元素时，应用实验前测得的Mad带入式（7）中参与计算；测试一般干燥粉末样品时，可取有机物中碳、氢、氮测定的重复性限和再现性重复性限（以Xad表示）/%再现性临界差（以Xd表示）/%碳氢氮有机物中硫