第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法（报批稿）

DZ/T0064.57—202X

地下水质分析方法

第57部分：氨氮的测定

纳氏试剂分光光度法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

DZ/T0064的本部分规定了纳氏试剂分光光度法测定地下水中氨氮的方法。

DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氨氮的测定。

本方法定量限为0.04mg/L，测定范围为0.04mg/L～2.4mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3原理

在碱性介质中，氨与碘化汞钾（纳氏试剂）反应，生成黄棕色的络合物，其颜色深度在一定浓度范

围内和氨氮的浓度成正比。

4试剂或材料

警告—硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中；氯化

汞及其溶液剧毒！

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，所用纯水为无氨纯水。

4.1无氨纯水：取符合GB/T6682规定的二级水1000mL于蒸馏瓶中，加硫酸(4.2)1mL，高锰酸钾

数粒，进行重蒸馏。

4.2硫酸(ρ20=1.84g/mL)。

4.3碘化钾(KI)。

4.4氯化汞（HgCl2）。

4.5氢氧化钾溶液（1+1）。

1

DZ/T0064.57—202X

4.6酒石酸钾钠溶液(500g/L)：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL纯水中。

4.7氯化汞溶液：称取氯化汞(4.5)3.5g，溶于15mL纯水中。

4.8碘化钾溶液：称取碘化钾(4.3)5g溶于5mL纯水中。

4.9碘化汞钾溶液（纳氏试剂）：将氯化汞溶液（4.7）加热至沸后将其慢慢倒入碘化钾溶液（4.8）中，

至生成的红色沉淀不再溶解为止。用玻璃棉过滤。向滤液中加入氢氧化钾溶液（4.5）30mL和氯化汞

溶液(4.7)0.5mL，用纯水稀释至100mL于低温处保存。

4.10氨氮标准贮备溶液[ρ(NH3-N)=500.0mg/L]：将氯化铵（NH4Cl）置于烘箱内，在105℃烘烤1h，

冷却后称取1.9095g溶于少量纯水中，移入1000mL容量瓶定容。

4.11氨氮标准使用溶液[ρ(NH3-N)=10.00mg/L]：吸取氨氮标准贮备溶液（4.10）10.00mL于500mL

容量瓶中，用纯水稀释至刻度，用时现配。

5仪器设备

5.1全磨口玻璃蒸馏器。

5.2分光光度计；2cm比色皿。

6试验步骤

6.1样品测定

取25.0mL原水样(或经预蒸馏水样)于25mL比色管中，在20℃左右的环境中保温20min，加

酒石酸钾钠溶液(4.6)1.0mL，摇匀。加碘化汞钾溶液(4.9)1.0mL，摇匀。放置10min。于分光光度计

450nm波长处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比测量其吸光度。

6.2空白试验

取25.0mL无氨纯水（4.1）代替水样于25mL比色管中，以下步骤同6.1。

6.3校准曲线的绘制

吸取氨氮标准使用溶液(4.10)0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，1.0mL，2.0mL，4.0

mL和6.0mL于一系列25mL比色管中，补加无氨纯水（4.4）至刻度，以下步骤同6.1。此标准系列

中含氨氮的质量分别为0μg，1.0μg，2.0μg，4.0μg，6.0μg，10.0μg，20.0μg，40.0μg和60.0μg。

以其质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

7试验数据处理

按公式（1）计算氨氮的质量浓度：

m

ρ(NH3-N)=..............................(1)

V

式中：

ρ(NH3-N)——水样中氨氮的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

2

DZ/T0064.57—202X

m—––从校准曲线上查得试样中氨氮的质量，单位为微克（μg）；

V—––所取水样体积，单位为毫升（mL）。

8精密度和准确度

同一实验室测定氨氮含量为0.20mg/L、0.60mg/L及2.0mg/L的水样，其相对标准偏差分别为2.13%、

0.44%及0.22%。测定加标后浓度为0.80mg/L和3.0mg/L的水样，平均回收率分别为101.2%和93.2%。

9质量保证和控制

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，结果应低于方法的定量限。

9.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部

分准确度控制的规定。

9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部

分精密度控制的规定。

3

DZ/T0064.57—202X

AA

附录A

（资料性附录）

标准的有关说明

A.1如水样中有干扰物存在时，应按下法对样品进行预蒸馏：

取水样250mL于500mL蒸馏器中，按每含Ca2+250mg/L，加磷酸盐缓冲溶液10mL。以硼酸溶液(20

g/L)50mL为吸收液，将蒸馏器出水口导管插人吸收溶液中，检查蒸馏器各接口处不漏气后，加热蒸馏，

直至体积约240mL，将溶液移入250mL容量瓶中定容。

注1：磷酸盐缓冲溶液（pH=7.4）：称取磷酸二氢钾(KH2PO4)14.39g和磷酸氢二钾(K2HPO4)68.8g,溶于蒸馏水中，

移入1000mL容量瓶中定容。

A.2不同形式表示的分析结果，可依表A.1换算：

表A.1换算表

++

ρ（NH3-N）ρ(NH3)ρ(NH4)c(NH4)

mg/Lmg/Lmg/Lμmol/L

ρ（NH3-N）=1mg/L11.2161.28871.4

ρ(NH3)=1mg/L0.82311.05958.7

+

ρ(NH4)=1mg/L