第62部分：硅酸的测定 硅钼黄比色法（报批稿）

DZ/T0064.62—202X

地下水质分析方法

第62部分：硅酸的测定

硅钼黄分光光度法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

DZ/T0064的本部分规定了硅钼黄分光光度法测定地下水中可溶性硅酸的方法。

DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中较高含量可溶性硅酸的测

定。

本方法的检出限（以偏硅酸计）为0.20mg/L，定量限为1.3mg/L，测定范围为1.3mg/L～26mg/L。

含量高于此范围可稀释后测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3原理

在pH值为1～2的酸性溶液中，钼酸铵与水中可溶性硅酸反应，生成黄色的硅钼酸络合物，在一定

浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸浓度成正比。

4试剂或材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。

4.2盐酸溶液(1+1)：将盐酸（ρ20=1.19g/mL，优级纯）100mL缓慢加入100mL纯水中。

4.3钼酸铵溶液(100g/L)：称取10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于纯水中，用纯水定容至100mL。

4.4二氧化硅标准使用溶液[ρ(SiO2)=100.0mg/L]：称取经950℃灼烧过的二氧化硅粉（SiO2）0.1000g

于铂坩埚中，加入无水碳酸钠（Na2CO3）5g，搅匀。再覆盖一层碳酸钠，置于高温炉中，于950℃～1

1

DZ/T0064.62—202X

000℃熔融30min，取出冷却后，将坩埚置于塑料烧杯中，用纯水浸取后转入1000mL容量瓶中，洗净

坩埚和塑料杯后用纯水定容至刻度，摇匀后转移至干燥的塑料瓶中保存。

5仪器设备

5.1分光光度计。

5.2比色杯：2cm。

6试验步骤

6.1样品测定

取水样50.0mL于50mL比色管中，加盐酸溶液(4.2)1.0mL和钼酸铵溶液（4.3)2.0mL，摇匀。室温

（25℃）放置15min～20min后，在分光光度计上波长440nm处，用2cm比色杯，以试剂空白作参比，

测量其吸光度。

6.2空白试验

取50mL纯水于50mL比色管中，以下步骤同6.1。

6.3校准曲线的绘制

取二氧化硅标准溶液(4.4)0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL和10.00

mL于一系列50mL比色管中，用纯水定容，以下步骤同6.1。此标准系列所含偏硅酸的质量分别为0μg，

50μg，100μg，200μg，400μg，600μg，800μg和1000μg。以二氧化硅质量为横坐标，吸光度为纵坐

标绘制校准曲线。

7试验数据处理

水样中偏硅酸的质量浓度按公式（1）计算：

m

ρ(H2SiO3)=×1.3.................................(1)

V

式中：

ρ(H2SiO3)——水样中偏硅酸的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

m—––从校准曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为微克（μg）；

V—––所取水样体积，单位为毫升（mL）；

1.3––—二氧化硅换算为偏硅酸的因数。

8精密度和准确度

同一实验室测定偏硅酸含量为8.86mg/L和19.60mg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差

分别为0.50%和0.14%。加入260μg和390μg偏硅酸的回收率分别为99.7%和102.0%。

9质量保证与控制

2

DZ/T0064.62—202X

9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限。

9.2校准曲线的相关系数不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准溶液，

测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线。

9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分

准确度控制的规定。

9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分

精密度控制的规定。

3

DZ/T0064.62—202X

AA

附录A

（资料性附录）

标准的有关说明

A.1磷酸盐干扰测定，加入草酸可消除干扰，水中含硫化物时，会将硅钼黄还原为黄绿色而干扰测

定，可先加入氧化剂（高锰酸钾）将硫化物氧化，过量的高锰酸钾用100g/L亚硝酸钠还原后再加钼

酸铵溶液显色或改用硅钼蓝还原法测定。

A.2硅钼黄络合物的生成与酸度、温度、时间均有密切的关系。在所定酸度下，温度低于20℃时

加入钼酸铵后需要30min硅钼黄络合物才能