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文档简介
DZ/T0064.83—202X
地下水质分析方法
第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定
火焰原子吸收分光光度法
警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所使用的乙炔气易燃,应防
止泄露并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康
措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
DZ/T0064的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法直接测定地下水中铜、锌、镉、镍和钴量的方
法。
DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中微量铜、锌、镉、镍和钴
含量的测定。
本方法检出限、定量限及测定范围见表1。
表1方法检出限、定量限及测定范围
元素检出限/(mg/L)定量限/(mg/L)测定范围/(mg/L)
Cu0.0070.0200.020~3.0
Zn0.0030.0100.010~1.0
Cd0.0070.0200.020~1.0
Ni0.0120.0300.030~2.0
Co0.0120.0300.030~2.0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3原理
水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度与样品
中该元素的含量呈正比。在其它条件不变的情况下,测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。
4试剂或材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
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4.1纯水,符合GB/T6682规定的一级水。
4.2硝酸(ρ20=1.42g/mL)。
4.3硝酸溶液(1+1)。
4.4铜标准贮备溶液[ρ(Cu)=1000.0mg/L]:称取纯铜粉[w(Cu)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3)
15mL中,用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。
4.5锌标准贮备溶液[ρ(Zn)=1000.0mg/L]:称取纯锌[w(Zn)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3)20
mL中,并用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。
4.6镉标准贮备溶液[ρ(Cd)=1000.0mg/L]:称取纯镉粉[w(Cd)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3)
5mL中,并用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。
4.7镍标准贮备溶液[ρ(Ni)=1000.0mg/L]:称取光谱纯金属镍1.0000g,加入硝酸溶液(4.3)10mL溶
解后,加热赶除二氧化碳,用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。
4.8钴标准贮备溶液[ρ(Co)=1000.0µg/L]:称取金属钴[w(Co)>99.9%]1.0000g,置于250mL烧杯
中,加硝酸溶液(4.3)30mL,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温后,用纯水定容至1000mL,摇匀,
备用。
4.9铜、锌、镉、镍和钴混合标准中间溶液[ρ(B)=100.0mg/L]:分别吸取铜、铅、锌、镉、镍和钴标
准贮备溶液(4.4~4.8)10.00mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻
度。
4.10铜、锌、镉、镍和钴混合标准使用溶液Ⅰ[ρ(B)=10.0mg/L]:吸取混合标准中间溶液(4.9)10.00
mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度。
4.11铜、锌、镉、镍和钴混合标准使用溶液Ⅱ[ρ(B)=1.0mg/L]:吸取混合标准使用溶液(4.10)10.00
mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度。
5仪器设备
5.1原子吸收分光光度计:配有铜、锌、镉、镍和钴空心阴极灯。
5.2空气压缩机或空气钢瓶气。
5.3乙炔钢瓶气(纯度≥99.99%)。
5.4仪器参数:铜、锌、镉、镍和钴的测量波长分别为324.7nm、213.9nm、228.8nm、232.0nm和
240.7nm。
6试验步骤
6.1样品分析
将样品按照仪器最佳条件依次喷入火焰,测量各元素吸光度。
6.2空白试验
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用纯水代替样品,按6.1进行。
6.3校准曲线绘制
6.3.1分别吸取混合标准使用溶液Ⅱ(4.11)0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL,10.00mL
和混合标准使用溶液Ⅰ(4.10)5.00mL,7.00mL,10.00mL,20.00mL,30.00mL于一系列100mL
容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度,配制成下列浓度的标准系列:
a)铜:0mg/L,0.020mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L,3.00mg/L;
b)锌:0mg/L,0.010mg/L,0.050mg/L,0.10mg/L,0.50mg/L,0.70mg/L,1.00mg/L;
c)镉:0mg/L,0.020mg/L,0.050mg/L,0.10mg/L,0.50mg/L,0.70mg/L,1.00mg/L;
d)镍和钴:0mg/L,0.030mg/L,0.10mg/L,0.50mg/L,0.70mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L。
6.3.2以下步骤按6.1进行。以其质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标分别绘制校准曲线。
7试验数据处理
按公式(1)计算铜、锌、镉、镍和钴的质量浓度。
(B)1D.....................................(1)
式中:
ρ(B)——水样中铜、锌、镉、镍和钴的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ1—––从校准曲线上查得试样中铜、锌、镉、镍和钴的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
D—––水样的稀释倍数。
8精密度和准确度
8.1同一实验室对含铜0.348mg/L、锌0.146mg/L、镉0.041mg/L、镍0.355mg/L和钴0.292mg/L的
合成水样,经12次测定,铜、锌、镉、镍、钴相对标准偏差分别为0.89%、1.19%、4.76%、1.33%、
1.59%。对上述水样进行浓度为0.1mg/L~1.0mg/L加标后测定,其铜、锌、镉、镍和钴的回收率分别
为100.4%~102.6%、98.6%~99.4%、101.7%~101.8%、99.6%~101.1%、98.9%~101.1%。
8.2实验室间精密度数据见表2:
表2镉的精密度
单位:mg/L
成分水平范围m重复性限r再现性限R
Cd0.0494~0.915r=0.005033m+0.003269R=0.070827m+0.001094
注:本精密度数据是由5个实验室对5个水平的水样进行实验确定的。
9质量保证和控制
9.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做两个空白试验,结果应小于方法的检出限。
9.2每测定10个样品后,需要测定标准系列中间浓度的标准溶液,测定结果的相对偏差应小于5%,
否则应重新绘制标准曲线。
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