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文档简介

DZ/T0064.83—202X

地下水质分析方法

第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定

火焰原子吸收分光光度法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所使用的乙炔气易燃,应防

止泄露并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康

措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

DZ/T0064的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法直接测定地下水中铜、锌、镉、镍和钴量的方

法。

DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中微量铜、锌、镉、镍和钴

含量的测定。

本方法检出限、定量限及测定范围见表1。

表1方法检出限、定量限及测定范围

元素检出限/(mg/L)定量限/(mg/L)测定范围/(mg/L)

Cu0.0070.0200.020~3.0

Zn0.0030.0100.010~1.0

Cd0.0070.0200.020~1.0

Ni0.0120.0300.030~2.0

Co0.0120.0300.030~2.0

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3原理

水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度与样品

中该元素的含量呈正比。在其它条件不变的情况下,测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。

4试剂或材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

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4.1纯水,符合GB/T6682规定的一级水。

4.2硝酸(ρ20=1.42g/mL)。

4.3硝酸溶液(1+1)。

4.4铜标准贮备溶液[ρ(Cu)=1000.0mg/L]:称取纯铜粉[w(Cu)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3)

15mL中,用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。

4.5锌标准贮备溶液[ρ(Zn)=1000.0mg/L]:称取纯锌[w(Zn)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3)20

mL中,并用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。

4.6镉标准贮备溶液[ρ(Cd)=1000.0mg/L]:称取纯镉粉[w(Cd)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3)

5mL中,并用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。

4.7镍标准贮备溶液[ρ(Ni)=1000.0mg/L]:称取光谱纯金属镍1.0000g,加入硝酸溶液(4.3)10mL溶

解后,加热赶除二氧化碳,用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。

4.8钴标准贮备溶液[ρ(Co)=1000.0µg/L]:称取金属钴[w(Co)>99.9%]1.0000g,置于250mL烧杯

中,加硝酸溶液(4.3)30mL,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温后,用纯水定容至1000mL,摇匀,

备用。

4.9铜、锌、镉、镍和钴混合标准中间溶液[ρ(B)=100.0mg/L]:分别吸取铜、铅、锌、镉、镍和钴标

准贮备溶液(4.4~4.8)10.00mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻

度。

4.10铜、锌、镉、镍和钴混合标准使用溶液Ⅰ[ρ(B)=10.0mg/L]:吸取混合标准中间溶液(4.9)10.00

mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度。

4.11铜、锌、镉、镍和钴混合标准使用溶液Ⅱ[ρ(B)=1.0mg/L]:吸取混合标准使用溶液(4.10)10.00

mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度。

5仪器设备

5.1原子吸收分光光度计:配有铜、锌、镉、镍和钴空心阴极灯。

5.2空气压缩机或空气钢瓶气。

5.3乙炔钢瓶气(纯度≥99.99%)。

5.4仪器参数:铜、锌、镉、镍和钴的测量波长分别为324.7nm、213.9nm、228.8nm、232.0nm和

240.7nm。

6试验步骤

6.1样品分析

将样品按照仪器最佳条件依次喷入火焰,测量各元素吸光度。

6.2空白试验

2

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用纯水代替样品,按6.1进行。

6.3校准曲线绘制

6.3.1分别吸取混合标准使用溶液Ⅱ(4.11)0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL,10.00mL

和混合标准使用溶液Ⅰ(4.10)5.00mL,7.00mL,10.00mL,20.00mL,30.00mL于一系列100mL

容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度,配制成下列浓度的标准系列:

a)铜:0mg/L,0.020mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L,3.00mg/L;

b)锌:0mg/L,0.010mg/L,0.050mg/L,0.10mg/L,0.50mg/L,0.70mg/L,1.00mg/L;

c)镉:0mg/L,0.020mg/L,0.050mg/L,0.10mg/L,0.50mg/L,0.70mg/L,1.00mg/L;

d)镍和钴:0mg/L,0.030mg/L,0.10mg/L,0.50mg/L,0.70mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L。

6.3.2以下步骤按6.1进行。以其质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标分别绘制校准曲线。

7试验数据处理

按公式(1)计算铜、锌、镉、镍和钴的质量浓度。

(B)1D.....................................(1)

式中:

ρ(B)——水样中铜、锌、镉、镍和钴的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

ρ1—––从校准曲线上查得试样中铜、锌、镉、镍和钴的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

D—––水样的稀释倍数。

8精密度和准确度

8.1同一实验室对含铜0.348mg/L、锌0.146mg/L、镉0.041mg/L、镍0.355mg/L和钴0.292mg/L的

合成水样,经12次测定,铜、锌、镉、镍、钴相对标准偏差分别为0.89%、1.19%、4.76%、1.33%、

1.59%。对上述水样进行浓度为0.1mg/L~1.0mg/L加标后测定,其铜、锌、镉、镍和钴的回收率分别

为100.4%~102.6%、98.6%~99.4%、101.7%~101.8%、99.6%~101.1%、98.9%~101.1%。

8.2实验室间精密度数据见表2:

表2镉的精密度

单位:mg/L

成分水平范围m重复性限r再现性限R

Cd0.0494~0.915r=0.005033m+0.003269R=0.070827m+0.001094

注:本精密度数据是由5个实验室对5个水平的水样进行实验确定的。

9质量保证和控制

9.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做两个空白试验,结果应小于方法的检出限。

9.2每测定10个样品后,需要测定标准系列中间浓度的标准溶液,测定结果的相对偏差应小于5%,

否则应重新绘制标准曲线。

3

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