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文档简介

有机化工产品中硫酸盐含量测定方法2010-05-25实施2010-05-25实施河北省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：耿晓红、吕国强、张金凤。1本标准规定了用目视比浊和分光光度计测定水溶性有机化工产品中硫酸盐含量的方法。SO₄计)。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法目视比浊法在酸性介质中，氯化钡与试料中的硫酸盐生成难溶的硫酸钡，与标准比浊溶液比较。4.295%乙醇(GB679)。4.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐(SO₄)0.010mg。用移液管移取10mL硫酸盐标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液26.1标准比浊溶液的制备取7个50mL比色管，用移液管依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL硫酸盐标准溶液，加水至约25mL,各加入5mL乙醇、1mL1+5盐酸溶液，在不断摇动下加入3mL氯化钡6.2测定称取适量试样，精确至0.01g,置于250mL烧杯中，加入适量水使之溶解，完全转入250mL用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL比色管中，以下操作按6.1条所述，从“加入5mL乙醇……”开始，到“放置10min”为止。与标准比浊溶液比较，观察确定与标准比浊溶液浊度相同以质量百分数表示的硫酸盐(以SO₄计)含量(X)按下式(1)计算：分析结果取两次重复测定结果的算数平均值。两次测定结果的差值应不大于其算数平均值的10%。第二法分光光度计法在酸性介质中，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定本标准中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，10.1甘油(GB687)乙醇混合液：1+2溶液。3除实验室常规仪器、设备外11.1分光光度计应符合GB/T称取适量试样，精确至0.01g。加3mL1.000mol/L盐酸溶液，全部移入50mL容量瓶中，加5mL甘油-乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。将试料溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min,在21~25℃下，静置10min。用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试料溶液的吸按下表要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。00向每个容量瓶中分别加入3mL1.000mol/L盐酸溶液、5mL甘油-乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。按(7.3)测定步骤，测定各溶液相应的吸光度。以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标4绘制工作曲线。12.5结果计算以质量百分数表示的硫酸盐(以SO₄计

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