DB13T 2499.1-2017 液态混合物的测定方法 第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）

DB13河北省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给）；）；本标准为DB13/T2499-201本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、河北省计量监督检测院廊本标准主要起草人：苗桂珍、王跃、张彩凌、杨瑛、高申、李景、邱东岳、刘鹏1液态混合物的测定方法第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）理、试验室条件、试验用材料、仪器设备、试验准备、试验步骤、热容量及仪器常数标下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版GB/T213-2008煤的发热量GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验单位质量的试样置于密封的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧，试样燃热量被氧弹周围一定的水所吸收。其水的温升与试样放出的热量成正比。热量计的热容量通条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并应选用发热量范围在20000J/g～38000J/g之间且稳定的固体物质。可选用苯甲酸基准量热物2应选用直径0.1mm左右的铁、铜、镍丝、棉线，具体径（25～26）mm，厚0.5mm。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用，但应符合试样燃烧完全而本身a)压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力应按照相关规定定期进行检定，以保证指示正确和c)压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾3a)点火应采用（12～24）V的电源，线路中应串接一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况b)点火电压应预先试验确定。方法：接好点火丝，在空气中通电试验，调节电压使点火丝在应按照GB384-1981中第1.5.2条测定聚乙烯安瓿及液体助燃剂的弹筒发热量，作a)称取聚乙烯塑料管（6.5）0.5000g～0.6000g，精准到0.0002g，将聚乙烯塑料缠缚在点b)在熔断式点火的情况下，把两端分别接在氧弹的两个电极柱上，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间c)小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，甚至使试样被点火丝弹d)往氧弹中加入10mL蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到（2.8~a)用已经测定好发热量的聚乙烯塑料安瓿封样，将安瓿瓶预先在分析天平上称重，精准到c)封好后，冷却两分钟，再放入分析天平上称重，精准到0.0002g。然后按照本方法8.2.2进4其试验结果之间的差值不得超过50J/g。助燃剂，为了保证弹筒发热量测定的准确度，试样加助燃剂的总弹筒发热量应在18000J~c)往氧弹中加入10mL蒸馏水。在熔断式点火的别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持距离（对易飞溅和易燃的试样并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短用手卡住毛细管中部，让毛细管上端在酒精灯火焰上方熔融封口，封好后，冷却两分的液体助燃剂，为了保证弹筒发热量测定的准确度，试样加助燃剂的总弹筒发热量在c)将封好的聚乙烯塑料安瓿的毛细管系在导火线上，底部放在5b,admQ=E(C)q1q2...............................(1)b,admQb,ad——弹筒发热量，单位为焦每克J/g△——主期温升，单位为摄氏度(℃);C——冷却校正值，单位为摄氏度(℃)。100W 100W Qb,d——干燥燃料的弹筒发热量，单位为焦耳每克J/gQb,ad——空气干燥基燃料的弹筒发热量，单位为焦耳每克W——试样的水含量，%。在氧弹中测定的结果计算准确到1J/g。弹筒发热量在2000J/g～10000J/g之间，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不弹筒发热量≥10000J/g，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均6b)依次打开全自动量热仪工控机电源及制冷单元电源；c)打开桌面软件，从“测试”菜单进入“开始测试”工作界面（预热时间约三十分钟）。将氧弹头挂于氧弹支架上，将装有样品的坩埚放在坩埚架上，装好点火丝，点火丝应与试样良好或保持微小的距离（对于易飞溅和易燃的试样并注意勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电A.3弹筒发热量的测定a)在“设置”菜单中进入“系统设置”，在系统设置菜单中“测试内容”选择设置相关测定参样重、名称”，如有添加物则需要输入“添加物重”等数据后按“开始试验”即可；c)氧弹自动下降，并自动向氧弹中缓缓充入氧气，直到压力为2.8～3.0MPa，压力读数稳定后应重做。将氧弹各部件清洗干