苯乙胺类药物分析授课侯秋苑药物分析25课件

1苯乙胺类药物分析ANALYSISOFPHENYLETHYLAMINES授课老师侯秋苑药物分析苯乙胺类药物结构与性质拟肾上腺素类药物苯乙胺0苯环**苯酚或邻苯二酚苯乙胺类药物代表肾上腺素盐酸异丙肾上腺素苯乙胺类药物代表盐酸去氧肾上腺素重酒石酸去甲肾上腺素苯乙胺类药物代表盐酸克仑特罗（瘦肉精）苯乙胺类药物性质1酚羟基特性：具有邻苯二酚或苯酚的结构可与三氯化铁、重金属离子络合显色；可被过氧化氢等某些氧化剂氧化变色。2旋光性：结构中具有手性碳原子，具有旋光性。3芳伯氨基特性：盐酸克仑特罗具有芳香第一胺，可发生重氮化偶合反应。4弱碱性：含脂烃胺基侧链，显弱碱性，可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。5吸收光谱特性：含有苯环，具有紫外吸收和红外吸收光谱特征。**肾上腺素及其制剂分析盐酸肾上腺素注射液国药准字HXXXXXXXXXXXX药业股份有限公司Epinephrine

Hydrochloride

Injection规格：1ml:1mg肾上腺素性状本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；与空气接触或受日光照射，易氧化变质；在中性或碱性水溶液中不稳定；饱和水溶液显弱碱性反应。本品在水中极微溶解，在乙醇、三氯甲烷、乙醚、脂肪油或挥发油中不溶；在无机酸或氢氧化钠溶液中易溶，在氨溶液或碳酸钠溶液中不溶。比旋度：取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→200）溶解并定量稀释制成每1mL中含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-50.0°至-53.5°。肾上腺素鉴别肾上腺素鉴别与三氯化铁试液反应取肾上腺素约2mg，加盐酸溶液（9→1000）2～3滴溶解后，加水2mL与三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变紫色，最后变成紫红色。肾上腺素鉴别与过氧化氢试液反应取本品10mg，加盐酸溶液（9→1000）2mL溶解后，加过氧化氢试液10滴，煮沸，即显血红色。VV肾上腺素红肾上腺素检查原料药干燥失重、炽灼残渣、酸性溶液的澄清度与颜色、酮体和有关物质。PH、有关物质、渗透压摩尔浓度、细菌内毒素、其他符合注射剂项下有关的各项规定。肾上腺素检查酸性溶液的澄清度与颜色十分不稳定易氧化变质氧化产物多显色酸性溶液中的溶解性下降取比旋度项下的溶液检查，应澄清无色；如显色，与同体积的对照液（取黄色3号标准比色液或橙红色2号标准比色液5mL加水5mL）比较（通则0901第一法），不得更深。肾上腺素检查酮体肾上腺素酮体中国药典：需对酮体进行限量检查。检查原理：利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。肾上腺素检查酮体取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1mL中含2.0mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在310nm的波长处测定，吸光度不得过0.05。肾上腺素含量测定含量测定方法：亚硝酸钠滴定法终点指示方法：永停滴定法原料药粉针肾上腺素含量测定取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10mL，振摇溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.32mg的C9H13NO3。肾上腺素含量测定VVV：供试品消耗滴定液的体积V0：空白试验消耗滴定液的体积T：滴定度（mg/mL）F：滴定液的浓度校正因子m：供试品取样量盐酸肾上腺素注射液---高效液相色谱法供试品溶液：精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1mL中含肾上腺素0.2mg的溶液。对照品溶液：取肾上腺素对照品适量，精密称定，加流动相适量，加冰醋酸2～3滴，振摇使肾上腺素溶解，用流动相定量稀释制成每1mL中含肾上腺素0.2mg的溶液，摇匀。测定法：精密量取供试品与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。VV盐酸肾上腺素注射液---高效液相色谱法Ax：供试品溶液的峰面积AR：对照品溶液的峰面积CR：对照品溶液的浓度（mg/mL）D：供试品稀释倍数m：供试品取样量S：标示量VV小结苯乙胺类药物分析性质酚羟基手性碳原子芳伯胺基脂烃胺基侧链苯环结构肾上腺素及其制剂与三氯化铁反应与过氧化氢反应酚羟基特性旋光性芳香第一