《农产品质量检测技术》课件-25.气相色谱分析技术

农产品质量检测技术气相色谱分析技术气相色谱分析技术气相色谱分析技术气相色谱法20世纪50年代后发展起来的一种对复杂混合物中各组分的分离和分析的技术气相色谱具有以下优点选择性好分离效率高分析速度快样品用量少灵敏度高等化工使其在医药食品环保等领域应用广泛羽动飞扬，羽梦启航气相色谱仪的工作原理是什么呢它是如何进行样品组分的定性和定量分析的一、气相色谱仪工作原理气相色谱仪用气体作为流动相的色谱分析仪器原理主要是利用物质的沸点极性吸附性质差异实现混合物的分离二、气相色谱仪的基本构造分析单元主要包括气路系统气相色谱仪的基本构造分为两部分，即分析单元和显示单元。进样系统分离系统显示单元主要包括检测系统信号记录和数据处理系统色谱柱检测器气相色谱仪的核心部件二、气相色谱仪的基本构造1、气路系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。载气纯净密闭性好流速稳定流速测量准确整个气路系统要求二、气相色谱仪的基本构造2、进样系统进样把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端二、气相色谱仪的基本构造3、分离系统作用是将多组分样品分离为单个组分分离系统的核心是色谱柱填充柱和毛细管柱色谱柱分为两类二、气相色谱仪的基本构造4、检测系统检测器的作用把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号；经放大后，由记录仪记录成色谱图。二、气相色谱仪的基本构造5、信号记录和数据处理系统气相色谱仪主要采用色谱数据处理机色谱数据处理机可打印记录色谱图能在同一张记录纸上打印出处理后的结果如保留时间、被测组分质量分数等三、定性分析定性分析的任务是确定色谱图上每个峰代表什么物质，可以采用以下3种方式：三、定性分析1、利用保留时间定性保留时间某一组分从进入色谱柱时算起，到出现谱峰的最高点为止所需要的时间。这种方法要求严格控制实验条件在相同条件下测定纯物质和被测组分的保留时间，若两者保留时间相同，则可认为是同一物质。三、定性分析2、利用相对保留值定性选取一种标准物，求得其与待定组分的纯物质之间的相对保留值；再通过实验求得其与待定组分间的相对保留值。若两次结果相等，则可认为试样中待定物与所用纯物质为同一物质。三、定性分析3、利用加入纯物质定性先测定试样的谱图，再在试样中加入待定组分的纯物质，以同样条件做试验。则说明纯物质与待定组分是同一物质。若得出的谱图待定组分的峰高增加而半峰宽不变；四、定量分析进入检测器的待测组分的质量或浓度与检测器的响应信号也就是色谱图上待测组分的色谱峰面积成正比定量分析的依据是四、定量分析1、归一化法组分i的百分含量＝若样品中的全部组分都显示在色谱图上，可采用下面的公式计算某一组分的百分含量：组分i的峰面积Ai组分i的响应因子Fi样品谱图中峰的个数N四、定量分析2、外标法（也叫校准曲线法）取纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液，分别进样，测出峰高或峰面积，以待测物质的量为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，作校准组分的含量。用待测组分的纯物质制作校准曲线曲线。再在同一条件下测定样品，记录色谱图。根据峰高或峰面积从校准曲线上求出待测组分的含量。四、定量分析3、内标法在几份含等量已知待测组分的样品中加入不同量的内标化合物，制成不同比例的混合样品，对其进行色谱分析，从色谱图上求出各自的峰面积。以待测组分的含量Cx与内标物的含量Cs的比值Cx/Cs为横坐标以待测组分的峰面积Ax与内标物的峰面积As的比值Ax/As为纵坐标绘制一条校准曲线四、定量分析3、内标法测定时在一定量的样品中加入适当量的内标物，其含量为CS’；进行气相色谱分析，求出峰面积比；从校准曲线上查得相应的含量比，用下式计算待测组分含量。CX’=CX’——待测组分的含量；Cx/Cs，为从校准曲线上查得待测组分和内标物的含量。知识点回顾气相色谱仪的工作原理气相色谱仪的基本构造定性分析定量分析气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；信号记录或数据处理系统利用保留时间定性；利用相对保留值定性；利用加入纯物质定性归一化法；外标法；内标法随着科学技术的发展，气相色谱定量分析法也在不断进步。未来，可能会开发出更加高效、灵敏、选择性更好的色谱柱和检测器以满足不同领域对分析精度的更高要求。同时，数据处理和分析技术的不断进步，也将进一步提升气相色谱定量分析的自